盐霉素和莫能菌素残留分析方法的研究进展

对于盐霉素（salinomycin）和莫能菌素（monensin）的残留分析（residueanalysis）方法已有不少研究．作者主要综述了目前用于盐霉素和莫能菌素残留检测方法中的一些新技术如高效液相色谱柱后衍生化法、柱前衍生化法、液相色谱-质谱法、免疫分析法、分光光度法等及它们在兽药残留检测中的应用实例。     

AccQ-Tag法测定饲料中的氨基酸

70年代以来,柱前衍生、高效液相色谱(ＨＰＬＣ)开始应用于氨基酸的分析。多种柱前衍生方法及相应的衍生试剂给氨基酸的分析测定带来希望,但大多数柱前衍生法由于所采用的衍生试剂在某些特性方面的不理想,造成衍生产物不稳定、某些氨基酸易生成多种产物、过量试剂干扰分析、衍生产率受样品介质影响、操作繁锁不易掌握等,这些因素都直接影响了方法的准确性。1993年,Ｗａｔｅｒｓ公司的氨基酸分析专家Ｓ.Ａ.Ｃｏｈｅｎ等人合成了一种新的柱前衍生试剂:6-氨基喹啉-Ｎ-羟基琥珀酰亚胺基-氨基甲酸酯(ＡＱＣ),并将其用于氨基酸分析。大量的试验证明…     

三种不同方法测定鱼粉中氨基酸含量的比较

为进行不同方法测定鱼粉中16种氨基酸含量的比较研究,采用日立L-8900氨基酸分析仪(amino acid analyzer,AAA)、Agilent高效液相系统和岛津高效液相系统测定鱼粉中16种氨基酸含量。AAA法采用茚三酮柱后衍生紫外分析,OPA法(Agilent HPLC)采用邻苯二甲醛柱前衍生紫外分析,PITC法(岛津HPLC)采用异硫氰酸苯酯柱前衍生紫外分析。三种方法的曲线范围为5μmol/l(10μmol/l)~500μmol/l,相关系数都大于0.999。三种方法测定值具有相关性,不具有显著性差异,测定结果的平均相对标准偏差为3.10%(0.91%~6.61%)。     

HPLC法测定鱼粉中氨基酸的含量

采用高效液相色谱（HPLC）AccQ--Tag法,C18色谱柱（3．9×150mm,5μm）,6-氨基喹啉-N-羟基琥珀酰亚胺基氨基甲酸酯（AQc）衍生剂,柱前衍生,醋酸钠缓冲溶液、乙腈、水为流动相,进行梯度洗脱,紫外检测器在检测波长为248nm,用氨基酸混合外标,对四个鱼粉样品中的16种氨基酸进行测定,各氨基酸测定的重复性RSD均小于0．05％,线性回归相关系数R2为0．996～0．999,平均回收率为98．6％,结果表明：HPLC法适用于鱼粉中氨基酸检测,并取得较好结果。     

高效液相色谱法(HPLC──OPA)分析饲料中的氨基酸

测定饲料及其主要原料中各种氨基酸含量，对平衡饲料中氨基酸，判定重要原料如鱼粉的内在质量以及进行配方设计，都具有十分重要的意义。但由于分析手段的限制，企业往往难以得到准确的数据。我们使用日本岛津LC─6A型高效液相色谱仪，实现了对配合饲料和鱼粉中16种氨基酸的分析，并与氨基酸自动分析仪进行了对照，获得了较为满意的结果。1方法与材料1.l流程和原理LC─6A系统使用离子交换柱OPA（O─邻苯二甲醛）柱后衍生荧光检测分析氨基酸。分析流程见图1。通过对阳离子交换色谱柱进行梯度洗脱，将氨基酸分离后，在有巯基存在的情况下…     

高效液相色谱柱后衍生化技术及其在农业环境监测中的应用

高效液相色谱衍生化技术 ,是随着液相色谱的发展 ,应用而出的一项重要技术。近 2 0年来 ,受到各个领域重视 ,发展很快。通过衍生化法 ,可以扩大各种色谱方法的应用范围 ,提高分离选择性 ,改善色谱峰形和提高检测灵活敏度 ,可在农业环境检测中广泛应用     

AQC衍生法测定洋槐蜜中游离氨基酸含量

氨基酸是蜂蜜中一类重要的小分子化合物,本论文采用6-氨基喹啉基-N羟基琥珀酰亚氨基甲酸脂(AQC)柱前衍生反相高效液相色谱法测定了洋槐蜜中18种氨基酸含量。结果显示,18种氨基酸可以在35min内全部分离,标准曲线方程的r~2值均大于0.99,回收率在97.54~103.75%之间。洋槐蜜样品中总氨基酸含量为455.4mg/(100蜂蜜),占蜂蜜质量的0.45%,其中脯氨酸含量最高,占总氨基酸含量的63.93%。通过AQC柱前衍生反相高效液相色谱法可以准确、快速的测定洋槐蜜中氨基酸含量。     

混合型饲料添加剂中胆汁酸含量测定方法比较研究

本试验采用高效液相色谱-示差折光（HPLC-RID）和高效液相色谱-荧光（HPLC-FLD）法,研究建立混合型饲料添加剂中猪胆酸、猪去氧胆酸、鹅去氧胆酸含量的高效液相色谱测定方法,并对2种高效液相色谱法、重量法、容量法胆汁酸含量测定结果进行比较分析。HPLC-RID法：试样用甲醇-乙腈-水溶液提取,C18柱分离,HPLC-RID测定,3种胆汁酸的定量限为10.0～20.0 mg/g,平均回收率为82.54%～108.50%,相对标准偏差（RSD）为2.90%～7.61%;HPLCFLD法：试样用甲醇提取,氢氧化钾甲醇溶液皂化,以1,4,7,10,13,16-六氧杂环十八烷乙腈液和4-溴甲基-7-甲氧基香豆素乙腈液衍生,C18柱分离,HPLC-FLD测定,3种胆汁酸的定量限为2.0～3.0 mg/g,平均回收率为70.43%～84.31%,RSD为4.82%～9.80%。结果表明：HPLCRID法、HPLC-FLD法均可测定混合型饲料添加剂中的3种胆汁酸含量,但由于HPLC-FLD法胆汁酸需要衍生,易受样品基质影响,胆汁酸含量测定结果重现性、稳定性差;重量法、容量法测定的是混合型饲料添加...     

柱后衍生阳离子交换色谱法测定动物源性饲料原料及饲料中的生物胺

试验采用柱后衍生阳离子交换色谱技术建立同时测定动物源性饲料原料及饲料中组胺、腐胺、尸胺、亚精胺、精胺和酪胺的分析方法.样品以2％磺基水杨酸溶液提取,4％磺基水杨酸溶液和二氯甲烷净化提取样液,采用氨基酸分析仪用阳离子交换色谱柱(LCA K17)、以柠檬酸K液为流动相分离6种生物胺,茚三酮溶液衍生后,可见光检测器于570 ...     

高效液相色谱法测定动物源食品中阿维菌素类药物残留量

对高效液相色谱(HPLC)法测定动物源食品中阿维菌素类药物残留量的方法进行了改进,采用多组分衍生剂衍生,色谱分析用乙腈和水作为流动相,用反相C18短柱洗脱,荧光检测器检测,试验结论表明,此方法线形关系好,阿维菌素类的加标回收率为83.3%～94.1%,相对偏差为2.44%～4.19%。     

柱前衍生高效液相色谱法测定乳与乳制品中羟脯氨酸的含量

本实验建立了羟脯氨酸含量的柱前衍生高效液相色谱法(HPLC)测定乳与乳制品中皮革水解蛋白特征性成分。样品经酸水解后采用异硫氰酸苯酯(PITC)衍生后采用高效液相色谱-紫外可见检测器进行测定。采用AgelaVenusil-AA氨基酸分析专用色谱柱(4.6 mm×150 mm,i.d.5μm),柱温40℃,检测波长254 nm,梯度洗脱,流速1.0mL/min,进样量50μL。方法定量限为0.046μg/mL(S/N=10),高中低不同浓度加标回收率为98.2%～99.0%。该法具有样品处理简单,灵敏度高,回收率高,分析时间短等优点,适用于乳及乳制品中羟脯氨酸含量测定。     

离子交换色谱OPA柱后衍生法测定饲料中胱氨酸和蛋氨酸的含量

胱氨酸和蛋氨酸是畜禽生长的必需含硫氨基酸,为能充分利用饲料原料中的胱氨酸和蛋氨酸,必需准确测定二者的含量,以便合理地配制畜禽日粮。测定１８种氨基酸,需采用３种水解方法完成。样品中的胱氨酸和蛋氨酸在６ｍｏｌ／Ｌ盐酸水解过程中,极不稳定,蛋氨酸的测定值偏低,而胱氨酸因水解破坏,结果完全不能使用。所以,蛋氨酸和胱氨酸的检测,必须采用过甲酸氧化水解法,使之生成较稳定的半胱磺酸和甲硫氧砜。实验室常使用异硫氰酸酯柱前衍生,紫外检测器检测的高效液相色谱法。本文采用离子交换色谱邻苯二甲醛（ＯＰＡ）柱后衍生,离子…     

高效液相色谱技术及其在饲料工业中的应用

在饲料工业生产中，氨基酸和维生素的含量测定对于判定原料的质量和决定其使用量具有重要的意义。高效液相色谱（HPLC）技术是进行这种测定的最有效方法。１９９９年国家制定的饲料工业标准中，大多数维生素的测定采用的是这种方法。由于HPLC分析仪器价格较贵（一般配置需要几十万元），操作技术性强，目前大多数饲料厂家尚未配置这种仪器。为了帮助饲料企业的质检和配方设计人员了解HPLC分析报告的形成过程并正确使用分析报告，笔者根据多年的工作体会，对HPLC技术及其在饲料工业中的应用做简明介绍。１高效液相色谱（HPLC）技术的…     

奶及奶制品中兽药残留高通量检测方法研究进展

在生产中兽药的滥用可能导致牛奶中的兽药残留并对消费者健康造成风险。由于兽药种类较多,单一检测效率较低,而高通量检测技术可以一次性检测多种兽药残留,省时省力,因此成为当前研究的热点。在样品前处理方面,分散固相萃取技术（如QuEChERS方法）由于其简单、快速、成本低等特点,广泛应用于样品净化过程;另一方面,超高效液相色谱串联质谱由于其分离快、灵敏度与准确度高等特点,展示出比高效液相色谱法更好的分析能力和应用前景。随着新技术的应用和新仪器的使用,兽药残留检测在前处理效率、仪器灵敏度和高通量检测方面发展迅速。作者结合近些年发表的文献,综述了奶及奶制品中兽药残留前处理技术（液液萃取法、固相萃取法、QuEChERS和盐析支持液液萃取）和高通量检测技术（高效液相色谱法、液相色谱-质谱联用、超高效液相色谱串联质谱和液相色谱-飞行时间质谱法）,为今后相关检测研究提供参考。     

高效液相色谱法测定饲料中氨基酸含量的改进

对高效液相色谱(HPLC)测定饲料中氨基酸含量的方法进行了改进。简化了样品的水解液制备过程,采用内标法定量,色谱分析采用邻苯二甲醛和氯甲酸芴甲酯联合柱前在线衍生,用反相C18短柱梯度洗脱,二极管阵列检测器检测。此方法线性关系好(相关系数为0.9876～0.9996),线性范围为20～1000μmol/L。大部分氨基酸的加标回收率94.55%～103.35%,相对标准偏差为2.36%～4.87%,在不需预先除去干扰物质的情况下,提高了氨基酸测定的准确度。     

乳及乳制品中皮革水解蛋白检测方法的研究进展

本文介绍了乳及乳制品中皮革水解蛋白的几种检测方法,主要包括比色法、氨基酸自动分析仪测定法、高效液相色谱法、高效液相色谱-质谱联用法、毛细管电泳法,并对各种方法的原理及其研究情况进行了详细阐述。     

液相色谱法测定饲料中9种氨基甲酸酯类农药残留

建立一种高效液相色谱柱后衍生法测定饲料中9种氨基甲酸酯类农药(涕灭威砜、灭多威、3-羟基克百威、涕灭威、速灭威、克百威、甲萘威、异丙威、仲丁威)残留量的方法。样品采用乙腈提取,氨基固相萃取柱分离净化,浓缩,乙腈定容后,进行反相色谱梯度洗脱分离、柱后衍生化、荧光检测器测定。结果表明,9种氨基甲酸酯类农药在22min内能实现基线分离,方法的回收率为80.0%～110.0%,检出限为0.01mg/kg,定量限为0.05mg/kg。     

猪肉中呋喃妥因代谢物残留液相色谱检测方法的建立

本研究对猪肉中呋喃妥因代谢物1-氨基-2-内酰脲(AHD)残留的液相色谱检测条件和样品前处理条件进行了优选,建立了猪肉中AHD残留的高效液相色谱检测方法.研究结果表明NPAHD残留液相色谱检测的最优色谱条件为柱温30℃,流速0.5mL/min,流动相pH为4.0的乙酸水和纯乙腈,最优样品前处理条件为乙酸乙酯提取前将衍生...     

高效液相色谱柱前衍生化法检测牛奶中莫能菌素的残留

高效液相色谱是目前应用最多的色谱分析方法,具有速度快、分辨率高、灵敏度高、样品量少、容易回收和色谱柱可反复使用等优点.笔者阐述了用高效液相色谱检测牛奶中莫能菌素残留的方法,并介绍了相关色谱条件及检测标准.     

高效液相色谱柱后衍生化法测定饲料中盐霉素

对高效液相色谱柱后衍生化测定饲料中盐霉素的方法作验证研究.采用Cl8反相柱,甲醇—冰乙酸—水为流动相,香草醛为衍生剂.方法检测极限为0.5μg/ml,添加回收率为85.6%,变异系数为4.92%.