高效液相色谱(High-performance liquid chromaography)测定水产品中孔雀石绿及其代谢物的残留量的检测方法

本中心应用《水产品中孔雀石绿残留量的测定液相色谱法》（SC／T3021—2004）检测方法，多次对实际水产品中孔雀石绿及其代谢物的残留量进行检测，总结了一些经验并对方法中的一些环节进行了改进，使检测方法更加科学，回收率更合理，符合要求，检出限更低。     

水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定

本标准规定了水产品中孔雀石绿及其代谢物隐色孔雀石绿（Leucomalachite green）、结晶紫及其代谢物隐色结晶紫（Leucocrystal violet）残留量的液相色谱一串联质谱和高效液相色谱的测定方法。     

用紫外和荧光检测器同时分析水产品中孔雀石绿和无色孔雀石绿含量的高效液相色谱法

建立了用紫外和荧光检测器同时分析水产品中有色孔雀石绿和无色孔雀石绿的高效液相色谱法。有色孔雀石绿检测采用紫外检测器,波长588 nm;无色孔雀石绿采用荧光检测器,其激发波长265 nm,发射波长360 nm,流动相0.1 mol/L(pH4.5)的乙酸铵溶液∶乙腈(20∶80),流速1.5 ml/min。采用ZOBAX C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱。加标量为10μg/kg和250μg/kg(有色孔雀石绿),回收率分别为60.2%和56.6%,相对标准偏差分别为10.1%和5.6%;加标量为2μg/kg和50μg/kg(无色孔雀石绿)时,回收率分别为95.2%和92.3%,相对标准偏差分别为10.8%和11.3%。该方法的最低检测限1.1μg/kg(孔雀石绿和无色孔雀石绿总量),可满足欧盟对水产品中孔雀石绿的检测要求。检测方法稳定,简便,灵敏度高,无需柱后氧化柱,适合同时进行水产品中有色孔雀石绿和无色孔雀石绿含量的检测。     

高效液相色谱法测定养殖水体孔雀石绿和无色孔雀石绿

孔雀石绿(MG)为三苯甲烷类工业染料,因为其可以有效地预防与治疗水霉病、烂鳃病以及寄生虫病等[1-3],一度在水产业中得到了广泛应用。1980年发现孔雀石绿具有潜在的致癌性,美国、日本以及英国等许多国家已禁止用于水产养殖业。中华人民共和国农业行业标准《无公害食品渔用药物使用准则》(NY5071 2002)[4]中已将孔雀石绿列为禁用药物。但是由于孔雀石绿效高价廉,管理力度不够,替代品少等原因,使得不少渔民还在小范围使用,不可避免地带来水产品中的残留问题和环境污染问题。研究表明:孔雀石绿在水浴时能很快被鱼体和鱼卵吸收和代谢,短时间水…     

孔雀石绿在不同品种鱼中残留量的研究与分析

渔药残留超标是水产品质量安全控制的热点和难点问题,渔药残留的评估是进行水产品质量监管的重要依据。孔雀石绿作为水产品养殖中禁用的药物,具有高毒素、高残留和致癌、致突变等副作用,残留在水产品中的孔雀石绿进入人体,可引起各系统部分功能的损害。为了解辽宁省水产品中鱼类的孔雀石绿的残留状况,采用国家标准GB/T 20361-2006对辽宁省8个城市四个品种鱼类的孔雀石绿的残留量进行了检测分析,并对水产品中孔雀石绿残留控制提出了建议。     

加拿大允许孔雀石绿残留量为十亿分之一

加拿大卫生部颁布过渡性指令以解决在国内及进口养殖水产品中禁用药物孔雀石绿和隐色孔雀石绿残留引起的问题。在加拿大，养殖全程禁止使用孔雀石绿。卫生部颁布的过渡性指令和加拿大食品检验局的产品可接受度标准规定了鱼产品中孔雀石绿和隐色孔雀石绿含量须在1ppb即10亿分之一以下。如果超过0．5ppb，还需由加拿大食品检验局决定是否需进入“信息采集”阶段，提供证据以证明非故意使用该药物。     

水产品中孔雀石绿、结晶紫药物残留检测方法的优化

对《水产品中孔雀石绿和结晶紫的残留量的测定高效液相色谱荧光检测法》(GB/T 20361—2006)中提取、浓缩等前处理过程进行了优化。结果表明，硼氢化钾的体积为4 mL、二氯甲烷为25 mL，且样品浓缩至近干时孔雀石绿、结晶紫回收率均较高，孔雀石绿回收率达91.0%以上，结晶紫回收率在72.5%以上。指出，优化后的方法回收率高，分离效果好，可用于水产品中孔雀石绿、结晶紫药物残留检测。     

养殖用水中孔雀石绿和结晶紫及其代谢物的测定

建立了用高效液相色谱紫外、荧光检测器同时检测养殖用水中的孔雀石绿、结晶紫及其代谢物隐色孔雀石绿和隐色结晶紫的分析方法。孔雀石绿和结晶紫用紫外检测器588 nm波长检测;隐色孔雀石绿和隐色结晶紫用荧光检测器检测,激发波长:265 nm,发射波长:360 nm。孔雀石绿和结晶紫的线性范围5.0~2500μg/L;隐色孔雀石绿和隐色结晶紫的线性范围1.0~1 000μg/L,四种物质的检出限均为0.5μg/L,回收率均在70%以上,RSD15%,此方法也可用于地下饮用水中孔雀石绿、结晶紫、隐色孔雀石绿和隐色结晶紫的检测。     

水产品中孔雀石绿的风险评估(一)

以食品添加剂联合专家委员会第7次会议对孔雀石绿的风险评估报告为主要依据分析了孔雀石绿的毒性给出了孔雀石绿和无色孔雀石绿毒性的综合评价为方便快捷地了解际组织对孔雀石绿的风险评估提供参考.     

高效液相色谱法测定水产品孔雀石绿残留量的优化研究

采用高效液相色谱法测定水产品中孔雀石绿的残留量,优化了检测过程中的提取方式、硼氢化钾用量、蒸馏温度、固相萃取柱选择和流动相选择等对加标回收率的影响因素。样品经匀浆与超声相结合提取,用质量分数为6%的硼氢化钾还原,40℃真空蒸干,PRS固相萃取柱净化,所得样液以V（乙腈）：V（乙酸铵）=75？25的缓冲液为流动相进行测定。结果表明,样品回收率高,且前处理简便,结果准确。     

水产品中孔雀石绿残留检测的ELISA与HPLC法的比较

从分别采用ELISA与HPLC法对水产品中孔雀石绿残留量进行检测,ELISA法采用BIOOSCIENTIFIC公司Maxsignal孔雀石绿ELISA试剂盒,HPLC法引用国标GB/T20361-2006,对得出的检测结果进行比较分析,结果显示：ELISA法成本较低、检测迅速,可用于待测品的初筛;HPLc法添加回收率较高,检测结果准确,但检测费用较高,适用于孔雀石绿残留的确证。     

高效液相色谱法测定水产品中孔雀石绿方法的优化及影响因素探讨

孔雀石绿是一种带有金属光泽绿色的结晶体,化学名称为四甲基二氨基三苯甲烷,易溶于水、甲醇、乙醇和戊醇,水溶液呈蓝绿色。它可用来作杀菌剂、驱虫剂,是药物染料中抗菌力较强的一类,属于三苯甲烷类染料。研究发现孔雀石绿的化学官能团三苯甲烷是一种致癌物质,并能在鱼体内长时间残留,可通过食物链对哺乳动物和人类产生致畸、致癌、致突变等作用。     

超高效液相色谱-串联质谱快速测定水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物残留量

建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）测定水产品中孔雀石绿（MG）、结晶紫（CV）及其代谢物隐色孔雀石绿（LMG）和隐色结晶紫（LCV）残留量的快速、准确检测方法。该法在SN/T1768-2006快速检测方法的基础上,采用空白样品添加不同质量浓度标准溶液的方式绘制校准曲线,并以氘代孔雀石绿（D5-MG）和氘代隐色孔雀石绿（D6-LMG）为内标进行检测,从而大大提高了定量的准确性。结果表明,MG、CV、LMG和LCV4种待测物在0～10.0ng·mL^-1范围内线性关系良好（R〉0.99）,方法检出限均为0.1μg·kg^-1。在加标量为0.5和1.0μg.kg-1水平下4种待测物平均回收率在92.1%～111.0%之间,测定结果的相对标准偏差为2.2%～9.5%。此外,该法在FAPAS国际能力验证中得以证实,改进后的方法快速且准确,能满足水产品出口检测要求。     

同位素内标法测定水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢产物

建立了水产品中孔雀石绿、结晶紫及代谢物无色孔雀石绿、无色结晶紫的液相色谱—串联质谱测定方法。以氘代孔雀石绿、氘代结晶紫、氘代无色孔雀石绿、氘代无色结晶紫分别为孔雀石绿、结晶紫、无色孔雀石绿、无色结晶紫的同位素内标进行定量,4种化合物的质量浓度为0.5～10.0μg/L时线性关系良好(r2≥0.9992);在0.5、0.75、1.0μg/kg 3个质量浓度水平添加,平均回收率为101.4%～114.6%,相对标准偏差均小于7.0%。     

水产品中孔雀石绿检测方法研究进展

水产品的安全问题日益成为社会关注的焦点,近年来,我国出口的鳗鲡以及国内市场上的水产品都发现了孔雀石绿残留.国内各有关检测机构相继开展了水产品中孔雀石绿残留量的检测.本文对现有的各种检测方法的优点和局限性作一概述,以便研究者能在此基础上进一步改进和发展.     

水产品中孔雀石绿质控样品的制备和稳定性测试

对孔雀石绿、隐色孔雀石绿加标样品和实物样品两种质控样品的制备方法和稳定性进行了实验。结果表明孔雀石绿检测值稳定性比隐色孔雀石绿差。制备加标样品时,应考虑样品的新鲜度、品种和个体差异;制备实物样品时,应注意样品品种、药物浓度、药浴时间、药物转化等问题。     

液相色谱-串联质谱法测定水产品中孔雀石绿的残留量

建立了液相色谱-串联质谱测定水产品中孔雀石绿及其代谢物残留的检测方法。样品经乙酸铵盐溶液和乙腈提取,经二氯甲烷萃取,PRS阳离子交换柱净化,然后选用电喷雾离子源,在正离子、多反应监测方式模式下进行定性,以内标法进行定量。方法的检出限为0.10μg·kg-1,工作曲线的线性范围为0.10~4.00μg·kg-1。在添加浓度为0.10~4.00μg·kg-1的范围内,孔雀石绿和隐色孔雀石绿的平均回收率均分别为83.4%和95.0%,相对标准偏差分别为6.23%和6.74%。     

孔雀石绿浸泡几种鱼类受精卵及苗种后的降解规律研究

为研究孔雀石绿在几种鱼类受精卵、苗种体内的降解规律,用孔雀石绿溶液对受精卵和苗种进行浸泡处理,然后检测显性孔雀石绿及其代谢物隐性孔雀石绿的残留量。试验结果:用10.0 mg.L-1的孔雀石绿浸泡异育银鲫、团头鲂的受精卵10 min,至仔鱼孵出后第31、45 d,在两者中均未检出显性孔雀石绿(检出限为O.5μg/kg);至第45 d,两者中均未检出隐性孔雀石绿。用10.0 mg/L的孔雀石绿分别浸泡异育银鲫的鱼苗、鱼种10、25 min,至浸泡后第10、11周,在两者中均未检出显性孔雀石绿;至第16、38周,两者中均未检出隐性孔雀石绿。用1.0 mg/L的孔雀石绿浸泡黄颡鱼鱼种30 min,至浸泡后第12周,未检出显性孔雀石绿;但至第52周,隐性孔雀石绿仍有5.34μg/kg的残留量。结果表明,在水产动物体内,隐性孔雀石绿的降解速度要明显慢于显性孔雀石绿。     

韩国孔雀石绿并未影响淡水鱼类消费

韩国最近从一些淡水鱼类中查出孔雀石绿，但并未影响水产品的消费，反而出现增长。     

水产品中孔雀石绿残留的研究进展

详细介绍了孔雀石绿及其代谢产物在生物体内的分布和代谢过程、毒性及致毒机制、检测方法.