野生半夏中β-谷甾醇含量的测定

笔者用紫外分光光度法测定了半夏中β-谷甾醇的含量。以浓硫酸为显色剂,在416nm处测定β-谷甾醇的吸光度。结果表明:β-谷甾醇浓度在10～50μg/mL范围内呈良好线性关系,r=0.9983,β-谷甾醇的含量为0.1612%。与其他地区相比,含量较高。     

四种β-谷甾醇衍生物的合成及杀虫活性的初步研究

为筛选更有效的杀虫剂,合成了4种β-谷甾醇衍生物,用元素分析、红外光谱和质谱数据证实了其结构.杀虫活性试验表明,β-谷甾醇衍生物(2a)具有显著杀虫活性,其在乙醇溶液的最低浓度为ρ(2a)= 5.0×10-5 g/mL.     

波密县天麻品质的测定与分析

为给筛选最优天麻品种的最佳采摘时间提供参考依据,以冬季采摘的西藏自治区波密县产的冬野生种、栽培种和外地种天麻(以下分别简称为冬野天麻、栽培天麻和外地天麻)新鲜样品和冬野生种、冬栽培种、夏野生种天麻的干燥样品为试材,采用高效液相色谱法、水提醇沉方法与Savage法,对其天麻素和多糖含量进行了测定与比较分析。结果表明:就新鲜天麻样品中的天麻素含量而言,冬野天麻的含量(0.076%)高于栽培天麻(0.045%)和外地天麻(0.025%);就天麻多糖提取率而言,在新鲜样品中,冬野天麻的含量(0.80%)高于栽培天麻(0.65%)和外地天麻(0.19%);在干燥样品中,栽培天麻的多糖含量(6.24%)高于冬野天麻(2.18%)和外地天麻(1.46%)。实验结果表明:天麻的品质质量,波密县产的野生天麻优于当地人工栽培和外地产天麻;天麻的采摘时间,冬季优于夏季。     

LC-MS/MS内标法测定猪肝中3种β-受体激动剂药物的不确定度分析

利用超高效液相色谱-串联质谱法对猪肝中沙丁胺醇、克伦特罗、莱克多巴胺残留量进行不确定度评定.依据《农业部1025号公告-18-2008》检测方法建立数学模型,然后根据不确定度评定标准《JJF-1059.1-2012》对各个数据来源进行量化分析,最终得到检测方法的综合不确定度.结果表明:沙丁胺醇的含量为2.49 ug/k...     

高效液相色谱-质谱联用技术测定毛榛中的紫杉醇含量

Established method by reverse phase HPLC and electrospray ionization mass spectrometry (HPLC-ESI-MS) analysis and hazelnut extract trace of taxol. Through the research, seven mass spectrum characteristics of taxol compounds were contested, and the taxanes database was initially established. It was found that the paciltaxel contents were 23.65 μg·mL^-1 and 4.09 μg·mL^-1 in leaves and stems respectively. The paciltaxel contents in different parts of hazelnut was slightly different, which were 0.61, 0.23 and 0.35 μg·mL^-1 in hazel branch, leaf and leather. With these data it can quickly identify the known paclitaxel compounds in hazelnut extract, and can perform the unknown structure analysis to certain degrees. This analysis method is confirmed sensitive, reliable and fast.     

檀香叶中的γ-氨基丁酸的HPLC测定研究

建立了檀香叶中γ-氨基丁酸(GABA)含量的高效液相色谱检测方法.以乙醚为溶剂,采用索氏提取除去色素,水提醇沉去除糖类和蛋白质的净化方法,以丹酰氯为衍生剂,高效液相色谱法分离,荧光检测器测定,外标法定量.峰面积与浓度之间线性关系良好,回归方程为y=475 211x+ 69 037,R2=0.999 8,加标回收率为112 ％～120％,检测限为7μg/g.该方法操作步骤简单,灵敏度高,用于檀香叶中GABA的检测,方法简便、准确、高效.     

HPLC法测定虎杖白藜芦醇的含量及其稳定性研究

白藜芦醇已被列为抗心血管、抗癌最有前途的药物之一。由于白藜芦醇对光、热不稳定,本研究建立了一套简单而提取率高的从虎杖中提取白藜芦醇的样品处理方法,研究了高效液相色谱法测定虎杖白藜芦醇的条件。采用色谱柱:岛津Shim parkCLC ODS(150mm×6.0mm,i.d.5μm),以乙腈∶水(体积比为41∶59)溶液为流动相,流速1.0mL/min,检测波长306nm。在此条件下,样品溶液进样质量浓度范围在500～1000μg/mL时,白藜芦醇含量与峰面积呈良好的线性关系。检出限为10ng/mL,且回收率高。     

真空冷冻干燥炮制法对藏天麻活性成分提取的影响

为给藏天麻的开发与利用提供参考依据,以西藏自治区波密县的野生天麻为试材,分别采用自然干燥、蒸煮烘干、真空冷冻干燥等炮制方法对其进行加工处理,并就不同炮制处理对其天麻素与多糖含量提取率的影响情况进行了试验研究与测定分析。测定结果表明:真空冷冻干燥、蒸煮烘干、自然烘干、新鲜(未经处理)的天麻其天麻素含量分别为5.43、1.39、0.584、0.546 g/kg;其总糖提取率分别为64.5%、57.9%、35.7%、32.7%,其粗多糖提取率分别为43.0%、20.5%、26.3%、29.3%;经真空冷冻干燥处理的天麻其天麻素和天麻多糖提取率均有显著提高,高于蒸煮烘干、自然晒干等处理的4~10倍。研究结果表明:真空冷冻干燥处理优于蒸煮烘干、自然晒干处理;以真空冷冻干燥技术处理的天麻,不仅保存且提高了天麻的药用价值,而且食用方便。文中因此认为,真空冷冻干燥技术可在波密县推广应用。     

沙棘果渣中β-胡萝卜素的提取

利用有机溶剂提取沙棘果渣中的β-胡萝卜素,以氧化镁柱层析精制,并用可见分光光度法、紫外扫描仪、薄层层析、高效液相色谱进行检测。同时,对产品的稳定性进行了初步的研究,利用柱层析精制的条件及薄层层析条件,确定了有机溶剂提取沙棘果渣中     

兴安白芷种子欧前胡素含量的HPLC分析及不同产地的含量测定

用高效液相色谱法测定兴安白芷种子中欧前胡素含量。利用均匀设计试验筛选了分析样品的制备方法,确定的最佳提取条件为:以78%乙醇为溶剂在20℃下超声波辅助提取22min,欧前胡素得率0.698%。测定了不同产地兴安白芷种子中欧前胡素的含量,绥阳地区兴安白芷种子中的欧前胡素质量分数最高,达到1.722%;其次为虎林和海林所产,分别为1.519%和1.031%,大兴安岭地区质量分数最低,为0.698%。     

羊踯躅花期花瓣类胡萝卜素的含量变化

为揭示羊踯躅的花瓣花色形成机理和花色新品种选育提供参考。以羊踯躅花发育的4个时期花瓣为材料,采用高效液相色谱法(HPLC法)测定4种类胡萝卜素的含量,并分析其变化规律。结果表明,高效液相色谱法可以对羊踯躅花瓣中的叶黄质、玉米黄质、α-胡萝卜素和β-胡萝卜素完全分离并进行分析。羊踯躅在花蕾期已经有大量类胡萝卜素积累。β-胡萝卜素在花发育过程中,其含量远高于α-胡萝卜素、叶黄质和玉米黄质,α-胡萝卜素的含量在整个花发育过程中含量均较低;β-胡萝卜素随着花的发育,其含量先降后升,在盛开期达到最高(95.25μg/g FW),占检测类胡萝卜素总量的92.89%;叶黄质和玉米黄质则相反,先升后降,在花朵膨大期含量最高(48.15μg/g FW和18.71μg/g FW),分别占检测类胡萝卜素总量的42.18%和16.39%,在盛开期含量均较低。认为β-胡萝卜素是影响羊踯躅花瓣着色的一个主要因素,其含量变化与羊踯躅的花色形成密切相关。     

HPLC测定油橄榄不同部位山楂酸的含量

采用高效液相色谱(HPLC)法对我国陇南地区引种的油橄榄不同部位中山楂酸的含量分布进行了系统研究,建立了油橄榄不同部位中山楂酸含量的测定方法。用Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-1.0%醋酸水溶液(体积比88∶12)为流动相,检测波长为215 nm。结果显示,油橄榄全果中含山楂酸0.16%,果肉中含0.17%,橄榄叶中含0.73%,油橄榄枝条表皮中含0.31%,油橄榄果渣中含0.41%,而果核和油橄榄枝条木质部中则没检出山楂酸。在含有山楂酸的各个部位中,山楂酸的平均加标回收率分别为94.1%、93.9%、95.5%、92.3%和94.7%(n=3),相对标准偏差(RSD)分别为2.12%、1.85%、2.03%、1.69%和1.34%(n=3);山楂酸进样量在3.15～36.6 mg/L范围内线性良好。     

HPLC法测定不同时期鲜枣中环磷酸腺苷含量变化的研究

研究不同时期鲜枣中环磷酸腺苷(cAMP)含量的变化,为后期开发枣酒等功能产品提供理论依据。采用高效液相色谱法,对不同品种鲜枣的3个时期(白熟期、半红期、全红期)的功能性物质cAMP含量进行测定。研究表明,板枣、壶瓶枣、木枣3个枣品种中木枣的环磷酸腺苷含量最高;白熟、半红、全红3个时期中白熟期环磷酸腺苷含量最高。可以选择合适的采摘时期提取有效成分,以加工后续功能产品。     

桑树不同方位叶片中葫芦巴碱含量测定

为解决利用分光光度法和极谱法测定植物中葫芦巴碱含量时时间较长,以及样品的制备和提取比较繁琐,操作复杂等问题,建立了高效液相色谱法测定桑树不同方位叶片中葫芦巴碱的含量方法。以氨基键和柱为固定相,甲醇和水为流动相,柱温为室温,可快速准确测定桑树叶片中葫芦巴碱含量。本方法样品预处理简单、分析灵敏度高、精密度好、速度快,尤其适应批量样品的分析。结果表明,桑树东南叶片中葫芦巴碱含量较高,西北叶片中葫芦巴碱含量较少,这可能与光照强度有关。     

江西省不同产地粉防己主要药效成分含量分析

采用高效液相色谱法测定江西省15个产地粉防己药材中粉防己碱、防己诺林碱2种主要药效成分的含量。结果表明:该测定方法精密度、重现性良好,供试样品在48 h内稳定,适用于粉防己药材中粉防己碱、防己诺林碱的测定;不同产地粉防己药材中2种有效成分的含量存在较大差异,粉防己碱含量的变化范围为2.28%~6.94%,防己诺林碱含量变化范围为1.34%~3.15%,以永丰、乐平、宜黄、高安4个产地药材中2种有效成分的含量较高。     

不同生境条件对虎杖白藜芦醇含量的影响

对武陵山区不同地域采集的虎杖植株进行白藜芦醇含量比较测定,结果表明:白藜芦醇含量有较大的差异,以常德2号地区的虎杖白藜芦醇含量最高,为0．337％。通过对30个不同地区、不同地理位置的虎杖生长环境调查,发现虎杖最佳生长条件为:坡向南坡,坡位上坡,土壤种类黄棕壤,土壤质地粘土,土壤母质板页岩,郁蔽度有零星光照。     

微波消解ICP-MS测定不同产地天麻中的硒含量

以10个不同产地天麻为样品,运用微波消解结合电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定不同天麻中的硒元素含量,并用标准物质考察该方法的准确性。结果表明,测定天麻样品中硒的回收率为97.5%-101.7%,RSD为2.24%-3.16%;在0-20ng/mL范围内线性良好(r=0.999 98),仪器检出限为0.004 583mg/kg,方法检出限为0.005 083mg/kg。本方法检出限低、灵敏度高、结果可靠,适合天麻微量元素硒含量的准确测定。     

反相液相色谱法测定咖啡豆中咖啡碱含量

采用反相高效液相色谱外标法对咖啡豆中的咖啡碱进行定量测定 ,方法的变异系数为 0 0 67,线性相关系数为 0 9999,回收率为 98 83%～ 10 0 67%。     

HPLC法测定壶瓶枣中环磷酸腺苷含量的研究

建立了用高效液相色谱仪测定壶瓶枣中环磷酸腺苷(cAMP)含量的方法,采用Sino Chrom ODS-BP色谱柱(5μm,4. 6 mm×200. 0 mm),柱温30℃,流动相为磷酸二氢钾溶液-甲醇(80∶20),流速为1 m L/min;进样量10μL;检测波长259 nm.环磷酸腺苷在10. 0μg/m L～50. 0μg/m L浓度范围内,浓度和检测峰面积呈良好的线性关系,R^2=0. 999 076 28.该方法准确度高,快速简便,适用于壶瓶枣中c AMP的检测。     

不同产地沉香的高效液相色谱指纹特征

【目的】针对不同地区所产沉香品质差别较大以及传统沉香产地鉴别主要依赖经验判断等问题,研究不同产地沉香的高效液相色谱(HPLC)指纹特征,探讨色谱指纹分析技术对沉香产地溯源的可行性,为沉香资源品质评价和原产地保护提供科学依据。【方法】以36批次来自3个不同产地的沉香为研究对象,优化高效液相色谱分离条件,基于"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"获得色谱峰保留时间、峰面积信息,筛选不同产地沉香的高效液相色谱指纹图谱,并利用指纹特征峰变量进行主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA),建立沉香产地判别方法。【结果】不同产地沉香高效液相色谱指纹图谱的85个特征峰变量分析发现,莞香系沉香的色酮种类最多,相对含量最高;星洲系沉香的沉香四醇色谱峰极高,其余色酮相对含量较低;惠安系沉香的色酮种类较多,相对含量较莞香系稍低,较星洲系稍高,依其产地地理位置分布,在3个产地中体现出一定过渡性;主成分分析显示,样品基本上可依据产地不同聚合成3类;正交偏最小二乘判别分析对训练集和检验集样品产地的判别正确率均为100%。【结论】不同产地沉香2-(2-苯乙基)色酮类成分的组成和含量存在较大差异,显示出一定地域性,利用高效液相色谱指纹图谱结合正交偏最小二乘判别分析可判别沉香产地,为濒危珍贵沉香的产地溯源提供一种新的鉴别方法。