柱前衍生高效液相色谱法测定植物油中黄曲霉毒素B1

[目的]建立柱前衍生高效液相色谱法测定植物油中黄曲霉毒素B1含量的方法。[方法]样品甲醇水溶液（45＋55）、三氯甲烷提取浓缩之后,用苯乙腈（2＋98）溶解,三氟乙酸衍生,反相C18柱分离,荧光检测器检测,所用激发及发射波长依次为365、440nm。[结果]试验表明,黄曲霉毒素B。线性关系良好,对添加黄曲霉毒素B1的样品进行加标回收试验,回收率在89．5％,重复性试验相对标准偏差（n=6）为2．34％。[结论]该法操作简单、线性范围广、效果良好,可用于测定植物油中黄曲霉毒素B1的含量。     

柱前衍生化高效液相色谱法测定中草药提取物中的黄曲霉毒素B1

样品经提取、过滤、离心后通过免疫亲和柱净化、衍生,荧光检测器检测。该方法灵敏度高,达到了国际上对食品中黄曲霉毒素B1的要求,外标法定量。黄曲霉毒素B1的检测限为0．1μg／kg,线性范围为1．0～45μg／kg,加标回收率为80％-110％,结果准确可靠。     

光化学衍生-高效液相色谱法测定黄曲霉毒素含量

建立了一种测定饲料及饲料原料中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2含量的光化学衍生-高效液相色谱方法.试样经甲醇与水的混合液(体积比80:20)提取,免疫亲和柱净化、浓缩,高效液相色谱分离,在线光化学柱后衍生,荧光检测器检测,外标法定量,在优化的条件下,混合标准工作液中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的浓度分别为0.38～20.00μg/L时,浓度与峰面积线性关系良好,相关系数为0.9996～0.9999;在加标浓度0.75～20.00μg/kg,样品平均回收率为81.9%～98.7%,日内相对标准偏差1.57%～3.87%,日间相对标准偏差3.01%～6.87%;按信噪比3计算,黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的检出限分别为0.05、0.02、0.05、0.08μg/kg.该方法简便快速,灵敏度高,重现性好,用于饲料及饲料原料中黄曲霉毒素的测定,效果较好.     

12种花生品种黄曲霉毒素B1污染风险评估

为验证不同花生品种对黄曲霉侵染和产毒的抗性,检测侵染后不同品种黄曲霉毒素B_1的含量,采用人工接种法对12种不同花生品种进行接种,高效液相色谱—柱后衍生法进行检测。结果显示,12种花生品种对黄曲霉高抗品种2份、中抗品种3份、中感品种5份、高感品种2份,未发现免疫品种;高效液相色谱—柱后衍生法检测HH22花生品种黄曲霉毒素B_1含量最高,达378.14μg/kg, SH48花生品种黄曲霉毒素B_1含量最低,为27.92μg/kg。     

多功能柱净化柱后电化学衍生法检测花生中的黄曲霉毒素

建立了多功能净化柱(MFC)净化-高效液相色谱法测定花生中黄曲霉毒素的方法,试样经乙腈-水提取,稀释,经多功能柱净化后进行检测,方法的检出限为0.2μg·kg-1,检测限为0.5μg·kg-1,相对标准偏差5.28%～9.56%,回收率85%～110%。该方法操作简便、准确,回收率高、精密度良好、重现性好,能够满足欧盟对花生黄曲霉毒素检测的限量要求。     

柱后衍生-高效液相色谱-荧光检测法测定水中农药呋喃丹

[目的]采用固相萃取提取柱后衍生高效液相色谱法测定水中的呋喃丹。[方法]水样经ENVI-18萃取柱富集、净化,以甲醇-水为流动相梯度洗脱,色谱柱分离,通过柱后衍生反应后,用荧光检测器检测。[结果]呋喃丹在检测条件下的线性相关系数为0.999 8,最小检出限为0.036μg/L,回收率为91.5%-97.3%。[结论]该方法线性范围宽、灵敏度和准确度高,完全能满足水质监测要求。     

食用油中黄曲霉毒素B1含量的测定能力验证

[目的]浅析影响食用油中黄曲霉毒素B₁检测结果的因素。[方法]根据国标GB 5009.22—2016高效液相色谱柱后光衍生法并优化试验条件。[结果]能力验证样品中黄曲霉毒素B₁含量为3.66μg/kg,相关系数为0.999 9,采用甲醇水(70+30)溶液提取和3 mL/min的净化速率,加标回收率为98.7%,RSD为0.73%。通过了中国国家认证认可监督管理委员会开展的能力验证《食用油中黄曲霉毒素B₁含量的测定》(NIL PT-1637),Z比分数为0。[结论]能力验证结果满意,完善了国标测定黄曲霉毒素B₁的细节操作,为广大分析测试人员提供参考。     

高效液相色谱法测定大豆油中黄曲霉毒素B1的不确定度评定

结合GB5009.22-2016的操作方法,以及CNAS《化学分析中不确定度的评估指南》对不确定度的要求,对大豆油中黄曲霉毒素B1的不确定度进行评定,结果为扩展不确定度ux=0.058,k=2.其中标准工作液的配制所带入的不确定度对结果影响较大,以后实验中应加以注意。     

柱前衍生结合高效液相色谱-荧光法测定水中草铵膦

采用柱前衍生结合高效液相色谱-荧光法建立了水中草铵膦的检测方法。水样在四硼酸钠缓冲盐体系中与氯甲酸-9-芴基甲酯进行衍生化反应,衍生产物在Waters AtlantisT3色谱柱(250 mm×4.6 mm×5μm)上进行色谱分离。试验结果表明,该方法的检出限为0.000 370 mg·kg-1,定量限为0.001 23 mg·kg-1,在0.002 00~0.200 00 mg·L-1,草铵膦具有良好的线性关系(R2=0.999 9)。在0.003 00、0.300和30.0 mg·kg-1添加水平下,草铵膦的平均回收率为88.0%~103.0%,相对标准偏差(n=5)为0.73%~2.14%。该方法前处理简单,回收率和精密度均符合农药残留检测技术的要求,适合水中草铵膦的检测。     

高效液相色谱-荧光法测定食用油中苯并芘含量

该文建立了高效液相色谱-荧光法测定食用油中苯并芘含量实验方法。色谱柱采用安捷伦C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈和水为流动相,用荧光检测器测定食用油中苯并芘的含量。苯并芘的线性范围分别为1~10ng/m L,最低检出限为0.2ng/m L,平均加标回收率为94.0%,相对标准偏差2.9%。该方法适用于食用油中苯并芘含量定量分析。     

高效液相色谱柱后衍生法测定水果蔬菜中的氨基甲酸酯类农药残留方法优化

本文用高效液相色谱柱后衍生法对蔬菜水果中的涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、3-羟基克百威、涕灭威、克百威、甲奈威7种氨基甲酸酯类农药残留进行了研究.根据自身实验室条件,在现有标准基础上,改变流动相溶剂的流速、梯度的时间和比例,优化其方法.该方法的保留时间提前了3 min左右,标准曲线的相关系数为0.99801-0.99993,回收率为84.5％-108％,相对标准偏差为0.42％-2.86％,优化后的方法分离效果好,结果准确、灵敏度高,满足了大批量检测样品的需要.     

高效液相色谱-柱后衍生法测定蔬菜中克百威农药残留量的不确定度评定

通过高效液相色谱—柱后衍生法测定蔬菜中克百威残留量,对测定过程中可能引入的不确定度进行了分析和评定,建立了不确定度评定的数学模型,从影响不确定度的标准溶液、样品前处理、仪器测量、数字修约等4个方面因素对不确定度分量进行合成计算。结果表明,该方法在本实验室的合成扩展不确定度UX=0.005 3 mg/kg,k=2。     

高效液相色谱测定食品中的黄曲霉毒素

[目的]建立液相色谱对食品中的4种黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2进行定性和定量分析的检测方法。[方法]试样经过甲醇+水提取,滤液经过含有黄曲霉毒素特异抗体的免疫亲和层析柱净化,以甲醇通过免疫亲和层析柱洗脱,通过带荧光检测器的高效液相色谱仪柱后碘溶液衍生测定黄曲霉毒素的含量。[结果]试验表明,4种黄曲霉毒素在3.0~30.0 ng/ml和10.0~50.0 ng/ml质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均不小于0.999;4种黄曲霉毒素的检出限均为0.25μg/kg。在3个不同的加标水平下,4种黄曲霉毒素的回收率在70%~99%,相对标准偏差为分别为1.7%~7.6%。[结论]该方法能有效检测出多种食品中4种黄曲霉毒素的残留量,且稳定性好,结果可靠。     

高效液相色谱-柱后衍生荧光光谱法测定蔬菜和水果中6种N-甲基氨基甲酸酯类农药

采用高效液相色谱-柱后衍生荧光光谱法测定蔬菜和水果中涕灭威亚砜、涕灭威砜、3-羟基克百威、灭多威等6种N-甲基氨基甲酸酯类农药。样品经乙腈提取,以水和乙腈为流动相梯度洗脱。结果表明,6种农药的分离效果良好,在0.05~2.00 mg/L范围内线性关系良好,相关系数>0.995,变异系数RSD为2.3%~8.8%,加标回收率为77.1%~82.3%,此法可用于蔬菜和水果中氨基甲酸酯类农药残留检测。     

青粗饲料中多种黄曲霉毒素高效液相色谱检测方法

饲料样品经提取、免疫亲和柱净化,以甲醇水45∶55(V/V)为流动相,进行C18柱分离,经柱后光化学衍生,以荧光检测器定量检测4种黄曲霉毒素AFB1,AFB2,AFG1和AFG2含量。结果表明,4种黄曲霉毒素在35 min内得到良好的分离,除AFG2加标回收率略低外,AFB1,AFB2,AFG1和黄曲霉毒素总量在稻草、羊草和青贮笋壳空白样的加标回收率均在80%以上,平行样相对标准偏差均低于10.0%;AFB1、AFB2、AFG1、AFG2和黄曲霉毒素总量的检出限分别为0.4,0.2,0.4,0.2和1.2μg·kg-1。试验所建立的检测方法可实现对青粗饲料中4种黄曲霉毒素的同时提取、净化、分离与检测,方法准确简便,重复性好,灵敏度高,能满足青粗饲料中多种黄曲霉毒素快速检测要求。     

免疫亲和净化-光化学衍生液相色谱检测不同样品中的黄曲霉毒素

黄曲霉毒素（aflatoxin,AFT）是一类具有高毒性的真菌毒素,常见的有AFTB1、AFTB2、AFTG1、AFTG2。对黄曲霉毒素进行快速、准确的检测是保障食品安全的重要技术手段。利用免疫亲和净化结合光化学柱后衍生液相色谱的方法对油脂类、坚果类及黄曲霉菌株培养物3种类型样品中的AFTB1、AFTB2、AFTG1及AFTG2进行定性定量分析,探索该方法对不同类型样品的净化及检测效果。结果表明：免疫亲和柱对3种类型样品的净化效果良好,能特异性对黄曲霉毒素进行吸附,没有明显的干扰峰。经过光化学衍生反应装置衍生后,4种黄曲霉毒素在25 min内得到良好的基线分离,AFTB1、AFTG1在0.1~40.0 ng·mL-1的范围内有良好的线性关系,AFTB2、AFTG2在0.03~12.0 ng·mL-1的范围内有良好的线性关系。利用免疫亲和净化-光化学衍生液相色谱法不仅能准确检测出油脂类及坚果类样品中的黄曲霉毒素,还能用于监测黄曲霉菌株的产毒情况及毒素积累规律,可为黄曲霉毒素的研究与防控提供重要技术支撑。     

超高效液相色谱-柱前衍生法测定葡萄和大白菜中防腐保鲜剂仲丁胺的残留

建立葡萄和大白菜中防腐保鲜剂仲丁胺残留的超高效液相色谱-柱前衍生的检测方法。样品中的仲丁胺经过水蒸气蒸馏分离,2,4-二硝基氟苯(DNFB)衍生,超高效液相色谱检测。结果表明,仲丁胺在0.01~5.00mg/L范围内浓度和响应峰面积线性关系良好,相关系数(r)为0.9997。在0.1、1.0和5.0 mg/kg添加浓度下,平均回收率73.9%~85.5%,相对标准偏差(RSD)为2.0%~9.8%(n=5),仲丁胺在葡萄和大白菜中的定量限(LQD)均为0.005mg/kg。该方法快速、高效、准确度高,适用于葡萄和大白菜中仲丁胺的检测。     

液相色谱-柱后衍生法测定果蔬中克百威等农药残留量的前处理方法研究

为比对NY/T 761-2008第3部分前处理方法和QuEChERS前处理方法,现以草莓和生菜为试材,针对果蔬中克百威、三羟基克百威、速灭威、甲萘威、异丙威、仲丁威6种氨基甲酸酯类农药残留,进行了加标回收试验。结果显示,这两种前处理方法都能满足GB/T27404-2008附录F的技术要求,但QuEChERS前处理方法较NY/T 761-2008第3部分前处理方法,在有机试剂用量、用时和安全环保等方面表现更佳。     

柱前衍生—高效液相色谱法测定鱼粉中组胺的含量

为了建立鱼粉中组胺药物残留量测定的柱前衍生-高效液相色谱法,将样品匀浆后经高氯酸水溶液超声提取,提取液经丹酰氯衍生后,采用紫外检测器在254 nm处对组胺酮进行检测。结果表明,组胺分离效果好,检出限（LOD）为25.0 mg/kg,定量限（LOQ）为50.0μg/kg,相对标准偏差为2.11%~4.76%（n=6）,加标回收率达到79.5%~90.1%。该方法具有比较高的重现性和选择性,适用于鱼粉中组胺的残留测定。