饲料中阿维拉霉素含量反相HPLC检测方法的建立

为了建立检测饲料中阿维拉霉素的标准方法,建立了测定饲料中阿维拉霉素的固相萃取-反相高效液相色谱法.饲料经乙腈提取,硅胶固相萃取小柱富集净化后,以乙腈-0.01 mol·L-1乙酸铵溶液(体积比43:57)为流动相,在C18色谱柱上,紫外检测器(波长295 nm)下分离检测.该方法有很好的线性关系,在添加浓度范围内,阿维拉霉素A和B的平均回收率分别为82.6%～96.6%和81.4%～99.7%,相对标准偏差分别为2.00%～3.65%和2.85%～6.54%.经验证该方法灵敏度高,准确性和重现性良好.     

阿维拉霉素对肉仔鸡小肠DNA、RNA的影响

在肉仔鸡日粮中添加不同剂量的阿维拉霉素,结果阿维拉霉素能够减轻14日龄肉仔鸡小肠的重量和缩短小肠的长度,显著提高肉仔鸡小肠组织中脱氧核糖核酸(DNA)、核糖核酸(RNA)的含量,且呈剂量依赖性。     

阿维拉霉素对肉仔鸡小肠NDA、RNA的影响

在肉仔鸡日粮中添加不同剂量的阿维拉霉素，结果阿维拉霉素能够减轻14日龄肉仔鸡小肠的重量和缩短小肠的长度，显著提高肉仔鸡小肠组织中脱氧核糖核酸（DNA）、核糖核酸（RNA）的含量，且呈剂量依赖性。     

加米霉素含量测定方法的建立

[目的]建立用HPLC测定加米霉素含量的方法。[方法]采用高效液相色谱法,色谱柱为XBridge C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为磷酸盐缓冲液(取0.05 mol/L磷酸氢二钾溶液,用稀磷酸调节pH至8.0)-乙腈(30∶70),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃;检测波长为205 nm。[结果]加米霉素在0.498 4～1.993 6 mg/mL(r=0.999 9)峰面积与浓度呈良好的线性关系,平均加样回收率为99.2%,RSD=0.6%。[结论]该方法重复性良好,能准确测定加米霉素的含量。     

HPLC法测定女贞子中齐墩果酸的含量

研究HPLC法测定女贞子中齐墩果酸的含量。测定结果发现,齐墩果酸的进样量为0.17~3.50μg,峰面积与进样量之间线性关系良好,平均回收率为95.4%。该方法可用于测定女贞子中齐墩果酸的含量,结果准确,重复性好。     

HPLC法测定新疆巴旦杏中苦杏仁苷的含量

为了建立新疆巴旦杏中苦杏仁苷的HPLC定量测定方法,采用乙醇回流提取法提取苦杏仁苷,以 Zirchrom C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,10 μm)为固定相,甲醇∶水∶冰醋酸(20∶80∶0.05)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm,柱温为35℃.测定结果显示,苦杏仁苷在20.0～70.0 μg/mL成良好的线性关系,r=0.999 9 ,日内、日间RSD均为0.59;(n=5),平均回收率99.6;(n=6).研究表明,该方法灵敏度高,结果准确,重现性好,方法简便可行,适用于新疆巴旦杏中苦杏仁苷的含量测定,并为其质量控制提供理论依据.     

HPLC法测定不同产地花生根中白藜芦醇含量

为建立花生根中白藜芦醇的高效液相色谱含量测定方法,采用HPLC法进行了试验,色谱条件为Shimpack C18色谱柱(150.0 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-水(52∶48);检测波长306 nm;流速1.0 mL/min;进样量10μL;柱温30℃。结果表明,白藜芦醇进样量在0.2~1.0μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为Y=6 215.3X-65.647,r=0.999 8;平均回收率为99.21%;RSD为0.97%。该方法灵敏、简便、准确,可用于花生根的质量控制。     

HPLC法测定复方罗布麻颗粒中槲皮素的含量

[目的]测定复方罗布麻颗粒中槲皮素的含量。[方法]采用反相高效液相色谱法测定,色谱条件为:色谱柱为Zorbax-C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为无水甲醇-浓度0.5%磷酸溶液(50∶50,V/V);流速为1.0 ml/min;检测波长为370 nm,柱温30℃;进样量10μl。[结果]槲皮素的平均回收率为100.2%,RSD为1.89%(n=5);含糖型的复方罗布麻颗粒中槲皮素的含量为0.729 5 mg/g,无糖型的复方罗布麻颗粒中槲皮素的含量为0.955 mg/g。[结论]该方法简便、准确、重复性好,可用于复方罗布麻颗粒中槲皮素的含量测定。     

HPLC法测定不同产地女贞叶中熊果酸的含量

[目的]用高效液相色谱法（HPLC）考察5个不同产地女贞叶中熊果酸的含量.[方法]用高效液相色谱法所用色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为乙腈-甲醇-0.5％醋酸铵溶液（67∶12∶21）,检测波长为210 nm.[结果]方法学考察结果,回归方程为Y=4.715 5X＋ 17.918,R2 =0.999 4,熊果酸含量在5.21～125.12 μg/ml浓度范围内线性关系良好.用该方法测得5个不同产地女贞叶中熊果酸的含量存在差异,其中上海市产的含量最高,为2.157 4 mg/g,南阳唐河产的含量最低,为0.863 0mg/g.[结论]同一采集时间,不同产地的女贞叶因环境因素,所含熊果酸的含量差异较大.     

HPLC法测定硫酸黏菌素组分含量

目的:采用HPLC法测定硫酸黏菌素组分含量。方法:测定色谱条件为:色谱柱为C18,5μm,4.6mm×250mm,流动相为:称取无水硫酸钠13.38g用纯化水稀释至2700m L,用稀磷酸调节p H至2.3~2.5,加水稀释至3000m L,再加乙腈846m L,摇匀,过滤,即得。检测波长为215nm。结论:硫酸黏菌素在0.2~0.6mg/m L范围内线性关系良好,多黏菌素E1:相关系数R=0.9995、多黏菌素E2:相关系数R=0.9998、多黏菌素E3:相关系数R=0.9999、多黏菌素EI-1:相关系数R=0.9992、多黏菌素EI-7MOA:相关系数R=0.9996;硫酸黏菌素的回收率为98.6%~101.6%;多黏菌素E1重复性RSD为0.2%、多黏菌素E2重复性RSD为0.2%、多黏菌素E3重复性RSD为0.8%、多黏菌素EI-1重复性RSD为0.6%、多黏菌素EI-7MOA重复性RSD为0.5%。结论:该方法线性范围宽、分析时间短、样品前处理简便、定量结果准确、重现性好,为其质量控制提供了依据。     

紫外分光光度法测定发酵液中卑霉素的含量

[目的]介绍利用紫外分光光度法测定发酵液中卑霉素含量的方法。[方法]以乙酸乙酯为提取剂,扫描卑霉素的乙酸乙酯溶液在200～400 nm的吸收峰,准确配制出系列浓度的卑霉素乙酸乙酯溶液,绘制标准曲线,在最佳波长下进行测定,然后对发酵样品进行3次离心处理得到样品溶液,再对样品液进行重现性、稳定性的研究和回收率的计算,用抑菌圈法验证样品的抑菌效果。[结果]选择275nm波长作定量峰,卑霉素的乙酸乙酯溶液浓度在0.5～12.0 mg/L范围内、pH值为4.6的条件下,其吸收度与浓度的线性关系良好,线性回归方程y=15.968 0x＋0.030 7,相关系数为0.995 5。样品溶液在室温条件下放置24 h保持仍稳定,平均回收率为102.13%。[结论]试验证明,用紫外分光光度计法检测发酵液中的卑霉素含量是可行的。     

HPLC法测定金钗石斛中石斛碱含量

采用反相高效液相色谱法测定不同产地金钗石斛茎的石斛碱含量。结果表明,贵州赤水产金钗石斛石斛碱含量最高（0．55％）,罗甸产金钗石斛石斛碱含量最低（0．04％）;石斛碱在0．01～0．05μg范围内线性关系良好。     

HPLC法测定枣果中多酚类物质含量研究

通过酒石酸铁法对枣果中提取得到的具有抗氧化活性的天然多酚类物质进行了总含量测定,并应用HPLC等色谱方法,将枣果中的天然多酚类物质进行了逐级分离纯化,从而确定了其多酚物质的种类组成及含量。结果表明:经酒石酸铁法测得的枣果中多酚的总含量为10.35mg/g。经薄层层析、聚酰胺柱层析、HPLC等方法依次分离得到的枣果中多酚类物质中主要含有间苯三酚和邻苯二酚,其含量分别为55.35、38.41μg/mL。     

HPLC法测定地顶孢霉培养物中虫草素的含量

目的:采用HPLC法测定地顶孢霉培养物中虫草素的含量。方法:测定色谱条件为:色谱柱为C18,5μm,4.6mm×250mm,流动相为乙腈—水(95∶5),检测波长为260nm。结论:虫草素在1~50μg/m L范围内线性关系良好,相关系数R~2为0.999 8;虫草素的回收率为98.7%~101.6%;虫草素的测定重复性RSD为0.62%。结论:该方法线性范围宽、分析时间短、样品前处理简便、定量结果准确、重现性好,为其质量控制提供了依据。     

HPLC法测定栀子黄中L-半胱氨酸盐酸盐的含量

[目的]建立测定栀子黄中的L-半胱氨酸盐酸盐含量的高效液相色谱法。[方法]采用十八烷基键合硅胶柱(岛津,4.66 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇∶水(1∶9)为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长220 nm。[结果]L-半胱氨酸盐酸盐在10～320μg/ml的浓度范围内有良好的线性关系,平均回收率为99.79%(RSD=1.6%,n=5),重复性试验的RSD为1.3%,稳定性试验的RSD为0.97%。[结论]该方法简便可行,重复性好,准确度高,可用于检测栀子黄中L-半胱氨酸盐酸盐的含量。     

HPLC法测定利巴韦林可溶性粉中利巴韦林的含量

采用高效液相色谱法 ,测定利巴韦林可溶性粉中利巴韦林的含量。色谱柱为WaterssphericalC1 8(3.9×1 5 0mmcolumn ,5 μm) ,流动相为重蒸馏水 ,检测波长为 2 0 7nm ,流速 1 .0ml·min-1 ,柱温为 2 2℃ ,保留时间约为2 .6min。结果为 :利巴韦林在 1 2 .5～ 1 0 0 μg·ml-1 范围内具有良好的线性关系 (r =0 .9998) ,平均回收率为99.2 6 % ,RSD =1 .1 %。     

HPLC测定蒲公英中槲皮素含量的研究

[目的]建立蒲公英中槲皮素含量的测定方法。[方法]采用高效液相色谱法,AgilentC18柱（150.0mm×4.6mm,5.0μm）,流动相为甲醇-乙腈（63∶26）,紫外检测波长为370nm。[结果]槲皮素在0.1～1.0mg/ml范围内线性关系良好,平均回收率为98.37%。[结论]该方法分离好、快速、重复性好,可作为蒲公英的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定烟草中烟碱含量

[目的]建立一种高效液相色谱法测定烟草中烟碱的含量。[方法]色谱柱KromasiL C18(250.0 mm×4.6 mm,5.0μm),流动相为甲醇:0.02 mol/L磷酸氢二钠缓冲溶液(用磷酸调节pH 6.0)=70∶30;检测波长259 nm;流速1.0 mL/min;进样量20μL;柱温30℃。[结果]溶液浓度在27.568～165.408 mg/L时峰面积与烟碱浓度呈良好的线性关系,相关系数r为0.999 0,方法的检测限(s/n=3)为0.011 mg/L,平均回收率为97.9%,相对标准偏差(RSD)为1.1%(n=5)。[结论]该方法简便易行,结果准确,可作为烟草中烟碱含量的检测方法。     

高效液相法测定亚麻中 α-亚麻酸的含量

以亚麻为研究对象,建立测定亚麻中a-亚麻酸含量的高效液相色谱方法。外标定量分析时,a-亚麻酸含量在33．04-495．6μg／mL时线性关系良好,标准曲线砰值在0．9995～0．9999,平均回收率99．6％,RSD2．66％（n=6）。灵敏度和精密度满足定量分析要求。     

高效液相色谱法测定拓扑替康含量

目的：建立拓扑替康含量的高效液相的测定方法。方法：采用C18色谱柱、外标法，流动相为V(甲醇)：V(水)=6：4，流速lmL／min，检测波长270nm，柱温为室温。结果：在8～40μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系，相关系数R^2=0．9989，平均回收率为100．06％，RSD为1．18％(n=5)。结论：本方法具有简便、快速、准确、重现性好的优点。