苄嘧磺隆在水稻稻田土壤和水中的残留分析方法研究

对稻田土、稻田水、稻米、稻壳、稻秆中苄嘧磺隆残留分析方法研究结果表明,当添加浓度0.01～0.50 mg/kg时,回收率在80.91%～104.69%,变异系数在1.54%～9.36%,均在农药残留量分析与检测的技术要求和规范所允许范围内,说明所选的分析方法可以用于苄嘧磺隆在水稻上的残留分析与检测.     

高效液相色谱法检测稻田水体中苄嘧磺隆与甲磺隆及乙草胺残留量

为快速准确检测稻田水体中苄嘧磺隆、甲磺隆、乙草胺的残留量,样本采用液—液分配提取,用高效液相色谱法在同一色谱柱上分离后进入紫外检测器检测,苄嘧磺隆、甲磺隆、乙草胺平均回收率分别为90．1％-96．5％,89．3％～92．3％和89．1％-95．4％,标准偏差分别为8．3％,9．9％,5．1％,线性相关系数分别为0．986,0．993,0．996。     

苄嘧磺隆·苯噻酰草胺0.42％颗粒剂在稻田中的残留及消解动态

为明确苄嘧磺隆和苯噻酰草胺在稻田系统中的使用安全性,于2010、2011年在杭州、长沙和南宁进行田间试验,研究苄嘧磺隆·苯噻酰草胺0.42％颗粒剂在水稻中的消解动态和最终残留.结果表明,在稻田土壤、水、糙米、谷壳和水稻植株中添加的苄嘧磺隆和苯噻酰草胺的平均回收率为70.78％～ 116.06％,相对标准偏差(RSD)为0.91％～10.24％;苄嘧磺隆和苯噻酰草胺的检出限(LOD)均为0.02 mg/L,最小检出量均为4.0×10-9 g.在水稻移栽后5～7 d,采用直接撒施法在高剂量(270 kg/hm2,其中苄嘧磺隆有效成分为64.8 g/hm2,苯噻酰草胺有效成分为1 069.2 g/hm2)下施药1次的消解动态试验结果表明:苄嘧磺隆和苯噻酰草胺在稻田水、稻田土壤和水稻植株中的消解动态曲线均符合一级动力学方程,苄嘧磺隆在稻田水、稻田土壤和水稻植株中的平均消解半衰期分别为5.35,3.05和3.71 d,苯噻酰草胺在稻田水、稻田土壤和水稻植株中的平均消解半衰期分别为3.61,3.29和3.88 d.分别按低剂量(180 kg/hm2,其中苄嘧磺隆有效成分为43.2 g/hm2,苯噻酰草胺有效成分为712.8 g/hm2)和高剂量(270 kg/hm2)施药1次,在正常收获期采集的稻田土壤、稻杆、谷壳和糙米中均未检测出苄嘧磺隆和苯噻酰草胺.     

梨中烯唑醇残留分析方法研究

本文阐述了烯唑醇在梨中的残留分析方法,采用丙酮提取,硅胶柱层析净化,气相色谱测定,烯唑醇的最低检测量为2×10^-11g。烯唑醇的添加回收率（0．01～0．5mg／kg）为86．13％～98．12％,变异系数分别为1．36％～6．88％。该方法的准确性、灵敏度均达到农药残留分析的要求。     

蔬菜中杀虫剂、除草剂等农药的多残留分析方法

建立了同时检测蔬菜中15种有机磷农药、5种拟除虫菊酯农药、4种除草剂、1种有机氯农药和1种杀菌剂农药的多残留分析方法。对样品的提取、净化以及检测的色谱条件进行了筛选和优化。当添加浓度在0.1～1．0mg／kg时，各种农药的回收率为70％～110％，相对标准偏差小于20％，最小检测浓度在0．005～0．02mg／kg。方法适合各种蔬菜农药残留量的分析。     

高效液相色谱法测定甲维盐和吡虫啉在番茄及其土壤中的残留量

为建立同时检测番茄及其土壤中甲维盐和吡虫啉残留的快速分析方法,采用丙酮/水（1∶1, V/V）提取样品,经硅胶和活性炭混合物层析柱净化,HPLC-UV 检测,对甲维盐和吡虫啉在番茄及其土壤中的残留进行了检测。结果表明：1）甲维盐和吡虫啉的混合标样添加量为0．05～1．0 mg/kg 时,甲维盐在番茄和土壤中的添加回收率分别为82．54％～86．60％和82．50％～96．21％,相对偏差分别为0．96％～3．30％和0．79％～3．93％;吡虫啉在番茄和土壤中的添加回收率分别为83．25％～94．20％和90．52％～98．39％,相对偏差分别为0．71％～1．78％和0．80％～3．24％,说明该方法的准确度和精密度均符合农药残留分析的要求,适合番茄及其土壤中甲维盐和吡虫啉的残留量检测。2）采用该方法对2013年番茄及其土壤中甲维盐、吡虫啉的残留状况进行检测表明,施药5 d 后的番茄甲维盐残留量为0．03～0．05 mg/kg,吡虫啉残留量为0．05～0．10 mg/kg;施药5 d 后,土壤中甲维盐的残留量为0．03～0．05 mg/kg,吡虫啉的残留量为0．04～0．08 mg/kg。两种农药在番茄和土壤中的残留量均未超过我国在番茄中最高残留限量标准的规定。     

气相色谱法测定茶叶中有机氯和拟除虫菊酯农药残留的研究

[目的]研究茶叶中农药残留的检测分析方法。[方法]茶叶样品用乙腈超声波提取,浓缩后经Florisil固相萃取柱净化,采用丙酮-正己烷（V：V=1：9）溶液淋洗,利用毛细管气相色谱法检测茶叶中的农药残留。[结果]结果表明,该方法的线性范围为0．01～0．50mg／L,茶叶样品加标浓度为0．01～0．50mg／kg时,回收率为85．0％～101．1％,相对标准偏差为1．5％～7．8％。[结论]该方法满足茶叶中有机氯和拟除虫菊酯农药残留分析的要求。     

不同控制条件下土壤中苄嘧磺隆的残留动态初探

采用高效液相色谱法测定了苄嘧磺隆在不同控制条件下土壤中的残留动态,结果表明：pH分别为5、7、9的土壤中,苄嘧磺隆的半衰期分别为13．0、17．9、59．7d;温度为15、25、35℃条件下,苄嘧磺隆的降解半衰期分别30．4、27．7、16．6d;在有机质含量为15、20、35g／kg的土壤中,苄嘧磺隆的降解半衰期分别为58．7、32．7、29．2d。土壤含水量从10％增加到40％和60％时土壤中的苄嘧磺隆降解的半衰期则从27．3d减少到17．9d和15．0d。     

果蔗中10种有机磷农药多残留分析方法

【目的】建立一种能快速、高效、准确、同时检测果蔗中10种有机磷农药残留的分析方法。【方法】采用乙腈提取及改进的QuEChERS前处理净化技术处理样品,气相色谱法氮磷检测器检测。【结果】10种有机磷农药在0．1MO．0mg／kg浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数为0．9968～0．9998;在有机磷农药添加浓度为0．02-2．0mg／kg时,平均回收率为75．69％-108．31％,相对标准偏差为2．94％～9．23％,最低检出限为0．010～0．035mg／kg。【结论】建立的QuEChERS-气相色谱方法具有分离效果好、回收率高、经济快速、准确度和灵敏度高等特点,能满足农药残留分析的要求。     

荧光分光光度法测定水产品中的石油烃污染物

建立了检测水产品中石油烃残留的分析方法。样品与过量的碱液在无水乙醇环境下,40℃水浴避光振摇5 h,再经二氯甲烷萃取、负压蒸干、脱芳石油醚溶解,荧光分光光度法测定。结果表明,油标液在0．0～10．0μg ／ml 线性关系良好,相关系数0．9996,检出限为0．85 mg ／kg,添加质量浓度5．0～20．0 mg ／kg 时,样品回收率在91．5％～97．9％之间。该方法与目前我国海洋生物中石油烃的检测方法 GB17378．6-2007相比,节省时间,且皂化充分,检测结果准确度好,精密度高,适用于水产品中石油烃含量的检测。     

气相色谱法测定玉米中的高效氯氰菊酯残留

研究了玉米植株、鲜食玉米籽粒和玉米粉中高效氯氰菊酯残留分析方法。植株和鲜食籽粒中高效氯氰菊酯经丙酮：石油醚（体积比1：1）高速匀浆提取;玉米粉中的高效氯氰菊酯用丙酮超声提取;提取物用弗罗里硅土＋氧化铝净化;用带ECD检测器的气相色谱仪进行测定。高效氯氰菊酯的最低检出量为1．0×10-12 g,在植株、玉米粉和鲜食籽粒中的最低检出浓度为0．001mg／kg,平均回收率在94．2％～104％之间,相对标准偏差为2．3％～7．0％,符合残留分析要求。     

烯酰吗啉在土壤及番茄中残留量的气相色谱分析

为明确烯酰吗啉在土壤及番茄中的残留状况,建立了气相色谱测定土壤和番茄中烯酰吗啉残留量的分析方法。样品用乙腈振荡提取,再用乙酸乙酯萃取,经中性氧化铝层析柱净化后,通过火焰离子化检测器检测,外标法定量。结果表明：在0．5～15mg／L范围内,烯酰吗啉的峰面积与其质量浓度间呈良好的线性关系,相关系数为0．9996。在添加水平为0．5～5．0mg／kg范围内,土壤和番茄中烯酰吗啉平均回收率分别为85．4％～92．7％、89．8％-99．3％,相对标准偏差分别为1．61％～6．59％和1．62％～2．32％。经检测,烯酰吗啉在番茄上的残留量未超过韩国最高残留限量标准。     

50％四唑草胺·苄嘧磺隆WP防除水稻直播田杂草的效果

通过田间试验研究50％四唑草胺·苄嘧磺隆WP对直播稻田杂草的控制效果和对水稻产量的影响,为直播稻田草害的化学防控提供依据.试验结果表明,每公顷使用50％四唑草胺·苄嘧磺隆WP有效成分112.5～187.5 g对直播稻田的稗草[Echinochloa crusgalli (L.) Beauv]、鸭舌草[Monochoria vaginalis (Burm.F.)]等均具有良好的防治效果,综合鲜重防效达到90％以上,优于对照药剂50％拜田净WP和10％苄嘧磺隆WP.施用50％四唑草胺·苄嘧磺隆WP能有效降低杂草对田间氮、磷、钾和水分的吸收,改善田间光照和水肥条件,水稻增产效果明显.     

苄嘧磺隆·苯噻酰草胺0.42%颗粒剂在稻田中的残留及消解动态（英文）

为明确苄嘧磺隆和苯噻酰草胺在稻田系统中的使用安全性,于2010、2011年在杭州、长沙和南宁进行田间试验,研究苄嘧磺隆·苯噻酰草胺0.42%颗粒剂在水稻中的消解动态和最终残留。结果表明,在稻田土壤、水、糙米、谷壳和水稻植株中添加的苄嘧磺隆和苯噻酰草胺的平均回收率为70.78%~116.06%,相对标准偏差(RSD)为0.91%~10.24%;苄嘧磺隆和苯噻酰草胺的检出限(LOD)均为0.02 mg/L,最小检出量均为4.0×10~(-9) g。在水稻移栽后5~7 d,采用直接撒施法在高剂量(270 kg/hm~2,其中苄嘧磺隆有效成分为64.8 g/hm~2,苯噻酰草胺有效成分为1 069.2 g/hm~2)下施药1次的消解动态试验结果表明:苄嘧磺隆和苯噻酰草胺在稻田水、稻田土壤和水稻植株中的消解动态曲线均符合一级动力学方程,苄嘧磺隆在稻田水、稻田土壤和水稻植株中的平均消解半衰期分别为5.35,3.05和3.71 d,苯噻酰草胺在稻田水、稻田土壤和水稻植株中的平均消解半衰期分别为3.61,3.29和3.88 d。分别按低剂量(180 kg/hm~2,其中苄嘧磺隆有效成分为43.2 g/hm~2,苯噻酰草胺有效成分为712.8 g/hm~2)和高剂量(270 kg/hm~2)施药1次,在正常收获期采集的稻田土壤、稻杆、谷壳和糙米中均未检测出苄嘧磺隆和苯噻酰草胺。     

凝胶渗透色谱技术(GPC)分离检测火腿肉中敌敌畏的残留方法研究

建立了火腿肉中敌敌畏的残留分析方法，用丙酮和二氯甲烷提取火腿样品中的敌敌畏，提取液经凝胶渗透色谱（GPC）净化，浓缩定容后用GC-PFPD检测分析。试验结果表明：GPC能有效去除提取液中的共提物，提高样品检测灵敏度和准确度。空白样品中的添加回收率显示：当添加浓度为0．01mg／kg～1．0mg／kg时，敌敌畏的平均回收率在81.8％～92．7％之间，变异系数（CV）小于5％。敌敌畏在火腿中的最低检测浓度是0．002mg／kg。     

稻田除草剂残留对后茬作物烟草农艺性状和生理代谢的影响

[目的]了解稻烟轮作区稻田除草剂残留对后茬作物烟草农艺性状和生长造成的药害影响.[方法]稻田3种常用除草剂二氯喹啉酸、苄嘧磺隆和2甲4氯钠,在1/4的推荐剂量下处理土壤.分别采用DNS法(3,5-二硝基水杨酸)、活体法、比色法和愈创木酚法,测定药害烟叶中淀粉酶、硝酸还原酶、蔗糖转化酶、过氧化物酶活性的动态变化,并分析3种除草剂残留引起的烟草药害症状和对农艺性状及生理代谢的影响.[结果]在打顶至成熟期,3种除草剂均会对烟草产生药害,二氯喹啉酸对烟草叶宽有显著抑制作用,抑制率可达58.56％,对硝酸还原酶和过氧化物酶活性动态变化影响较大;苄嘧磺隆主要抑制株高和叶宽,抑制率分别达14.21％和13.74％,但对烟草生理活性影响较小,主要影响淀粉酶和过氧化物酶活性;2甲4氯钠对烟草株高、叶长和叶宽均有显著抑制作用,抑制率分别达到36.03％、32.57％和36.65％,但除了过氧化物酶外,对另外3种酶活性影响不大.[结论]稻烟轮作区稻田应该避免使用二氯喹啉酸、苄嘧磺隆和2甲4氯钠.     

气相色谱法测定小麦中的丙草胺残留

研究了丙草胺在小麦粉和植株中残留的分析方法。小麦粉和植株样品中丙草胺经丙酮：乙酸乙酯（体积比1：1）的混合溶剂提取;小麦粉采用超声波提取,植株采用高速匀浆提取;经弗罗里硅土柱层析净化后,气相色谱电子捕获检测器检测。丙草胺的最低检出量为5．0×10^-11g,最低检出浓度在小麦粉中为0．005mg／kg,在小麦植株中为0．01mg／kg,平均回收率在91．1％～95．9％之间,变异系数为2．8％～5．1％,符合残留分析要求。     

苄嘧磺隆在水稻上的残留降解研究

报道了苄嘧磺隆在水稻上的残留量分析方法。样品经提取、液－液分配、Ｃ－１８小柱净化,添加浓度０．０１～２．００ｍｇ／ｋｇ,回收率可达到７３．５％～９６．３％。北京、杭州两地的试验结果表明：①残留消解半衰期,田水为３．０～３．５ｄ,植株为６．８～８．１ｄ,土壤为１７．６～２２．１ｄ。②３０％威农可湿性粉剂每６６６．７ｍ＾２有效量５．０～７．５ｇ施用,糙米、谷壳、土壤、植株中的残留量≤０．０３ｍｇ／ｋｇ。     

江汉平原涝渍地土壤中苄嘧磺隆的残留动态初探

[目的]研究江汉平原涝渍地土壤中苄嘧磺隆的残留动态,为苄嘧磺隆的合理施用以及减小对环境的污染提供理论指导,也为正确评价环境中苄嘧磺隆的监测、迁移以及土壤的修复提供科学的依据。[方法]采用高效液相色谱法,测定了苄嘧磺隆在江汉平原涝渍地土壤中的残留。[结果]自然条件下苄嘧磺隆在涝渍地6个土系中的降解呈现一定的规律。在无涝渍灾害的江汉系和涝渍灾害最严重的万全系,苄嘧磺隆的半衰期比其他土系长,其他土系之间没有明显的变化。在江汉系、高场系、四湖系、横沟乡系、观音土当系、万全系6个土系中,苄嘧磺隆降解半衰期分别为37．0、16．5、14．9、17．8、19．7、42．0d。[结论]土壤中有机质的增加、含水量的增大、温度的增加及酸性土壤都有利于苄嘧磺隆的降解,土壤本身的理化性质是其主要原因。     

溴氰菊酯残留检测ELISA试剂盒的研制

在前期建立溴氰菊酯间接竞争ELISA检测方法的基础上,研制组装出溴氰菊酯残留检测ELISA试剂盒,并以苹果为试样,对该试剂盒的灵敏度、精密度、准确度、特异性进行参数测定。本试剂盒的IC50为3．999-7．709μg／mL,检出限为0．011-0．024mg／kg,检测范围为0．015～100μg／mL,重现性较好,特异性强,以0．1,0．5,1．0mg／kg3个水平添加苹果,回收率为86．2％～105．8％,变异系数为6．0％～9．8％,接近气相色谱法的检测水平,可满足溴氰菊酯残留初筛检测需要。该试剂盒的成功研制为实际样品检测提供理论基础。