超高效液相色谱法测定拟南芥芥子油苷

将已有的拟南芥芥子油苷高效液相色谱(HPLC)检测方法转换为超高效液相色谱(UPLC)方法,通过条件优化改进,建立拟南芥芥子油苷UPLC检测方法。该方法采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm),以超纯水和甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速为0.40 mL·min-1,检测波长229 nm,进样量5μL,内标为苯甲基芥子油苷。利用此方法测得样品的日内和日间精密度均小于9.62%,用此方法与HPLC法测定生长10周的拟南芥莲座叶中各种芥子油苷组分含量一致。方法简单、快速、准确,适用于拟南芥芥子油苷组分及含量的分析。     

芥蓝菜薹不同节间芥子油苷组分及含量分析

采用高效液相色谱及液相色谱-质谱联用法,以芥蓝(Brassica alboglabra L.)3个品种‘中花’、‘澄海粗条,和'全年油青’为材料,对菜薹不同节间(菜薹从膨大处到顶端依次平分为4节)芥子油苷组分和含量进行了鉴定和分析.结果表明,除4-甲硫基丁基芥子油苷在全年油青菜薹的第1节中没有检测到、4-羟基-3-吲哚...     

液相色谱质谱联用分离、鉴定芥蓝中脱硫芥子油苷

    从芥蓝菜薹中提取芥子油苷,经阴离子交换柱DEAE-Sephadex A-25纯化和硫酸酯酶脱硫,得到脱硫芥子油苷提取液.比较了两种高效液相色谱的流动相体系(甲醇与水体系和乙腈与水体系)及两种长度(250 mm×4.6 mm和150 mm×4.6 mm)的C18色谱柱(Prontosil ODS2,粒径5μm)对芥蓝脱硫芥子油苷的分离效果,确定分离条件为乙腈与水流动相体系和250 mm×4.6 mm C18柱.采用质谱联用及紫外扫描,在芥蓝菜薹中检测出7种脂肪族芥子油苷和4种吲哚族芥子油苷,其中4-甲硫基丁基芥子油苷为第一次在芥蓝中检测到.芥蓝中主要以脂肪族芥子油苷为主,占总芥子油苷含量的91.6%,而吲哚组芥子油苷的含量仅占8.4%.其中,3-丁烯基芥子油苷和4-甲基亚硫酰丁基芥子油苷为主要芥子油苷组分,分别占总含量的47.9%和35.5%,而含量最低的为4-羟基-3-吲哚甲基芥子油苷,只占总芥子油苷含量的0.2%.     

小菜蛾取食对2个芥菜变种芥子油苷组分和含量的影响

以2个芥菜变种(大叶芥和宽柄芥)为材料,研究小菜蛾对芥菜为害的选择性,并采用高效液相色谱法分析小菜蛾取食和机械损伤对叶片中芥子油苷组分和含量的影响.结果发现,小菜蛾对大叶芥的为害程度明显大于宽柄芥.在正常生长的宽柄芥和大叶芥叶片中分别检测到6种和8种芥子油苷,其中2-丙烯基芥子油苷是2个变种叶片中最主要的组分,占总含量的92%以上.宽柄芥叶片总芥子油苷含量极显著低于大叶芥,两者分别为7.21μmol/g和13.31μmol/g.当叶片被小菜蛾取食24h后,2个变种总芥子油苷含量均明显升高,且宽柄芥叶片升高的幅度远大于大叶芥,分别达21.35μmol/g和20.49μmol/g;而2个变种各组分中2-丙烯基芥子油苷含量升高更明显,且宽柄芥叶片升高的幅度同样远大于大叶芥.同时,小菜蛾取食诱导2个变种叶片合成了新的芥子油苷组分,其中大叶芥叶产生了一种含量很低的吲哚族芥子油苷(4-羟基吲哚-3-甲基芥子油苷),而宽柄芥中产生了一种低含量的脂肪族芥子油苷(10-甲基亚磺酰癸基芥子油苷)和一种低含量的吲哚族芥子油苷(1-甲氧吲哚-3-甲基芥子油苷).研究表明,2个芥菜变种中叶片芥子油苷含量高者受小菜蛾为害重,小菜蛾取食会诱导芥菜产生新的芥子油苷,并且诱导芥子油苷大量合成,但对不同变种的诱导作用存在差异.2-丙烯基芥子油苷在芥菜响应昆虫取食胁迫中发挥主要作用,且受害程度轻的芥菜中2-丙烯基芥子油苷对昆虫取食胁迫的反应更敏感.     

不同成熟期南果梨果皮花色苷组分与结构差异

分析了不同成熟期南果梨果皮花色苷组分与结构差异,为实现南果梨花色苷稳定性代谢调控奠定基础。采用高效液相色谱与二极管阵列检测器/电喷雾质谱联用技术分析研究了不同成熟期南果梨果皮花色苷组分与结构。结果表明,种子白色期和种子褐色期南果梨果皮中花色苷种类分别为9种和13种,相同花色苷组分为8种。主要结构差异表现为:种子白色期果皮中的飞燕草-3-葡萄糖苷在种子褐色期发生酰化,转变为飞燕草-3-(p-香豆酸酰)-葡萄糖苷。此外,在种子褐色期果皮中还形成4种新的花色苷,分别为牵牛花-3-半乳糖苷、牵牛花-3-(p-香豆酸酰)-葡萄糖苷、芍药-3-葡萄糖苷和牵牛花-3-丙二酸酰葡萄糖苷。可见,种子褐色期南果梨果皮中花色苷种类增加,酰基化程度较种子白色期提高,花色苷结构更加稳定。     

忍冬开花过程中花青苷组成及含量的变化

【目的】探讨忍冬属(Lonicera Linn.)植物花朵中花青苷的种类及开花过程中含量的变化,为忍冬花色育种提供依据。【方法】以忍冬(L.japonica Thunb.)、‘火焰’忍冬(L.×heckrottii Rehd.‘Huoyan’)、‘格雷姆’忍冬(L.periclymenum L.‘Geleimu’)、贯月忍冬(L.sempervirens L.)和‘台尔曼’忍冬(L.×tellmanniana)5种藤本植物为材料,采用高效液相色谱-二极管阵列检测技术(HPLC-DAD)、高效液相色谱-电喷雾离子化-质谱联用技术(HPLC-ESI-MSn),对各材料开花过程中的花青苷进行定性及定量分析。【结果】在开花过程中,5种忍冬属植物花色变化明显,但在忍冬花朵中未检测到花青苷存在,在‘火焰’忍冬、贯月忍冬、‘格雷姆’忍冬和‘台尔曼’忍冬中共检测到4种花青苷,分别为矢车菊素3,5-二葡萄糖苷、矢车菊素3-葡萄糖苷、芍药花素3,5-二葡萄糖苷和芍药花素3-葡萄糖苷,其中矢车菊素3,5-二葡萄糖苷为主要花色素成分。5种忍冬属植物在不同开花阶段花青苷种类基本一致,但含量均有较为明显的变化。【结论】5种忍冬属植物的花青苷组成及含量变化与其花色转变相一致,可为忍冬花色育种提供参考。     

陕西陇县野生和栽培秦艽中龙胆苦苷的含量比较

比较陕西陇县野生和栽培秦艽的质量,为人工栽培秦艽提供科学依据。秦艽经超声提取后用高效液相色谱-紫外检测器测定。陕西陇县人工栽培秦艽中龙胆苦苷的含量高于野生秦艽。进行秦艽的人工栽培研究,对解决目前供需矛盾问题有一定的实际意义。     

HPLC法测定人参强力胶囊中红景天苷的含量

建立测定人参强力胶囊中红景天苷含量的HPLC方法。色谱柱为Alltima C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相甲醇/水(15/85,V/V),流速1.0mL/min;检测波长275nm;红景天苷在10～500μg/mL(r=0.999 7)范围内线性关系良好,平均回收率(n=9)98.9%(RSD=1.76%)。本方法操作简便、快速灵敏,可作为人参强力胶囊中红景天苷含量的测定方法。     

HPLC法测定兽用银翘散中绿原酸和连翘苷含量

为了提升兽用银翘散的质控技术,对提取方法、提取溶剂、测定波长、流动相等方面进行研究,建立了同时测定兽用银翘散中绿原酸、连翘苷含量的高效液相色谱法。结果表明,银翘散采用50 mL的50%甲醇溶液超声提取30 min后,提取液补重,用C₁₈色谱柱分离,乙腈-0.4%磷酸溶液梯度洗脱,检测波长为277 nm为最佳提取条件。绿原酸、连翘苷分别在20～400μg·mL^-1和2.5～50.0μg·mL^-1内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.999 99,平均回收率分别为101.5%(RSD=2.47%,n=6)和93.7%(RSD=2.69%,n=6)。该方法具有操作简单、准确性好、精密度高、适用性强等优点,可作为兽用银翘散的质量评价与控制方法应用。     

采用气相色谱技术对玛卡进行鉴别和质量评价

玛咖（Lepidium meyenii Walp．（Maca））是南美安第斯山上分布较窄的一种多年生草本植物，早在公元前1600多年就被当地栽种。它具有很高的营养价值和多种药用价值，最近几年由于玛咖产品在国际上非常流行以致其资源紧缺，这就使得它的鉴别及其质量评价研究非常紧迫。我们对4种来源不同或者处理方式不同的玛咖以及与之容易混淆的3种植物（包括萝卜、人参和西洋参）进行了研究，提取其干根中的挥发油，称重并采用GC／MS进行分析。通过比较这些气相谱图，我们发现玛咖挥发油谱图具有独特特征，主要特征峰对应物质为苯乙腈、苯甲醛和3-甲氧基苯乙腈。而几种玛咖样品的图谱特征峰非常接近，仅在总含量上有0．88％到1.59％的波动。结果表明该技术可应用于玛咖材料的鉴定及其质量评价。     

不同密度与施肥水平对玛咖产量的影响

在海拔2730 m的云南丽江金安乡进行种植密度、纯氮用量、纯磷用量和纯钾用量4个因素的正交试验,研究不同密度和施肥水平对玛咖产量的影响。结果表明,磷肥用量和种植密度对玛咖的产量有极显著影响,而氮肥用量和钾肥用量对玛咖的影响不明显。玛咖产量较高的是第5组合和第7组合,两者差异不显著,两组合的共同点是施用的纯磷量均达600 kg/hm2。该研究结果可为玛咖的大田生产提供参考。     

云南玛咖地上部分氨基酸含量的测定

为进一步开发利用玛咖的地上部分资源,通过盐酸水解结合高效液相色谱仪分析,采用模糊隶属函数法对玛咖地上部分的氨基酸进行定性和定量分析。结果表明：玛咖地上部分至少含17种氨基酸,氨基酸总量为玛咖地上部分的28．67％。其中,有7种人体必需氨基酸,E／T 达44．68％,E／N 为80．77％。玛咖地上部分人体必需氨基酸的构成比例基本符合世界卫生组织食品法典委员会（FAO／WHO）的理想模式标准。玛咖地上部分还含有丰富的味觉氨基酸及特殊药效氨基酸,其中,鲜味氨基酸总量达5．45％,甜味氨基酸含量为4．3％,芳香族氨基酸含量达3．15％,精氨酸含量达2．81％。模糊隶属函数法对玛咖地上部分氨基酸营养价值的综合评价结果为最好,营养及保健价值高,值得开发与利用。     

玛咖鲜根重与主要农艺性状的灰色关联度分析

运用灰色关联系统理论,分析了11个不同海拔高度下玛咖的鲜根重与主要农艺性状及农艺性状间的关联性。从鲜根重与主要农艺性状间的关联序可以看出,与鲜根重关系密切的农艺性状依次是膨大根粗、茎粗、叶宽、叶柄长、覆盖面积、叶长、功能叶小叶数、根数、总叶数、膨大根长、主根长、茎长。通过关联度分析表明:不同性状间存在不同程度的关联,从与鲜根重关联密切的前3个性状来看,膨大根粗与茎粗、叶柄长、叶长和叶宽关联密切;茎粗与膨大根粗、总叶数、叶柄长、茎长、叶宽和叶长关联密切;叶宽与覆盖面积、主根长、膨大根粗、叶长和膨大根长关联密切。对于膨大根粗和茎粗,叶柄长、叶长和叶宽是主导因素,对于叶宽,覆盖面积、主根长和膨大根粗是主导因素。     

斑点叉尾鮰含肉率及肌肉营养成分分析

试验结果表明:斑点叉尾鮰的含肉率为60.54%;肌肉含水率为71.59%;粗蛋白为17.04%;粗脂肪含量为10.22%;灰分为1.13%。矿物质含量中P、Ca、Fe、Cu和Mn的含量较高,而Pb和Cd的含量较低。     

细鳞鲴(Xenocypris microlepis Bleeker)的生化组成和能值

2002年每季度自道观河水库采样1次,每次采细鳞鲴(Xenocypris microlepisBleeker)鲜鱼10尾,测量体长、体重,取鳞片鉴定年龄。测定背部肌肉水分、粗蛋白、粗脂肪、粗灰分、碳水化合物等的含量,按Brett andGrove法计算能值。结果表明细鳞鲴肌肉中水分含量为76.38%,干物质粗蛋白含量为17.80%,粗脂肪含量为3.54%,粗灰分含量为1.79%,碳水化合物含量为0.49%;能值为5.91 J/mg(湿重)。各项生化指标和能值无明显季节变化;含水量随鱼年龄的增长而下降,能值、蛋白质、脂肪含量均随年龄增长而增加;能值的增长趋势在3龄前明显,3龄后趋于平缓,可以定性地认为其能量增长的“拐点”年龄为3龄左右。粗蛋白、粗脂肪含量以及能值与鱼体体长、体重都有显著相关关系,且各对相关关系均以二次方程Y=a bx-cx2的相关性最好。能值Q(%)与水分(Wat)含量的回归方程为Q=70.854 3?1.422 0(Wat) 0.007 5(Wat)2(r=-0.965 9)。通过回归方程以水分含量来估计粗蛋白质、粗脂肪含量和能值是完全可行的。     

稻米脂肪含量近红外光谱分析技术研究

 应用近红外光谱（NIRS）分析技术和偏最小二乘法（PLS）建立稻米脂肪定量分析数学模型，并比较糙米粒和糙米粉NIRS数学模型对预测稻米脂肪含量的效果差异。结果表明，当利用糙米粒和糙米粉NIRS数学模型对样品进行预测时，内部交叉验证预测值和真值之间的决定系数（R2）分别为94.44%和95.54%，内部交叉检验的标准差（RMSECV）分别为0.09%和0.08%；外部验证预测值和真值之间的R2值分别为79.51%和87.10%，预测标准差（RMSEP）分别为0.24%和0.26%，平均相对误差（ARE）分别为4.11%和3.30%。内部交叉验证和外部验证结果证明，糙米粒和糙米粉NIRS数学模型均具有较高的预测准确性，可应用于稻米营养品质改良实践。     

甘西鼠尾草与丹参主要成分含量的测定

目的:建立高效液相色谱法测定甘西鼠尾草中的主要成分含量,并与丹参作对比.方法:采用Dikma Diamonsil-C18(4.6×250 mm,5μm),0.026％磷酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为1 mL/min,柱温30℃,检测波长280 nm.结果:本含量测定方法的线性、准确度、精密度和重复性均良好.结论:本法简便可行、重复性好,可用于甘西鼠尾草中脂溶性与水溶性成分的同时测定.甘西鼠尾草中的主要水溶性成分是迷迭香酸而不是丹酚酸B,甘西鼠尾草中的迷迭香酸和丹参酮ⅡA的含量高于丹参,丹酚酸B的含量低于丹参.     

黄淮冬麦区小麦品种(系)品质遗传组成及其效应分析

对黄淮冬麦区曾经及目前利用的小麦品种(系)的品质遗传组成进行了分析。结果表明,高分子量麦谷蛋白亚基(HMW-GS)等位变异对SDS沉降值、和面时间、耐揉性以及籽粒蛋白质含量影响较大,其中5+10亚基对小麦大多数加工品质指标起正向作用,是对小麦加工品质贡献较大的优质亚基,但频率较低(31.6%);而1BL/1RS易位系对大多数小麦加工品质指标有明显的降低作用,频率较高(52.9%)。进一步分析含有不同亚基组合各品种的面团加工特性可知,含有5+10亚基的品种,尤其是亚基组合为1,7+8、5+10非1BL/1RS易位系的品种,表现出较好的加工品质。由此认为,在品种选育过程中应结合蛋白质电泳结果或分子标记、沉降值和面粉蛋白质或面粉湿面筋含量的测定等品质鉴定手段,筛选含有优质亚基组合1,7+8、5+10和非1BL/1RS易位系的品种,以增强小麦品种的面筋强度,提升小麦加工品质。     

‘早酥’和‘南果梨’16个部位多酚物质组成及含量分析

【目的】通过对脆肉型梨品种‘早酥’和软肉型梨品种‘南果梨’16个部位多酚物质种类和含量的分析,揭示梨品种不同器官或组织内多酚物质组成及含量,以期找到提取多酚物质的最佳部位,为梨多酚物质的利用提供依据。【方法】以‘早酥’梨和‘南果梨’为试材,采用超高效液相色谱法测定其16个部位多酚物质的组成和含量。以熊果苷、没食子酸、原儿茶酸、新绿原酸、原花青素B1、DL-儿茶素、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、原花青素B2、丁香酸、表儿茶素、原花青素C1、洋藓素、P-香豆酸、槲皮素-阿拉伯-葡糖苷、反式阿魏酸、芦丁、槲皮素-3-半乳糖苷、槲皮素-3-葡糖苷、木犀草-7-O-葡糖苷、异绿原酸B、莰菲醇-3-O-芸香糖苷、槲皮素-阿拉伯糖苷、异绿原酸A、水仙苷、异鼠李素-3-O-半乳糖苷、异鼠李素-3-O-葡糖苷、根皮苷、白藜芦醇、肉桂酸、二水槲皮素、根皮素、芹菜素和山奈黄酮醇35种多酚化合物标准品,对‘早酥’梨和‘南果梨’16个部位进行多酚的定量和定性分析。【结果】‘早酥’梨共检测到23种多酚物质,包括简单酚类2种,苯甲烯类1种,咖啡酰奎宁酸类5种,黄烷醇类5种,黄酮醇类9种和二氢查耳酮类1种;‘南果梨’共检测到21种多酚物质,包括简单酚类2种,酚酸类1种,苯甲烯类1种,咖啡酰奎宁酸类4种,黄烷醇类4种和黄酮醇类9种。‘早酥’梨16个部位以幼嫩叶片多酚含量最高,为93.82 mg·g~(-1),果肉多酚含量最低,为0.63 mg·g~(-1);熊果苷和绿原酸为各部位所共有,除果肉外,其他部位含量最高的多酚均是熊果苷,为0.08—64.86 mg·g~(-1);所检测到的6大类多酚中,每类含量最高的依次为熊果苷、丁香酸、绿原酸、表儿茶素、木犀草-7-O-葡糖苷和根皮苷,分别为403.5、0.04、79.83、16.16、9.07和0.13 mg·g~(-1);成熟叶柄所测酚种类最多为14种,木质部所测酚种类最少为3种。‘南果梨’16个部位以幼嫩叶片多酚含量最高,为104.04 mg·g~(-1),种子含量最低,为2.66 mg·g~(-1);熊果苷和绿原酸为各部位共有,除果肉和果心外,其他部位含量最高的多酚均为熊果苷,为0.87—51.75 mg·g~(-1);所检测到的6大类多酚中,每类含量最高的依次为熊果苷、原儿茶酸、表儿茶素、丁香酸、绿原酸、表儿茶素和木犀草-7-O-葡糖苷,分别为357.29、0.01、0.08、122.15、12.89和4.87 mg·g~(-1);成熟叶柄和果皮所测酚种类最多,为13种;果心所测酚种类最少,为3种。‘早酥’梨和‘南果梨’多酚含量最高的部位均为幼嫩叶片,果皮所测酚比果肉所测酚的组成及含量更丰富,花柄所测酚含量高于花,韧皮部所测酚种类和含量均高于木质部。【结论】‘早酥’梨和‘南果梨’所测酚中熊果苷和绿原酸为16个部位共有,且熊果苷是总含量最高的多酚;除根皮苷和原儿茶酸外,其他所测酚种类相同,幼嫩叶片多酚物质组成及含量均较丰富,可作为多酚提取资源进行开发利用。