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为建立快速测定草鱼中铅含量的方法,通过分析曲拉通和硝酸混合溶液浓度、提取时间、称样定容体积比例等因素的影响,以及基体改进剂的使用效果,确定了草鱼中铅元素提取测定的最佳条件。验证结果显示:采用曲拉通和硝酸混合溶液提取草鱼中铅元素方法的提取率为86.5%~95.6%,加标回收率为91.5%~95.6%,精密度均小于4.0%,检出限和定量限分别为0.011和0.032 mg/kg,满足了国家标准GB 5009.12—2017第一法石墨炉原子吸收光谱法的要求。与国家标准方法比较,本研究建立方法的样品前处理时间从4~12 h缩短至0.2 h内,酸试剂用量从湿法消解的7~12 mL减少至1~2 mL;前处理过程无需高温消解,无需其他前处理设备,避免了样品污染和待测元素损失,实现了降低分析成本以及保护环境和试验人员的目的。结果表明,该方法是一种简单、准确、绿色、快速测定草鱼中铅含量的方法,尤其适合大量样品检测。 相似文献
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研究旨在建立一种饲料中三聚氰胺残留测定的加速溶剂萃取-固相萃取-气相色谱-质谱方法。饲料样品经加速溶剂萃取仪提取,固相萃取净化后,气相色谱-质谱法(GC-MS)测定。筛选并优化了饲料中三聚氰胺残留的提取试剂、提取方法,确定了加速溶剂萃取仪工作条件,筛选了高效、适用的色谱柱,并确定了色谱、质谱条件。结果表明,加速溶剂萃取方法对阳性样品的提取效果显著优于超声萃取法,选用甲醇水溶液(V V=1 4)替代腐蚀性较强的10%三氯乙酸溶液,萃取效果好且不易腐蚀加速溶剂萃取仪,HP-5MS色谱柱分离效果优于DB-35MS色谱柱。采用本方法,提取效率高,且方法简便、快速,能满足饲料中三聚氰胺残留检测的需要,显著优于NY/T 1372—2007《饲料中三聚氰胺的测定》标准中采用的超声萃取法。 相似文献
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采用酶联免疫吸附试验,利用萃取液通过均质及振荡的方式提取样品中的三聚氰胺进行免疫测定的方法,对四川省蓬安县10家奶牛养殖户的鲜奶进行了三聚氰胺检测。结果表明,该批次的鲜奶中不含有三聚氰胺。 相似文献
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鲜奶中三聚氰胺定量检测 总被引:8,自引:1,他引:7
采用酶联免疫吸附试验,利用萃取液通过均质及振荡的方式提取样品中的三聚氰胺进行免疫测定的方法,对四川省蓬安县10家奶牛养殖户的鲜奶进行了三聚氰胺检测。结果表明,该批次的鲜奶中不含有三聚氰胺。 相似文献
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本文采用国家标准法中高效液相色谱法检测了乳及乳制中的三聚氰胺,经过反复使用和多次试验,从样品处理、净化、仪器测定3个方面,对国家标准中要求不详之处,进行了补充和改进。对用液相色谱法检测三聚氰胺所用色谱柱和流动相进行了优选,将乳及乳制品中与三聚氰胺出峰时间重叠的组分进行了完全分离。 相似文献
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《中国饲料》2020,(16)
三聚氰胺是一种化工原料,在有机化工产品中用途广泛。在三聚氰胺甲醛树脂生产中,三聚氰胺是主要的原料,但三聚氰胺常被不法商人利用。由于三聚氰胺有较高的含氮量,为造成蛋白质含量较高的假象,一些不法商贩在饲料和食品中添加三聚氰胺,严重危害人类及动物健康。加强三聚氰胺的检测,对保障食品安全、饲料安全具有重要意义。三聚氰胺的检测方法有很多,本文使用高效液相色谱法,选取水产饲料检测三聚氰胺,获得最佳的前处理方法和色谱条件,提高检测的准确性和便利性。样品前处理条件为淋洗液选取甲醇3 mL和水3 mL,提取液选取l mL l mol/1 HCl,l mL乙酸锌,18 mL 50%乙腈水。结果显示,在部分水产饲料样品中存在三聚氰胺。 相似文献