一种分离与纯化半边旗有效成分5 F的新方法

目的：寻找一种有效地分离和纯化半边旗抗肿瘤有效成分5F的新方法。方法：提取出半边旗成分5F和4F的混合物后，制备含AgNO3的硅胶柱，用此柱分离和纯化5F。结果：获得5F和4F的产品，经测定后其纯度令人满意。结论：含AgNO3的硅胶柱可以有效地分离纯化半边旗有效成分5F。     

半边旗5F对瘢痕成纤维细胞增殖和胶原合成的影响

目的 :研究天然药物半边旗 5 F对瘢痕成纤维细胞的作用 ,以期寻找新的治疗病理性瘢痕的有效药物。方法 :以四甲基偶氮唑盐 (MTT)方法和吸光度检测法及逆转录聚合酶链反应 (RT- PCR)法测定半边旗 5 F对成纤维细胞增殖和培养基中的胶原含量以及 、 型前胶原 m RNA表达的影响。结果 :半边旗 5 F对成纤维细胞的增殖具有显著的抑制作用 ,还能显著降低培养基中可溶性胶原的含量 (P<0 .0 1 )。上述抑制作用呈现药物浓度和作用时间依赖性。采用 RT- PCR法对 、 型前胶原的 m RNA检测显示随着药物质量浓度增高前两者的表达量降低。结论 :半边旗 5 F对瘢痕成纤维细胞的增殖和胶原合成具有显著的抑制作用 ,为寻找有效治疗病理性瘢痕的药物提供了新的思路     

脂溶性红松籽壳色素的初步分离与纯化

[目的]为脂溶性红松种壳色素化学成分的进一步研究提供理论依据。[方法]以硅胶为吸附剂,通过溶剂梯度洗脱对脂溶性红松种壳色素进行分离与纯化,探索利用硅胶柱层析对脂溶性红松松籽壳色素的分离效果。[结果]95%乙醇为脂溶性红松松籽壳色素的最佳提取剂。对脂溶性红松松籽壳色素进行初步分离与纯化,得到26组洗脱物,主要在波长250和270 nm处出现强吸收,可见光区无明显吸收,由此推测这些物质主要是黄酮类化合物。[结论]硅胶柱色谱法对脂溶性红松种壳色素具有较好的分离效果。     

油茶籽粕提取物中抑菌活性物质的分离纯化研究

以油茶籽粕正丁醇萃取物为原料,通过大孔树脂柱层析、正相硅胶柱层析、高效液相色谱等分离纯化技术将较强抑菌活性的物质进行分离。结果表明,采用60%乙醇进行大孔树脂柱层析,然后以乙酸乙酯、甲醇、甲酸体积比分别为9：1：0.1、8：2：0.1、7：3：0.1 进行正相硅胶梯度洗脱,以30%甲醇作流动相进行高效液相色谱纯化,油茶籽粕正丁醇萃取物能分离出纯度非常高的抑菌活性物质。     

柱层析法在分离纯化番茄红素中的应用

采用柱层析法分离纯化番茄红素.结果表明.最佳分离条件为吸附剂100～200目层析硅胶;常温下吸附,洗脱;番茄红素油树脂与丙酮的比例为1:10;洗脱剂为丙酮;洗脱流速为3.5mL·min-1;高效液相色谱分析表明,柱层析后样液色谱图基本上与番茄红素标准溶液色谱图一致,能达到分离纯化的目的.     

高速逆流色谱法分离前胡提取物中香豆素类成分

采用超临界CO2流体萃取中药前胡中总香豆素,以石油醚:乙酸乙酯为洗脱系统,对提取物进行硅胶柱初步分离,利用高效液相色谱确定石油醚:乙酸乙酯:甲醇:水=5:5:5:4作为高速逆流色谱(HSCCC)分离的溶剂体系,在主机转速为850 r/min、流动相流速为2.0 mL/min、254 nm波长检测条件下,根据色谱图手动收...     

嘧肽霉素一种新的生物活性组分分离纯化研究

通过生物活性检测发现Streptomyces tz92菌株嘧肽霉素发酵液中一种新的抗细菌生物活性物质,为了明确其适宜的分离纯化工艺,试验研究了利用大孔吸附树脂,硅胶柱层析和分子筛层析分离纯化该组分的条件和效果。试验结果显示,发酵液经过大孔树脂SP825L吸附50%甲醇洗脱、硅胶柱层析氯仿∶正丁醇∶甲醇∶乙酸=42∶2∶4∶2(体积比)洗脱、Sephadex LH-20 70%甲醇洗脱可以得到该组分纯品。     

柱层析纯化6-姜酚的工艺研究

以姜油树脂的粗分离物为原料,采用减压梯度柱层析技术对粗分离物中的6-姜酚进行分离纯化,研究了洗脱剂种类、填料比、洗脱剂浓度、硅胶颗粒目数等因素对6-姜酚含量及收率的影响。结果表明,以300~400目硅胶为填料,填料比为100,石油醚、正己烷及乙酸乙酯为洗脱剂,洗脱剂密度增量为0.005g/m L,起始浓度范围为0.695~0.725 g/m L,在此工艺参数下对6-姜酚进行减压梯度柱层析分离纯化,可将其含量从55.03%提高到93.04%,收率大于83%。     

D101大孔树脂纯化犁头草黄酮的研究

研究D101大孔吸附树脂吸附纯化犁头草黄酮的工艺条件。以总黄酮含量为指标,以UV为检测手段,用不同浓度的乙醇进行洗脱,首次考察D101大孔吸附树脂对犁头草黄酮的吸附和洗脱条件。D101大孔吸附树脂纯化犁头草黄酮的动态吸附容量为709μg/ml,使用3倍体积蒸馏水洗去杂质,使用浓度为50%乙醇,用量为5倍树脂体积时可以完全洗脱提取物中的总黄酮,洗脱物总黄酮含量可达58.3%,提取率为2.1%。D101大孔吸附树脂能有效纯化犁头草黄酮,该工艺简单,成本低,产物纯度高,产率高,可用于犁头草中有效成分的富集分离和大工业生产。     

鸡血超氧化物歧化酶分离条件选择

采用溶剂抽提法，以肉鸡加工的副产物鸡血为原料，以酶活力最大为最优分离目标，对鸡血中超氧化物歧化酶分离条件进行了选择。酶活力测定采用肾上腺素法。当乙醇—氯仿混合液中乙醇与氯仿的体积比为5：3、混合液与溶血液的体积比为5：2、丙酮与粗酶液体积比为1：1时，分离效果最佳。     

Separation and purification of deoxynivalenol(DON) mycotoxin from wheat culture using a simple two-step silica gel column chromatography

Deoxynivalenol(DON) is a type B trichothecenes mycotoxin produced by several Fusarium species, often found in foodstuffs for humans and animals. DON is in great demand for the toxicological researches both in vivo and in vitro. In this work, wheat culture was inoculated with a Fusarium graminearum PH-1 strain for DON production. The solvent system for crude extraction was acetonitrile-water(84:16, v/v). A simple two-step silica gel column chromatography was employed to separate the DON mycotoxin from wheat culture, combined with preparative high performance liquid chromatography(preparative HPLC) to purify the compound. The solvent system for the second silica gel column chromatography was methylene chloride-methanol(17:1, v/v), which provided a good elution effect selected on thin layer chromatography(TLC). The target compound was identified by HPLC, and the chemical structure was confirmed by mass spectrometry(MS) and ~1H and ~(13)C nuclear magnetic resonance(NMR) spectroscopy. A total of 433 mg of purified DON was obtained from 1 kg of wheat culture, with a purity of 99.01%. The study had provided an easy-operating and cost-effective method to isolate an expensive compound in a simple way.     

辐解产物2-十二烷基环丁酮的测定方法

 【目的】建立1种含脂辐照食品中特异性辐解产物2－十二烷基环丁酮的萃取分离以及定量分析的新方法。【方法】采用硅胶层析柱萃取分离、气相色谱－质谱联用检测,对淋洗剂浓度、硅胶活化程度、收集时间及气相色谱-质谱条件等技术参数进行优化。【结果】该方法对2－十二烷基环丁酮标准品的最低检出限为0.005 mg?L-1,0.1～2.0 mg?L-1的添加回收率为75.9%～103.9%,相对标准偏差（RSD）均小于5.7%。【结论】与欧盟标准方法EN1785进行比较,硅胶柱分离法具有成本低、提取效率高、重现性好、检出限低、承载样品量大等优点。     

黄药子中抑制 MetAP2组分的分离鉴定

对黄药子（Dioscorea bulbifera L.)的乙醇浸提物进行了柱层析分离，并以MetAP2为靶标对各分离组分进行了活性测定，在黄药子中首次找到了对MetAP2具有强活性的物质，并对其进行了质谱分析，鉴定了其结构为1－（3－丙氨基）－2－甲基哌啶。     

澳大利亚厚皮海绵化学成分分离鉴定及其抗肿瘤活性研究

为进一步探求澳大利亚厚皮海绵Craniella australiensis在海洋药物研制中的作用,采用硅胶柱层析及Sephadex LH-20凝胶过滤层析等技术,从澳大利亚厚皮海绵乙酸乙酯层浸膏中分离纯化出两种化合物,并通过波谱数据与文献对照的方法对化合物进行了结构鉴定,采用CCK-8法对2个化合物进行体外抗肿瘤细胞活性试验。结果表明:从澳大利亚厚皮海绵分离得到的2个化合物分别为Aldisin和2-Bromoaldisin;体外抗肿瘤细胞活性试验显示,化合物Aldisin和2-Bromoaldisin对人克隆结肠腺癌细胞(Caco-2)、人结肠癌细胞(HCT116)、人肝癌细胞(7721)、人胶质瘤细胞(U251)和人肾癌细胞(A498)均具有抑制活性的作用,其中化合物Aldisin处理7721细胞的IC50为(67.56±3.06)μg/m L,抑制作用显著。研究表明,两种化合物属于天然产物,可作为潜在的抗肿瘤药物进行进一步研究。     

五味子根化学成分研究

采用常规硅胶柱层析、Sephadex LH-20凝胶柱层析、重结晶等多种色谱分离手段,首次从五味子根95％乙醇提取物中分离得到6个单体化合物。依据理化性质、光谱学分析鉴定它们的结构,它们分别是：五味子乙素（Schizandrin B,1）、五味子甲素（Schisandrin A,2）、五味子酯甲（Schisantherin A,3）、顺芷酰戈米辛H（Tigloylgomisin H,4）、五味子醇甲（Schisandrol A,5）、五味予醇乙（Schisandrol B,6）。     

底泥中多环芳烃的测定

介绍运用微波萃取提取底泥中多环芳烃的技术,在优化的试验条件下,采用气象色谱—质谱法测定底泥中的16种多环芳烃,运用加标回收率验证试验方法的可行性。结果表明:采用微波消解和硅胶净化柱对样品进行前处理,方法简便,安全,样品量大,耗时短,节省溶剂,污染小,样品加标回收率为67.353%～101.666%,效果较为理想。     

小花棘豆生物碱薄层色谱分析及GC-MS检测

为确定小花棘豆生物碱的种类,建立小花棘豆生物碱指纹图谱,为其毒性作用机理及药理作用研究提供理论依据。用溶剂萃取法提取小花棘豆各极性段生物碱,并通过薄层层析进行初步分析;将萃取量少、小极性的氯仿、乙酸乙酯部分生物碱合并进行硅胶正相柱层析分离,薄层色谱跟踪检测;将洗脱量少、改良碘化铋钾显色明显的洗脱部分合并,应用微量GC-MS进行分析鉴定。结果表明,各萃取段粗碱经不同展开体系薄层展开H2O2/10%醋酐无水乙醇/Ehrlich’s试剂显色较佳,且各显色点呈斑点性强;将氯仿、乙酸乙酯部分生物碱经柱层析分离得到的改良碘化铋钾显色明显的组分合并,经GC-MS分析鉴定出16种生物碱,相对含量大于3%以上的有3种,占总提取物的26.72%,相对含量大于2%的有1种,相对含量大于1%的有5种,皆属首次从此植物中发现。     

HPLC法测定黑芝麻中芝麻素的含量

用硅胶层析柱对黑芝麻样品进行预处理,得到的混合物用高效液相色谱法进行定性、定量测定,色谱条件为色谱柱:Kromasil(C18250 mm×4.6 mm,5μm);柱温:30℃;流动相:甲醇∶水=85∶15(V/V);流速:2 mL/min;检测波长:290nm。测定结果表明被测峰和其他峰可完全分离,5~200μg/mL范围内线性良好,相关系数r=0.9999。测得芝麻素含量为0.216%,芝麻素的平均回收率为95.9%(RSD=1.99%),整个测定方法简便,结果准确。