硅氢加成反应合成烷氧基官能化MQ硅树脂

为探究制备甲氧基官能化的MQ硅树脂(Methoxy functionalized MQ silicone resin,MMQ)的最佳反应条件,以甲基乙烯基MQ硅树脂(Methyl-vinyl containing MQ silicone resin,MVMQ)、三甲氧基硅氧烷(Trimethoxysiloxane,TMOS)为主要原料,在氯铂酸(H_2PtCl_6)催化下,通过硅氢化反应制备了MMQ.通过碘量法测定MVMQ中未反应乙烯基的质量分数,确定乙烯基的转化率,探究了反应温度、反应时间、催化剂用量和摩尔配比Si—H/Si—CH=CH_2对乙烯基转化率的影响;采用傅里叶红外光谱(Fourier transform infrared spectrum,FT-IR)和核磁共振氢谱(Nuclear magnetic resonance,~1H-NMR)对加成产物的结构进行表征.结果表明,成功制备了MMQ,其最佳反应条件为:反应时间6 h、反应温度80℃、催化剂用量10μg/g(以MVMQ质量计)和摩尔配比Si—H/Si—CH=CH_2 1. 3∶1,此时乙烯基的转化率达到78. 58%.     

脂肪酶基因工程菌NJY-1-69产脂肪酶在制备生物柴油中的应用

主要考察了水的添加量、催化剂用量、醇油摩尔比、有机溶剂的添加、反应时间、反应温度、甲醇流加方式对生物柴油转化率的影响.结果表明,脂肪酶基因工程菌NJY-1-69产脂肪酶制备生物柴油的最佳工艺条件：水的添加量为0.15％,醇油摩尔比为3∶1,催化剂用量14％,反应温度30 ℃,反应时间36 h,甲醇流加方式是分3次加入,获得的生物柴油最高转化率为89％.     

固体酸多相催化合成松香酯工艺研究(Ⅱ)—ZT-2载体固体酸催化剂制备与活性研究

本研究首次采用了以ZT-2载体固体酸为催化剂的多相催化工艺合成了松香甘油酯.研究了催化剂的制备、用量、反应活性、使用寿命等.并对酯化反应的原料配比、反应温度、反应时间、保护气体种类进行了充分研究.确定最佳工艺条件:反应物料摩尔比为1:1,ZT-2载体固体酸催化剂用量为0.06%(以松香计),反应时间2.5h,反应温度260℃,保护气CO2.实验表明:该工艺与利用质子酸或Lewis酸(ZnO)均相催化酯化传统工艺相比,反应时间缩短了3.5h,反应温度降低20℃,实现了催化剂与产品的分离和再利用,且具有不腐蚀设备等优越性.产品质量(如软化点和酸值)也得到相应的提高.     

微波辐射催化合成2'-羰环戊基甲酸乙酯

以己二酸二乙酯为原料,在微波辐射下经Dieckmann缩合反应合成2'-羰环戊基甲酸乙酯.研究了反应时间、反应温度、催化剂用量等因素对反应产率的影响,并通过正交设计优选了2'-羰环戊基甲酸乙酯的合成条件.结果表明,各试验因素的影响效能为反应温度＞反应时间＞催化剂用量;最佳合成条件为反应温度90℃,反应时间50 min,催化剂与原料的摩尔比为1.1:1,在此条件下,常压合成目标物的产率可以达到99.5%.     

有机共溶剂中向日葵油制备生物柴油的研究

在四氢呋喃(THF)共溶剂和催化剂氢氧化钾的作用下,采用葵花油与甲醇发生酯化反应制备脂肪酸甲酯(生物柴油),研究了醇油摩尔比、反应温度、催化剂用量、反应时间和共溶剂四氢呋喃等对产物收率的影响.通过试验得到最佳反应条件:醇油摩尔比6.0 :1,反应温度为50 ℃,催化剂用量为0.8%,反应时间为80 min,THF的用量为1.5%.在最佳条件下,酯化率达到94.78%,并对结构进行了红外光谱表征,所获结果满意.     

邻藜芦醛的绿色合成研究

[目的]开发一种绿色合成邻藜芦醛（oV）的工艺。[方法]采用碳酸二甲酯（DMC）作为甲基化试剂,以邻位香兰素为原料,无水碳酸钾为催化剂,合成邻藜芦醛,研究物料配比、反应时间、反应温度和催化剂量对反应的影响。[结果]K2C03作为催化剂时,oV的选择性和产率最高,分别为78．1％和58．4％。当邻位香兰素和DMC的摩尔比在1．0：1．3时,邻位香兰素的转化率最大。反应11h时,oV产率和选择性达到78％和95％。oV的产率和DMC的转化率随温度升高而增加,在150℃时,分别为83％和100％。催化剂最佳用量是K2CO3/邻位香兰素的摩尔比为0．02。[结论]制备0V的最佳工艺条件为：邻位香兰素和DMC的摩尔比为1．0：1．3,反应时间11h,反应温度为150℃,K2CO3用量与邻位香兰素摩尔比值为0．02。     

ZnCl2催化纤维素液化的初步研究

以微晶纤维素为研究对象,Lewis酸ZnCl2为催化剂,系统考察反应温度、反应时间、氢气压力、ZnCl2用量等对催化液化效果的影响。结果表明:随着反应温度的升高、反应时间的延长、氢气压力的升高、氯化锌用量的增加,纤维素的转化率均有提高;反应温度为320℃、反应时间30 min、氢气压力2 MPa,催化剂(氯化锌)10%时,纤维素催化液化效果最佳,其转化率可达92.0%。     

玉米秸秆固体酸催化剂及催化合成生物柴油的工艺研究

【目的】用玉米秸秆制备固体酸催化剂,为生物柴油的制备研发新型高效环保的催化剂。【方法】以玉米秸秆为原料制备固体酸催化剂,通过催化棉籽油和甲醇的酯交换反应,考察不同碳化、磺化条件对催化剂活性的影响,并且评价该催化剂的稳定性;此外,以棉籽油和甲醇的酯交换反应作为制备生物柴油的模型反应,并以制备的固体酸催化剂作为该反应的催化剂,考察不同反应条件对棉籽油转化率的影响,探索该固体酸催化合成生物柴油的最佳条件。【结果】在碳化温度350～400℃、碳化时间10h、磺化温度140～180℃、磺化时间10h的条件下,可制备出高活性的固体酸催化剂。该催化剂重复使用5次以后,催化棉籽油和甲醇的酯交换反应时,棉籽油的转化率仍可达89.5%。在催化剂用量100g/kg、醇油物质的量比5:1、反应温度60℃、反应时间8h的条件下,该固体酸催化剂催化棉籽油和甲醇的酯交换反应时,棉籽油的转化率可达93.2%。【结论】以玉米秸秆为原料,经过碳化-磺化后,可制得活性高、稳定性优、可重复利用的碳基固体酸催化剂。     

强酸性阳离子交换树脂催化制备乳酸乙酯研究

[目的]研究强酸性阳离子交换树脂NKC-9催化制备乳酸乙酯。[方法]以乙醇、乳酸为原料,以强酸性阳离子交换树脂为催化剂,间歇催化合成乳酸乙酯;通过正交试验,考察了反应温度、催化剂用量、酸醇摩尔比对合成乳酸乙酯的影响;并通过重复试验考察了该催化剂的活性。[结果]在不分离产物情况下,制备乳酸乙酯的优化条件为：反应温度为85℃,酸醇摩尔比为0.5∶1,催化剂用量（以乳酸加入质量计）为5%,反应时间为1h,乳酸的转化率达42.48%。[结论]该研究为乳酸乙酯的生产工艺研究提供了理论依据。     

响应面法优化硫酸催化制备生物柴油的工艺研究

以浓硫酸为催化剂,油酸为原料模型物,与甲醇酯化反应制备生物柴油。通过分析反应温度、反应时间、醇油物质的量比、催化剂用量对油酸转化率的影响,并利用响应面法优化了生物柴油的制备工艺。结果表明:随着反应温度的升高,油酸转化率不断增加,当反应温度达到70℃时,油酸转化率变化不大;油酸转化率随着浓H2SO4催化剂用量的增加而增加,当催化剂增加量是油酸质量的2%时,转化率接近最大;随着反应时间的增加,油酸转化率逐渐提高,当反应4 h后,油酸转化率趋于稳定;醇油物质的量比的不断增加促使油酸转化率不断升高,当醇油比为8∶1时,反应趋于平缓。通过Design Expert 8.0分析软件,对试验数据进行了分析,得出油酸转化率(Y)与各单因素之间的响应面回归数学模型,确定了最佳工艺条件为:时间3.77 h、温度68.83℃、催化剂4.21%、醇油物质的量比9.26∶1,预测转化率98.26%。     

微波辐射催化合成2＇-羰环戊基甲酸乙酯

以己二酸二乙酯为原料,在微波辐射下经Dieckmann缩合反应合成2＇-羰环戊基甲酸乙酯。研究了反应时间、反应温度、催化剂用量等因素对反应产率的影响,并通过正交设计优选了2＇-羰环戊基甲酸乙酯的合成条件。结果表明,各试验因素的影响效能为反应温度（反应时间（催化剂用量;最佳合成条件为反应温度90℃,反应时间50 min,催化剂与原料的摩尔比为1.1∶1,在此条件下,常压合成目标物的产率可以达到99.5%。     

正交试验法制备生物柴油最佳反应条件的选择

生物柴油可以由菜籽油与甲醇在碱催化剂的作用下通过酯交换反应制得。为解决生物柴油酯交换过程中的产物与催化剂分离问题,制备了负载型固体碱催化剂,观察了反应条件如醇油比、催化剂用量、反应温度、反应时间等的变化对生物柴油转化率的影响。采用正交试验方法找出菜籽油酯交换反应的最佳反应条件为醇油摩尔比18∶1,催化剂用量8%,反应温度65℃,反应时间7 h。在此反应条件下生物柴油转化率可达到98%以上。     

CrCl3催化果糖制备5-羟甲基糠醛的研究

以CrCl3.6H2O为催化剂,考察溶剂种类、反应温度、反应时间、催化剂用量等条件对果糖制备5-羟甲基糠醛(HMF)产率的影响。结果表明,二甲基亚砜(DMSO)是果糖制备HMF的优良溶剂;以DMSO为溶剂,当反应温度为180℃、反应时间140 min、CrCl3.6H2O催化剂用量为果糖质量5%时,果糖制备HMF的产率可达49.2%。     

茶籽油制备生物柴油的研究

本试验以茶籽油为试验原料,其酸值为0.21mgKOH/g＜1.0 mgKOH/g,直接采用酯交换工艺,研究了催化剂用量、甲醇用量、反应温度与转化率的关系.试验结果表明:最佳工艺条件为催化剂KOH为油重的1.0%,甲醇用量为油重的20%,最佳温度为70℃,最佳反应时间为60-90min,转化率达到97.12%.     

菜籽油的深加工研究——碱催化制备生物柴油

[目的]探索制备生物柴油（RME）及甘油的工艺条件。[方法]以菜籽油、工业甲醇为原料,利用氢氧化钠为催化剂与乙酸甲酯通过酯交换反应制备生物柴油（RME）,通过正交试验优化制备工艺条件,依次考察反应温度、NaOH浓度、醇油摩尔比及反应时间对菜籽油转化率的影响。[结果]随NaOH加入量增加,产量相应减少;甲醇用量在24ml对产量的影响达到最大;酯交换反应的温度不宜太高,时间也不宜过长。最佳酯交换反应条件是：反应温度为60℃,NaOH用量为油重的1．0％,醇油摩尔比为6：1,反应时间为120min,在此条件下菜籽油转化率最高,达到94．81％。红外分析检测显示,所得产物为生物柴油。[结论]该产品性能达到0#柴油指标,说明用该法生产生物柴油是可行的。     

季铵型阳离子淀粉的干法制备

以马铃薯淀粉为原料,3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵为醚化剂,干法制备了季铵型阳离子淀粉,研究了氢氧化钠用量、醚化剂用量、反应温度、反应时间、含水率对取代度和反应效率的影响.在淀粉用量10 g、醚化剂用量1.16 g时,最佳制备条件为氢氧化钠0.123 g、反应温度80 ℃、反应时间3 h、含水率35%;此条件下,取代度为0.070,反应效率为69.7%.     

ZnCl2催化纤维素液化的初步研究

以微晶纤维素为研究对象,Lewis酸ZnCl2为催化剂,系统考察反应温度、反应时间、氢气压力、ZnCl2用量等对催化液化效果的影响。结果表明：随着反应温度的升高、反应时间的延长、氢气压力的升高、氯化锌用量的增加,纤维素的转化率均有提高;反应温度为320℃、反应时间30min、氢气压力2MPa,催化剂（氯化锌）10％时,纤维素催化液化效果最佳,其转化率可达92．0％。     

棉籽油制备生物柴油的工艺条件优化研究

以棉籽油与甲醇为原料,在催化剂(NaOH)的作用下,通过甲醇酯交换反应制备生物柴油。采用单因素和正交试验,考察醇油比、催化剂用量、反应温度、反应时间对生物柴油收率的影响。确定最佳反应条件为醇油比6:1,催化剂用量1.1%,反应温度55℃,反应时间55min。在此条件下,产率不低于95.89%。     

微波辐射催化合成2’-羰环戊基甲酸乙酯

以己二酸二乙酯为原料,在微波辐射下经Dieckmann缩合反应合成2′-羰环戊基甲酸乙酯。研究了反应时间、反应温度、催化剂用量等因素对反应产率的影响,并通过正交设计优选了2′-羰环戊基甲酸乙酯的合成条件。结果表明,各试验因素的影响效能为反应温度(反应时间(催化剂用量;最佳合成条件为反应温度90℃,反应时间50 min,催化剂与原料的摩尔比为1.1∶1,在此条件下,常压合成目标物的产率可以达到99.5%。     

丙酮肟酸催化水解制备羟胺的研究

以固体酸为催化剂,考察了不同固体酸对丙酮肟的催化效果,优化选出了催化效率最佳的固体酸(氨基磺酸)。进一步考察了氨基磺酸的用量、反应温度及反应时间对丙酮肟水解的影响。结果表明,当氨基磺酸与丙酮肟的摩尔比为0.75∶1时,反应温度为室温25℃,反应1 h,加水量为30~50 m L时,丙酮肟的转化率在40%以上,丙酮的选择性大于93%,羟胺的选择性达到95%。