ES-生物烯丙菊酯·四氟苯菊酯盘式蚊香的毛细管气相色谱分析

采用气相色谱法,用邻苯二甲酸二正丁酯为内标,HP-5（30m×0.25mm×0.25μm）柱,氢火焰离子化检测器对0.35%ES-生物烯丙菊酯？四氟苯菊酯盘式蚊香中有效成分同时进行定性定量分析。结果表明,ES-生物烯丙菊酯的标准偏差为0.002231,变异系数为0.622%,线性相关系数为0.99980,平均回收率为99.63%;四氟苯菊酯的标准偏差为0.000249,变异系数为0.439%,线性相关系数为0.99975,平均回收率为99.78%。     

乳牛瘤胃挥发性脂肪酸的气相色谱分析

本文介绍了一种准确、可靠、简便、快速的乳牛瘤胃挥发性脂肪酸(VFA)的气相色谱分析方法。瘤胃液只经过一步前处理即可进样分析,从样品预处理到给出测定结果仅需15min,主要VFA的回收率可达97.86％～99.51％之间,变异系数在0.23％～1.19％之间。     

4种鱼类肝脏细胞色素P450对毒死蜱、对硫磷及马拉硫磷的脱硫代谢

以毒死蜱、对硫磷及马拉硫磷为供试农药,以斑马鱼、剑尾鱼、麦穗鱼及太阳鱼为供试生物,研究了3种农药对4种鱼的急性毒性,4种鱼肝细胞色素P450对3种农药的脱硫代谢作用及两者之间的相关性。结果表明,毒死蜱对于上述4种鱼的96hLC50分别为1.94、0.171、0.0273、0.0681mg·L^-1;对硫磷为2.6、0.0559、1.78、1.02mg·L^-1;马拉硫磷为7.07、0.907、6.03、0.172mg·L^-1。4种鱼肝脏P450对于毒死蜱代谢的Vmax/Km值分别为1.67×10^4、2×10^4、5×10^4、2×104min^-1;对于对硫磷代谢的Vmax/Km值分别为2×10^4、5×10^5、1.11×10^5、1.43×10^5min^-1;对于马拉硫磷的值分别为5×10^3、5×10^4、2.5×10^3、1.67×10^4min^-1。96hLC50值与Vmax/Km值大体呈负相关,其中毒死蜱的相关性较弱,对硫磷及马拉硫磷的相关性较强（R^2值分别为0.2181、0.8490、0.5102）。研究结果说明P450在鱼类耐药性形成过程中发挥了阻碍作用。     

土壤中拟除虫菊酯类残留农药的气相色谱测定方法研究

建立了土壤中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的提取、净化以及毛细管气相色谱的测定方法。运用石油醚-丙酮（P／P，2：1）混合溶剂提取，用氟罗里硅土进行层析净化，60ml石油醚／乙酸乙酯（V／V，9：1）进行洗脱，电子捕获-气相色谱测定，单点外标法定量。实验表明：土样中添加0．08mgkg^-1的氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯3种农药混标时，方法回收率为89．67％～90．62％，添加0．40mgkg^-1时．方法回收率为91、07％～93．02％；操作中相对标准偏差（RSD）为2．02％～3．70％，最小检出量可达1．00pg。在检测色谱精密度实验中，5次测定3种农药混标，相对标准偏差（RSD）为1．37％～2．88％。实验表明，该法具有灵敏度高、操作简便、净化效果好、重现性好等特点。     

苄嘧黄隆及甲黄隆的气相色谱分析方法研究

本文研究了苄嘧黄隆和甲黄隆的气相色谱分析方法。采用（１）５％ＯＶ－１０１／Ｃｈｒｏ－ｍｏｓｏｒｂＧＡＷＤＭＣＳ（０．２５～０．１８ｍｍ）；（２）５％新戊二醇己二酸聚酯／ＣｈｒｏｍｏｓｏｒｂＧＡＷＤＭ－ＣＳ（０．２５～０．１８ｍｍ）的两条色谱柱，邻苯二甲酸二戊酯为内标，氢火焰离子化检测器，标准偏差（ＳＤ）≤０．０６４％，变异系数（ＣＶ）≤２．１％，平均回收率为９６．７％～９８．８％。     

气相色谱法对茶园土壤中3种农药残留量的检测

通过对来自六种不同茶园土壤的三种农药残留量的监测,对茶园环境质量现状进行了较系统的调查,并进行了茶园的污染评价。本研究以丙酮为提取剂,样品经提取和浓缩后,采用毛细管柱气相色谱分离,电子捕获检测器(ECD)检测农药残留,外标法定量。不同种类茶园土壤的农药残留量是不同的。用气相色谱法分析茶园土壤中农药残留,全面了解茶园中拟除虫菊酯类农药残留量现状,有利于更好地采取行之有效的措施降低农药残留量,对促进茶叶的出口贸易也起到重要的作用。     

气相色谱法同时测定草莓中7种农药多残留的方法探讨

探索建立了利用气相色谱法检测草莓中百菌清、三唑酮、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯7种农药残留的方法。样品经乙腈提取,弗罗里矽柱净化,用气相色谱仪电子捕获检测器测定,在其他检测条件不变的情况下,从47种柱温程序升温方法中筛选出4种备选的柱温程序升温方法与2种常用的进样口温度进行组合,通过出峰情况最后确定方法是进样口温度250℃,柱温程序升温方法是50℃(1min)40℃/min 100℃(1min)25℃/min 200℃(3min)8℃/min 220℃(3min)8℃/min270℃(40min);该方法同时测定上述7种农药的结果相关系数范围是0.994 6~0.999 8;添加回收率范围在73.4%~110.5%,变异系数范围为1.67%~9.78%;方法检出限范围为0.367μg/kg~4.681μg/kg。改进后的方法能满足日常测定草莓中7种有机氯及拟虫菊酯类农药残留的需求。     

土壤样品中痕量丁草胺的分析方法

本研究完善了土壤中除草剂丁草胺残留的分析测试方法。在实验室条件下,利用超声提取、弗罗里硅土柱(湿法填柱和干法填柱)进行净化和分离、毛细管气相色谱分析测试,进一步优化了弗罗里硅土柱净化分离丁草胺的条件。土壤中丁草胺的平均回收率为97.46%,检出限为0.002mgkg-1,变异系数小于10%。本方法灵敏度高、重复性好、可排除有机污染物对微量丁草胺残留物测定的干扰,同时减少了有机试剂的用量,适用于土壤样品中痕量丁草胺的分析测试。     

土壤中硝化抑制剂DMPP含量的气相色谱测定法

建立了一种检测土壤中吡唑类硝化抑制剂DMPP含量的气相色谱法。DMPP在NaOH溶液中可定量转化为DMP,从5种有机溶剂中选择氯仿作为DMP的萃取剂。本文采用吡啶做为内标物,内标校正因子fDMP和fDMPP分别为1.6775和3.3884。通过DB-1701气相色谱柱,氢火焰离子化检测器(FID)定量检测氯仿溶液萃取相中的DMP。本法添加回收率为97.4%～98.8%;RSD为0.70%～2.09%;土壤中DMPP的检出限为0.4mgkg-1。应用本法测定在潮棕壤中10℃、20℃和30℃时DMPP的降解半衰期分别为大于28d、14d和7d。     

气质联用测定甘蓝、韭菜中农药多残留方法研究

建立了甘蓝、韭菜中101种农药残留的快速检测GC-MS-SIM方法,通过考察载气流速、升温程序、离子分组和碎片离子,选择最佳气质分析模式,消除或降低了甘蓝、韭菜等"问题蔬菜"检测时的基质干扰,从而完成对这类"问题蔬菜"的农残检测。本研究优化了实验方案,样品采用乙腈提取、PSA和C18净化的前处理方法,缩短了检测时间,减少了溶剂用量。本实验方案每个样品溶剂用量仅为15mL,一个实验人员每日可以处理35～40个蔬菜样品,每个样品的前处理费用大约为20元,真正实现农残的快速、简便、廉价、有效、灵敏、安全检测。在选择离子监测模式(SIM)下检测,结果表明:最小检出限0.0011～0.0854mg·kg-1,方法回收率69.2%～122%,相对标准偏差0～9.15%。该方法具干扰目标物检测的杂质少,溶剂用量小,操作简便、快速等特点。在34min内所有农药及其异构体全部出峰完毕,可满足国内及对外出口蔬菜农产品的农残检测分析,将是各实验室常规检测农药多残留物的首选方法。     

1,2∶5,6-二-氧-异亚丙基-D-甘露醇的气相色谱分析

本文报道了气相色谱法分析1，2：5，6-二-氧-异亚丙基-D-甘露醇。选择马比妥作为内标物。色谱条件如下：FID检测器，5%SE-30/Shimalite W(AW-DMCS)80-100l目固定相；柱湿及气化室分别为180℃和250℃。该方法处理简单，定量准确，易于推广应用，适宜于常规分析与质量控制。     

气质联用检测土壤中有机磷农药的优化研究

采用气相色谱-质谱法检测土壤样品中敌敌畏、内吸磷、甲基对硫磷、马拉硫磷和对硫磷的残留量,对土壤样品的前处理方法进行了优化。确定的优化方法为土壤样品用乙腈振荡提取,在旋转蒸发仪上用40 ℃旋转浓缩至约2 mL左右,取下后在氮吹仪上用氮气吹干,在选定的质谱条件下对土壤样品进行分析检测。实际土壤样品均未检出,在0.2、0.4、0.6 μg/mL添加水平下,该方法加标回收率为75.5%～121.5%,相对标准偏差在2.3%～8.7%,检出限0.25～0.82 μg/kg。     

气相色谱-四极杆/飞行时间质谱法非靶向快速筛查葡萄中农药多残留

建立了气相色谱-四极杆/飞行时间质谱法测定葡萄中农药残留的非靶向快速筛查分析方法。样品用乙腈超声提取,加入复合沉淀剂,振荡离心,得到提取液。提取液经净化柱净化后过滤膜,用气相色谱-四极杆/飞行时间质谱(GC-Q-TOF/MS)进行分析测定。结果表明,葡萄中75种农药化合物在0.3、 0.6、 1.5 mg/kg加标水平下,回收率为60.9%～104.4%,相对标准偏差(RSD)为0.2%～26.3%(n=6);在0.04～2.00μg/m L质量浓度范围内呈良好的线性关系,线性相关系数(R²)均大于0.99;方法检出限(LOD)为0.08 mg/kg,方法定量限(LOQ)为0.24 mg/kg。该方法操作简便、灵敏度较高,准确度与精密度均能达到定量分析要求,适用于葡萄中农药多残留非靶向快速筛查。     

SPE-GC法同时检测草莓中7种常用农药的残留

为检测草莓基质中的农药残留,建立了固相萃取-毛细管柱气相色谱方法,可同时检测草莓果实中百菌清、毒死蜱、粉唑醇、腈菌唑、高效氯氰菊酯、氰戊菊酯和嘧菌酯7种农药的残留量。样品经乙腈提取,C18固相萃取柱净化,GC-ECD进行定性及定量分析。百菌清、毒死蜱在0.05～1.0μg.mL-1,粉唑醇、腈菌唑、高效氯氰菊酯、氰戊菊酯和嘧菌酯在0.5～10.0μg.mL-1浓度范围内呈现良好线性关系。方法平均回收率为85.3%～102.7%,RSD小于5%,检出限范围为0.005～0.132mg.kg-1。该方法简单、快速、灵敏、准确,能满足国标中相关农药残留限量测定的要求。     

土壤中多种拟除虫菊酯类农药残留的提取与检测方法

研究建立了土壤中甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、顺式氯菊酯、反式氯菊酯、氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯8种拟除虫菊酯类农药残留的超声提取-硅胶柱净化-气相色谱(GC)检测方法。以石油醚/丙酮(v/v,2:1)溶液为有机提取剂,超声提取土壤样品,旋转蒸发仪浓缩,经自制硅胶柱以10 ml石油醚/乙酸乙酯(v/v,9:1)溶液进行分离净化并浓缩后用正己烷定容,样品采用气相色谱法FID检测器检测。研究结果表明,该方法对土壤样品中8种拟除虫菊酯的加标回收率较高,平均值在84.9%~101.3%之间。通过实验优化了8种拟除虫菊酯类化合物的分离和测定条件。该提取和检测方法具有简便、快捷、成本低、净化效果和重现性好等特点,适合于土壤中痕量拟除虫菊酯类农药残留的测定。     

鲜猪肉中邻苯二甲酸二异辛酯含量的气相色谱检测方法初探

该文采用气相色谱仪对鲜猪肉中邻苯二甲酸二异辛酯(DEHP)的含量进行测定。采用提取、皂化工艺,使DEHP分解为邻苯二甲酸和异辛醇,用水蒸气蒸馏出异辛醇,萃取浓缩进样测定异辛醇的含量,并进一步换算出DEHP含量。结果显示：提取溶剂选用乙醚,提取时间6 h,皂化时间3h,在蒸馏液pH 7条件下,异辛醇萃取率为81.8％～88.0％,方法加标回收率为75.12％～84.95％,检出限为1.07×10^-3 mg/kg。该方法降低了对仪器设备的要求,为制定相关标准、保障食品与包装材料的安全提供了依据。     

基质效应对瓜类蔬菜中有机磷农药残留测定的影响研究

采用气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)进行检测,比较8种有机磷农药在7种瓜类蔬菜中的基质效应,用丙酮标准曲线、基质匹配标准曲线和黄瓜基质标准曲线对测定值分别进行校准。结果表明,8种有机磷农药在7种瓜类蔬菜中均有不同程度的基质效应,基质效应的强弱与瓜类蔬菜的品种和农药的官能团有关;基质匹配校准法能够减少基质效应对定量的影响,其中黄瓜可以作为瓜类蔬菜的通用基质。     

土壤提取液中酰基高丝氨酸内酯的气相色谱-质谱检测方法优化

建立并优化了利用气相色谱-质谱(Gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)检测酰基高丝氨酸内酯(Acyl-homoserine lactones,AHLs)的分析方法。通过优化升温程序,采用选择离子检测(m/z 143),可同时检测7种AHLs(C4、C6、C7、C8、C10、C12和C14),检出限分别为1.50、2.00、1.50、2.00、2.00、2.50和2.50μg l-1,在2.0 mg l-1浓度范围内均呈线性关系(R20.997)。加标回收率实验表明,采用乙酸乙酯萃取,水中7种AHLs的回收率均在54%~97%之间;不同比例的土水体系中,砖红壤和黄棕壤提取液中AHLs的回收率均在56%~108%之间。不同介质中AHLs回收率与其Log P值(P:AHLs在正丁醇和水溶液中的分配比)及水溶解度对数均显著相关,表明采用乙酸乙酯萃取水和土壤提取液中的AHLs时,回收率主要与AHLs的Log P值和水溶解度有关。采用该方法对土壤提取液中AHLs进行测定发现砖红壤和黄棕壤提取液中7种AHLs的浓度分别为3.8~8.7μg l-1和4.2~9.8μg l-1。因此,不仅对于水溶液,土壤提取液等复杂介质中的AHLs也可以采用乙酸乙酯萃取后GC-MS进行分析测定。     

气相色谱-三重四极杆质谱结合程序升温-大体积进样测定果蔬中53种农药残留

基于气相色谱-三重四极杆质谱建立了检测果蔬中53种农药残留的分析方法。样品经乙腈提取,无水硫酸镁(Mg SO4)、乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)、十八烷基键合硅胶(C₁₈)和石墨化碳黑(GCB)分散固相萃取净化,通过引入甲苯达到二次净化目的,经结合程序升温-大体积进样,以气相色谱-三重四极杆质谱多反应监测(MRM)模式检测,同位素内标法定量。结果表明,53种农药在10～1 000μg/L质量浓度范围内呈现良好的线性关系,r²>0.995,方法定量限为0.3～5.3μg/kg;对5种果蔬基质进行3个水平(0.01、 0.02、 0.1 mg/kg)的加标回收试验,平均回收率为80.3%～119.6%,相对标准偏差(RSD)≤12.0%。该方法通过简单的二次样品净化步骤,实现了气相色谱-串联质谱联用(GC-MS/MS)针对复杂基质的大体积进样,方法操作灵敏度高、耐受性好,适用于果蔬中53种农药残留的日常检测。