黎药光叶巴豆枝叶的化学成分分析

为研究光叶巴豆枝叶的化学成分,笔者采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20、半制备高效液相色谱等多种色谱技术进行化合物的分离纯化,通过化合物的波谱数据和理化性质鉴定其结构.从光叶巴豆枝叶95％乙醇提取物中分离得到12个化合物,分别鉴定为:(3S,5R,6S,7E,9R)-3,6-dihydroxy-5,6-dihy...     

大白口蘑子实体化学成分研究

从担子菌大白口蘑(Tricholoma giganteum Massee)新鲜子实体提取物中首次分离得到5个化合物,它们的结构经各种波谱数据分别鉴定为(22E,24R)-麦角甾-5,7,22-三烯-3β-醇;5α,8α-桥氧-(22E,24R)-麦角-6,22-二烯-3β-醇;(2S,3S,4R,2’R)-2-(2’-羟基二十一碳酰胺基)-三十烷基-1,3,4-三醇;腺嘌呤核苷和烟酸。     

1株红树内生真菌Fusarium sp.代谢产物的研究

【目的】研究红树林镰刀菌属真菌Fusarium sp.R5的代谢产物。【方法】采用硅胶柱层析分离纯化代谢产物,波谱技术鉴定结构,滤纸片扩散法测试抗植物病原真菌活性。【结果】分离鉴定5-羟甲基-2-呋喃甲醛(化合物1),(3R,4R)-顺-4-羟基蜂蜜曲菌素(化合物2),(3R,4R)-顺-4,7-二羟基蜂蜜曲菌素(化合物3),Clavatol(化合物4),酒渣碱(化合物5),麦角甾-4,6,8(14),22-四烯-3酮(化合物6),β-谷甾醇(化合物7)、3β-胆甾-5-烯-3-醇(化合物8)、丁二酸和顺丁烯二酸10个化合物。在250μg·m L~(-1)时,化合物5对香蕉炭疽菌Colletotrichum musae高度抗菌,化合物5和6对番茄枯萎菌F.oxysporum、小麦赤霉菌F.graminearum中度抗菌。【结论】从Fusarium属分离得到化合物1~8,其中,化合物5、6可作为相应农药抗菌先导化合物开展深入研究。     

Secondary metabolites of rice sheath blight pathogen Rhizoctonia solani Kühn and their biological activities

Eight compounds were isolated from the fermentation cultures of r ice sheath blight pathogen Rhizoctonia solani Kühn. They were identified as er gosterol(1), 6β-hydroxysitostenone(2), sitostenone(3), m-h ydroxyphenylacetic acid(4), methyl m-h ydroxyphenylacetate(5), m-hydroxymethylphenyl pentanoate(6),(Z)-3-methylpent-2-en-1,5-dioic acid(7) and 3-methoxyfuran-2-carboxylic acid(8) by means of physicochemical and spectroscopic analysis. A mong them, 2, 3, 5–8 were isolated from R. solani for the first time. All the compounds were evaluated for their biological activities. 4–6 and 8 showed their inhibitory activities on the radical and germ elongation of rice seeds. 1, 4 and 7 showed moderate antibacterial activity to some bacteria. 4, 7 and 8 exhibited weak inhibitory activities on spore germination of Magnaporthe oryzae. 8 showed moderate antioxidant activity with the 1,1-diphenyl-2-picryhydrazyl(DPPH) and β-carotene-linoleic acid assays. This is the first time to reveal compounds 5, 6 and 8 from rice sheath blight pathogen R. solani to have in vitro phytotoxic activity.     

海南油楠叶的化学成分

[目的]明确海南油楠叶的化学成分。[方法]采用硅胶柱色谱对海南油楠叶的正己烷提取物和醋酸乙酯提取物进行分离,根据理化性质及波谱分析确定结构。[结果]分离得到9个化合物,鉴定为木栓酮(1)、3β-3-壬氧基-12-齐墩果烯(2)、8R,9R-环氧-β-石竹烯(3)、蒲公英萜醇(4)、豆甾烷-5烯-3-醇(5)、麦角甾-5-烯-3-醇(6)、2α,3β,-二羟基-24-去甲基-4(23)-12-齐墩果烯(7)、齐墩果酸(8)和邻苯二甲酸二戊酯(9)。[结论]化合物1~9均为首次从该植物的树叶中分离得到。     

紫茎泽兰化学成分的分离鉴定及抑菌活性测定

对紫茎泽兰全株进行分离鉴定,得到14个化合物,其化学结构分别确定为:3β-20(29)-烯基-3-羽扇豆醇硬脂酸酯(Ⅰ)、达玛烷-20,24-双烯-3α-乙酸酯(Ⅱ)、十七烷酸甲酯(Ⅲ)、(1S*,6R*,7R*,10R*)-杜松-4-烯-7-醇(Ⅳ)、表木栓醇(Ⅴ)、2-脱氧-2乙酰氧基-9-羰基泽兰酮(Ⅵ)、正二十三烷醇(Ⅶ)、豆甾醇(Ⅷ)、2,2′-(1,4-二萘基)双(苯并恶唑)(Ⅸ)、7-羰基泽兰酮(Ⅹ)、阿魏酸(Ⅺ)、蒲公英甾醇棕榈酸酯(Ⅻ)、(-)-(5S*,6S*,7S*,9R*,10S*)-7-hydroxy-5,7-epidioxycadinan-3-ene-2-one(ⅩⅢ)、邻羟基桂皮酸(ⅩⅣ),其中化合物Ⅰ、Ⅳ、Ⅸ为首次从紫茎泽兰中分离得到。采用孢子萌发法对部分化合物进行了抑菌试验,结果表明化合物Ⅰ对霜疫霉有较好的抑制作用,EC50值为86.9μg/mL。     

丝毛瑞香化学成分分析

通过柱层析方法对丝毛瑞香的化学成分进行分离纯化,得到12个化合物。用波谱数据和理化常数进行化合物结构鉴定,分别鉴定为：β-谷甾醇（1）、1-hexadecanol（2）、丁香醛（3）、咖啡酸正二十脂（4）、β-谷甾醇丁酸酯（5）、芹菜素（6）、4-（ethoxy）benzoicacid（7）、（2R,3S）-2-hydroxy-2,3-bis（4-hydroxy-3-methoxyben—zyl）-4-butanolide（8）、P—hydroxy—benzal-dehyde（9）、P—anisicacid（10）、对羟基苯甲酸（11）、2-hexylidene-3-methylsuccinicacid（12）。     

药用园林植物紫萼的化学成分

百合科玉簪属的紫萼 （Ｈｏｓｔａｖｅｎｔｒｉｃｏｓａ）常应用于园林造景、美化绿地,也是常用的室内观赏植物。作为一种药用植物,紫萼主要用于治疗吐血、崩漏、湿热带下、咽喉肿痛、胃痛、牙痛等。为全面了解和综合利用紫萼资源,笔者对其全草的化学成分进行了研究。运用 Ｄ１０１大孔树脂、ＳｅｐｈａｄｅｘＬＨ－２０和硅胶等柱层析及半制备 ＨＰＬＣ等分离手段,对其化学成分进行了分离纯化,根据波谱数据对其结构进行了鉴定。从紫萼７０％甲醇提取物中分离得到 ６个化合物,分别鉴定为 α－羟基香荚兰乙酮 （１）,７－羟基香豆素 （２）,反式对羟基桂皮酸 （３）,（２５Ｒ） －２α,３β－二羟基 －５α－螺甾 －９（１１） －烯 －１２－酮 （４）,（２５Ｒ） －２α,３β－二羟基 －５α－螺甾 －９（１１） －烯 －１２－酮 ３－Ｏ－ ｛Ｏ－β－Ｄ－吡喃葡萄糖基 － （１→２） －Ｏ－ ［β－Ｄ－吡喃木糖基 －（１→３）］ －Ｏ－β－Ｄ－吡喃葡萄糖基 － （１→４） －β－Ｄ－吡喃半乳糖苷｝ （５）和 （２５Ｒ） －３β－羟基 －５α－螺甾 －９（１１） －烯 －１２－酮 ３－Ｏ－ ｛Ｏ－β－Ｄ－吡喃葡萄糖基 － （１→２） －Ｏ－ ［β－Ｄ－吡喃木糖基 － （１→３）］ －Ｏ－β－Ｄ－吡喃葡萄糖基 － （１→４） －β－Ｄ－吡喃半乳糖苷｝ （６）。这些化合物均为首次从该种植物中分离得到。     

云芝化学成分研究

 从真菌云芝子实体中分离鉴定了6个化合物和1个混合物,分别为：(22E,24R)-ergosta-7,22-dien-3β-ol（1）、 (22E, 24R)-ergosta-6,22-dien-3β,5α,8α-triol（2）、5α,6α-epoxy-(22E,24R)-ergosta-8,22-dien-3β,7α-diol（3）、二十四碳酸（4）、二十六碳酸（5）和α,α-trehalose（6）;混合物可推测主要由russulamide（7）、ascolipid C（8）、ascolipid D（9）组成。除化合物1外,其余化合物均为该种首次分离得到。     

食用花生油中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂的GPC-GC-MS检测方法研究

[目的]建立一种适用于花生油中邻苯二甲酸酯类化合物的测定方法,为塑化剂的安全评估提供依据。[方法]利用凝胶渗透色谱(GPC)对花生油样品进行净化,采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术结合选择离子扫描模式(SIM)对样品中16种邻苯二甲酸酯类化合物进行定性和定量分析。[结果]邻苯二甲酸酯标准溶液在0.5~8.0 mg/L质量浓度范围内呈良好线性关系,相关系数(r)不低于0.999,检出限(S=3N)为0.02~0.05 mg/kg。添加水平为0.5、1.0、2.0 mg/kg时,平均回收率为78.3%~97.6%,相对标准偏差(RSD,n=3)为2.4%~7.2%。[结论]该方法操作简单、灵敏、准确,可用于食用花生油中邻苯二甲酸酯类化合物的检测。     

华山松化学成分研究

[目的]研究华山松松塔的乙醇提取浸膏正丁醇萃取物的化学成分,以期寻找抗史滋病病毒（抗HIV）的活性成分。[方法]采用硅胶柱和MCIGEL枉色谱法,分离得到5种化合物,并利用NMR、ESI—MS等波谱技术对化合物进行鉴定。[结果]5种化合物的结构分别为：4．羟基苯甲酸-1’,3＇-二羟基丙酯（I）,4-羟基苯甲酸（II）,丙二酸（III）,（2R）-2,3-二羟基丙酸（IV）,2,3-二羟基-1-（4-羟基苯基）丙酮（V）。[结论]化合物I—V为首次从该属植物中分离获得。     

茄叶斑鸠菊的化学成分研究

[目的]研究茄叶斑鸠菊的化学成分。[方法]利用硅胶色谱、大孔树脂层析、Sephadex LH-20和ODS反相层析等方法,对茄叶斑鸠菊提取物进行分离纯化,并根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。[结果]从茄叶斑鸠菊中分离得到了6个神经酰胺类化合物,分别鉴定为1-O-β-D-glucopyranosyl-(2S,3R,8E)-2-[(2'R)-2-hydroxypalmitoyl amino]-8-octadecene-1,3-diol、1-O-β-D-glucopyranosyl-(2S,3S,4R,8E)-2-[(2'R)-2-hydroxypalmitoyl amino]-8-octadecene-1,3,4-triol、Soya cerbroside I、(2S,3S,4R,8E)-2-[(2'R)-2-hydroxy tetracosanoyl amino]-8-octadecene-1,3,4-triol、(2S,3S,4R,8E)-2-[(2'R)-2-hydroxypalmitoyl amino]-8-octadecene-1,3,4-triol、(2S,3S,4R,8E)-2-[(2'R)-2-hydroxypentracosanoyl amino]-8-octadecene-1,3,4-triol。[结论]6个化合物均为首次从该植物中分离得到,为茄叶斑鸠菊活性成分的开发利用奠定基础。     

柳叶拟沉香中乙酰胆碱酯酶的抑制活性成分

采用ODS、硅胶、Sephadex LH-20等柱色谱技术从瑞香科(Thymelaeaceae)拟沉香属(Gyrinops)植物柳叶拟沉香(Gyrinops salicifolia Ridl)分离得到9个2-(2-苯乙基)色酮类化合物,运用波谱学方法鉴定其结构,并采用Elman比色法对全部化合物进行活性测试。结果表明,柳叶拟沉香中分离的化合物结构分别为:6-羟基-2-(2-苯乙基)色酮(化合物1)、6-羟基-2-[2-(4-甲氧基苯)乙基]色酮(化合物2)、6,8-二羟基-2-[2-(4-甲氧基苯)乙基]色酮(化合物3)、6-甲氧基-2-[2-(3-甲氧基-4-羟基苯)乙基]色酮(化合物4)、6-羟基-7-甲氧基-2-[2-(4-甲氧基苯)乙基]色酮(化合物5)、(5R,6R,7S,8R)-5,6,7,8-四氢-5,6,7,8-四羟基-2-(2-苯乙基)-4氢-色酮(化合物6)、5α,6β,7β-三羟基-8α-甲氧基-2-(2-苯乙基)-4氢-色酮(化合物7)、(5S,6S,7S,8R)-2-[2-(4-甲氧基苯)乙基]-5,6,7,8-四羟基-5,6,7,8-4氢-色酮(化合物8)和8-氯-6-羟基-2-(2-苯乙基)色酮(化合物9)。从拟沉香属植物所产沉香中分离得到以上化合物均未见报道。化合物2,4,8,9对乙酰胆碱酯酶具有一定的抑制活性。     

槽枝衣与其变形的化学成分分析与比较

从槽枝衣石油醚提取物和乙酸乙酯提取物中分离得到9个化合物,分别为赤星衣酸乙酯(1);(22E,24R)-5α,8α-过氧麦角甾-6,9(11),22-三烯-3β-醇(2);2-甲氧基茶痂衣酸(3);橄榄陶酸(4);β-苔黑酚羧酸甲酯(5);维任西酸(6);黑茶渍素(7);苔黑醛(8);赤星衣酸甲酯(9)。从槽枝衣黄枝变形甲醇提取物中分离得到1个纯化合物:茶痂衣酸(10)。用分离得到的化合物作对照,与槽枝衣和槽枝衣黄枝变形样品各10份进行TLC检测,确定二者的特征性化学成分以及化学成分上的主要差异。     

日本落叶松无性系扦插生根过程中多酚类物质研究

对4个日本落叶松优良无性系(日抚27-3-1、日宽17-3-1、日草82-4-3、日草103-3-1)扦插生根过程中插穗生根性状和插穗内源多酚类物质含量进行了动态分析.结果表明:日本落叶松无性系扦插生根性状存在较大差异,日抚27-3-1和日宽17-3-1较易生根,日草103-3-1和日草82-4-3难生根.插穗内源多酚...     

用电子鼻和SPME-GC-MS分析鲍鱼熟制前后挥发性风味物质的变化

为了揭示熟制鲍鱼主要特征气味的成因,采用电子鼻及固相微萃取结合气-质联用(SPME-GCMS),对熟制过程中皱纹盘鲍Haliotis discus hannai香气差异和挥发性成分变化进行了研究。结果表明:电子鼻能够灵敏地检测到熟制鲍鱼的香气变化,经PCA分析发现,熟制鲍与生鲍整体气味有显著差异;GCMS分析表明,熟制前后鲍鱼的挥发性成分发生明显变化,从生鲍和熟制鲍中分别鉴定出42种和61种风味物质,主要物质有醇、醛、酮、烃、酯、酸、芳香族、含氮化合物、酚类;生鲍中挥发性风味物质含量较高的为苯甲醛(68.15%)和1-辛烯-3-醇(9.22%),熟制鲍中挥发性风味物质含量较高的为2,3-丁二醇(22.80%)和(2R,3R)-(-)-2,3-丁二醇(19.84%)。研究表明,运用电子鼻和固相微萃取结合气-质联用(SPME-GC-MS)能够很好地分析鲍鱼熟制前后气味的变化。     

华山松大小蠹对华山松挥发性物质行为反应的研究

以11种华山松挥发物单体和2种不同受害状态的华山松树皮挥发油为材料,利用嗅觉仪测定华山松大小蠹对不同浓度的不同挥发物的行为反应。结果表明:华山松大小蠹雌、雄成虫对(S)-(—)-β-蒎烯表现出趋避反应,而对10种挥发物质单体和不同被害阶段华山松挥发油均表现出趋向反应;在低浓度刺激下,华山松大小蠹雌、雄成虫对α-菲兰烯表现出显著的趋向反应;随着浓度的升高,华山松大小蠹雌性成虫对(S)-(—)-α-蒎烯、(—)-莰烯和α-菲兰烯也表现出明显的趋向反应。而华山松大小蠹雄性成虫则对(R)-(+)-α-蒎烯和3-蒈烯表现出明显的趋向反应;雌虫对α-菲兰烯的趋向反应显著高于(R)-(+)-α-蒎烯、(S)-(—)-α-蒎烯、(—)-莰烯和3-蒈烯,而雄虫对α-菲兰烯和(R)-(+)-α-蒎烯的趋向反应显著大于对(S)-(—)-α-蒎烯、(—)-莰烯和3-蒈烯的反应。同时华山松大小蠹雌虫对(—)-莰烯、健康华山松韧皮部挥发油和被害华山松韧皮部挥发油的行为反应显著大于雄虫。华山松大小蠹对一些华山松挥发物的行为反应具有性别差异性,也对不同种类和浓度挥发物的行为反应存在差异。     

翻白草化学成分研究

利用正相硅胶柱层析对翻白草(Potentilla discolor Bung.)的80%乙醇提取物进行分离纯化,通过理化性质和波谱分析鉴定化合物的结构。结果显示:从翻白草分离得到5种化合物,分别鉴定为{(6S,9R)-6-羟基-3-酮-α-紫罗兰醇-9-O-β-D-吡喃葡萄糖苷{(6S,9R)-9-O-β-D-glucopyranosyloxy-6-hydroxy-3-oxo-α-ionol,[(6S,9R)-roseoside],1}、咖啡酸(caffeic acid,2)、γ-亚麻酸(γ-linolenic acid,3)、二十四烷酸(tetracosanoic acid,4)、没食子酸乙酯(ethyl gallate,5)。5种化合物均为首次从该种植物中分离得到。     

光皮木瓜挥发油成分的GC-MS分析

采用水蒸气蒸馏法提取光皮木瓜挥发油,经GC-M S分离与分析,鉴定出46种化合物。主要成分包括4-甲基-5-(1,3-二戊烯基)-二氢呋喃-2-酮、4-(3-羟基-3-甲基-1-丁炔)-苯甲酸甲酯、γ-癸内酯、正己醇、a-杜松醇、顺-11-十六烯酸、辛酸己酯等,涉及内酯类、酯类、酸类、醇类、酚醚类等化合物,另外还有少量烃、醛、酮、杂环以及含氮化合物。内酯及酯类共计20个组分,含量合计40%以上,为光皮木瓜挥发油主要组成部分。内酯及酯类、酸类、醇类、酚醚类等作为重要的香料物质,它们的共同作用形成光皮木瓜特有的风味。     

不同成熟期金太阳杏果实香气成分分析

采用静态顶空(SHS)固相微萃取和气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术,对商熟期及完熟期的金太阳杏果实香气组分进行了测定。结果表明,金太阳杏的香气共47种,主要成分为醇类、醛类、酮类、酯类和酸类,但在果实不同成熟期,香气组成及含量差异很大。金太阳商熟期检测出33种成分,占总峰面积的82.37%,主要香气物质为乙酸己酯、乙酸-4-己烯-1-醇酯、二羟乙酸、6-甲基-5-庚烯基-2-酮、2-己烯-1-醇(E)、1,2-邻苯二甲酸二乙酯、2-(1-甲基乙基)-环己烯、3-己烯-1-醇(Z)、3,7-二甲基-1,5,7-辛三烯-3-醇、2,6,6-三甲基-1-环己烯-1-酮。完熟期共检出香气成分18种,占总峰面积的71.84%,主要包括顺-3-己烯-1-醇酯、二羟乙酸、乙酸己酯、10-苯-4,8-(甲基亚氨基亚甲基)萘-9,11-二酮、1,2,4-三甲基苯、萘、2-苯并噻吩。