改良QuEChERS方法与UPLC-MS/MS联用测定茶叶中草甘膦、草铵膦及氨甲基膦酸

建立了改良QuEChERS-超高液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)快速检测红茶和绿茶中草甘膦、草铵膦及氨甲基膦酸残留的分析方法。样品经纯净水提取2次，提取液采用MWCNT、C₁₈、PVPP和CNT-OH吸附剂分散固相萃取净化，质谱以多反应监测模式(MRM)进行测定，外标法定量。结果表明，红茶和绿茶基质中，草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸在一定浓度范围内线性良好，相关系数(R²)为0.999 3～1.000 0，方法的检出限(LOD)分别为0.005 0、0.030、0.030 mg·kg^-1，定量限(LOQ)分别为0.050、0.10、0.10 mg·kg^-1，平均加标回收率在81.6%～120.0%，相对标准偏差(RSD)在0.6%～13.6%。该方法前处理简单、成本低、重复性好、灵敏度高，适用于红茶和绿茶中草甘膦、草铵膦及氨甲基膦酸的检测。     

基于壳聚糖/氧化石墨烯/硅藻土固相萃取-液相色谱串联质谱测定茶叶中多种农药残留

利用前期合成的壳聚糖/氧化石墨烯/硅藻土固相萃取柱高效吸附茶叶基质,结合超高效液相色谱串联质谱（UPLC-MS/MS）,建立了茶叶中46种农药残留的分析方法。茶叶样品经乙腈提取,固相萃取柱净化,乙腈淋洗等样品前处理,UPLC-MS/MS分析46种农药残留。结果表明,该新型固相萃取净化柱可以高效吸附去除茶叶基质,大大降低基质效应,绿茶、红茶和乌龙茶中农药的基质效应分别下降了4.7%~66.5%,3.2%~35.5%和4.4%~42.8%。在3个加标水平下,46种农药回收率在61.5%~118%线性良好,相关系数（R²）均大于0.98。所建立方法具有吸附剂用量少、省时、无需基质标准溶液、可以检测不同茶类多农残和定量限低等优点。     

‘凌云白毫茶’制茶的红外光谱差异分析

茶树品种‘凌云白毫茶’可用于加工红茶、绿茶、黑茶、黄茶、白茶、青茶等六大茶类产品,但其加工的茶产品内含物差异并未被报道。野生‘凌云白毫茶’茶树濒临灭绝,对其加工茶产品进行光谱分析,可为‘凌云白毫茶’品种的推广利用等提供理论依据。本试验采用傅里叶红外光谱对‘凌云白毫茶’加工的红茶、绿茶、黑茶、黄茶、白茶进行检测分析。结果表明,在2200 cm^-1 ～ 1680 cm^-1及800 cm^-1 ～ 500 cm^-1波数范围内,不同茶类产品的吸收峰的强度、具体位置以及形状不同。对‘凌云白毫茶’鲜叶及其制成的五种茶类产品的1800 cm^-1 ～ 900 cm^-1波长范围内的红外光谱图一阶导数进行主成分分析(PCA)和聚类分析,可有效根据关键成分将其区分鉴别。‘凌云白毫茶’加工的绿茶和白茶保留了更多的原来生茶(鲜叶)的品性,而黄茶则改变了更多的原来生茶的品性。鲜叶经加工处理后具有更高的营养价值,特别是红茶和黄茶含有更多的多糖与蛋白质等营养物质。     

全自动固相萃取结合UPLC-MS/MS测定茶叶中的草甘膦及其代谢物

建立超高效液相色谱-质谱/质谱法(UPLC-MS/MS)测定茶叶中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸的分析方法。用水-二氯甲烷体系对样品进行提取和初步除杂，在全自动固相萃取仪中通过聚苯乙烯键合苯磺酸混合型阳离子交换柱进一步净化样品溶液基质，利用正交试验和方差分析得出最优的衍生条件为5%硼酸钠缓冲溶液和10 mg·m L^-1的9-芴基甲基三氯甲烷(FMOC-Cl)衍生剂在室温下衍生2 h，衍生后的样品溶液在HSS T₃色谱柱和5 mmol·L^-1乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)-乙腈流动相体系下进行梯度洗脱分离，经UPLC-MS/MS进行内标法定量分析。草甘膦和氨甲基膦酸在0.2～50 ng·m L^-1质量浓度范围内线性关系良好，相关系数(R²)均大于0.999，该方法的检出限为2μg·kg^-1，定量限为5μg·kg^-1。低、中、高3个加标水平(5、50μg·kg^-1和250μg·kg^-1)的回收率为94...     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定茶鲜叶中79种农药残留

建立以超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定茶鲜叶中79种农药残留量的分析方法。以乙腈为提取剂，茶鲜叶样品经高速破壁均质后加入NaCl盐析，离心取上清液经无水硫酸镁、C₁₈、PSA和GCB分散固相萃取净化后上机，多反应监测模式扫描，分段时间窗口采集数据，外标法定量。结果显示，79种目标化合物在0.001～0.400 mg·L^-1质量浓度范围内线性良好，相关系数(R²)为0.990 6～0.999 9，在0.01、0.03、0.05、0.10 mg·kg^-1和0.20 mg·kg^-1等5个添加水平下的平均回收率为70.7%～119.0%，相对标准偏差(RSD)为0.1%～19.8%，方法定量限为0.01～0.05 mg·kg^-1。该方法灵敏度高、准确性好、分析速度快，适用于茶鲜叶中79种农药残留的检测。     

注射器内分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定茶叶中24种农药残留

基于茶叶基质特点,开发了注射器内分散固相萃取快速前处理技术,建立了茶叶中24种农药残留超高效液相色谱-串联质谱检测方法。茶叶样品经乙腈提取,无水MgSO₄盐析,在设计的注射器装置内以N-丙基乙二胺键合硅胶和石墨化炭黑作为分散吸附剂进行净化,超高效液相色谱-串联质谱法进行检测。在3个添加水平（0.01、0.05、0.5βmg·kg^-1）下,红茶和绿茶中24种农药的平均回收率为61.7%~98.8%,相对标准偏差为0.4%~5.5%,准确度和精密度良好。24种农药的红茶和绿茶基质标准工作液线性关系良好,相关系数（R²）均大于0.995,检出限（LOD）和定量限（LOQ）分别为0.05~5.36βμg·kg^-1和0.18~17.86βμg·kg^-1,该方法具有良好的灵敏度。本方法具有简便快捷、所需仪器少、省时等优势,适用于茶叶中多农药残留的定量检测。     

“金花”菌对四种茶叶下脚料中茶多糖含量及抗氧化活性的影响

为探讨冠突散囊菌(俗称“金花”)对茶叶下脚料中茶多糖含量及抗氧化活性的影响,本试验以黑茶、绿茶、红茶和茉莉花茶的下脚料为原料,通过接种冠突散囊菌发酵液后制备4种“金花”散茶,经醇提脱脂脱色后再水提,获得茶多糖提取液,以苯酚-硫酸法检测其中茶多糖含量,以1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)法、羟基自由基法、总还原力法检测其抗氧化活性。结果表明：黑茶、绿茶、红茶和茉莉花茶下脚料接种“金花”菌后茶多糖含量分别提升43%、65%、23%和95%;在抗氧化活性方面,接种“金花”菌后获得的茶多糖提取液对DPPH自由基清除能力都有增强,但在羟基自由基清除率和总还原力方面表现各异。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测绿茶中16种农药残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）同时检测绿茶中16种农药残留的分析方法。采用1%甲酸乙腈提取绿茶样品中的目标农药,经TPT-SPE柱净化,在电喷雾正离子源（ESI⁺）模式下电离,质谱多反应监测模式（MRM）对目标母离子和子离子进行扫描测定。通过对样品提取、净化以及色谱条件优化,目标农药浓度范围在0.005~1.000 mg·kg^-1线性良好,相关系数R²>0.992 6;在0.010、0.050、0.100 mg·kg^-1和1.000 mg·kg^-1 4个添加水平下,平均回收率在74.0%~105.4%,相对标准偏差（RSD）<20.0%;方法的定量限为10~50 μg·kg^-1。该方法分析速度快,灵敏度高,各项技术指标均符合国内外相关法规标准,可满足绿茶中多种农药残留同时检测的要求。     

厌氧处理条件下紫娟茶化学成分的变化及其对体外ACE活性的影响

以紫娟茶树鲜叶为研究对象,对厌氧处理后制备的冻干样、绿茶、红茶、白茶等茶样中主要非挥发性成分(包括儿茶素、氨基酸、花青素等)进行测定,并采用高效液相色谱法评估其体外血管紧张素转换酶(Angiotensin-converting enzyme,ACE)抑制活性;此外,尝试通过分子对接模拟试验研究茶叶中主要化学成分和ACE之间潜在的互作机制。结果表明,经厌氧处理后的冻干样中γ-氨基丁酸(γ-aminobutyric acid,GABA)含量增加至1.72 mg·g^-1,显著高于未厌氧处理茶样的0.04 mg·g^-1(P<0.05)。厌氧处理后不同的加工工艺对茶样中的氨基酸和多酚类化合物的组成及含量影响较大;采用白茶工艺能提高茶样中氨基酸组分含量,而冻干工艺能最大程度保留茶样中多酚类化合物含量。紫娟茶树鲜叶样品经厌氧处理后,体外ACE抑制活性显著增强(P<0.05);厌氧处理后采用冷冻干燥工艺所制样品的ACE抑制活性最强,显著高于采用绿茶、白茶和红茶加工工艺制作的样品(P<0.05)。此外,分子对接模拟试验发现,茶叶中的主要化学成...     

茶叶浸泡液中微量元素形态的Visual MINTEQ软件模拟分析

利用火焰原子吸收光谱法测定茶叶浸泡液中常见的4种微量元素的含量,应用离子色谱法检测其中的F^-、Cl^-、NO₂^-、Br^-、NO₃^-、PO₄^3-、SO₄^2-含量,结合Visual MINTEQ软件模拟茶叶浸泡液中Fe、Cu、Zn、Pb 4种微量元素的存在形态,表明Fe、Cu、Zn、Pb分别以Fe(OH)₂⁺、Cu²⁺、Zn²⁺、Pb²⁺为优势态存在于茶叶浸泡液中。     

白沙绿茶和红茶中硒含量的优化测定

采用氢化物发生原子荧光法测定海南白沙绿茶和红茶中的硒含量，研究了仪器条件和还原剂等对硒原子荧光强度的影响。结果表明，最佳仪器条件为光电倍增管负高压300 V，灯电流80 mA；还原剂浓度为1.5%，载流盐酸浓度5%。该方法线性范围0～10 μg/L时，与荧光值线性关系好，回归方程为y＝75.949x－8.795 4，相关系数r＝0.999 8。方法检出限是0.024 μg/kg，测定标准物质中硒的回收率为97.7%～109.6%。以国家标准物质茶叶(GBW10016)为监控样品，标准物质茶叶测定值与标准值吻合。白沙绿茶和红茶硒元素含量分别是34.4和20.1 μg/kg。该方法线性范围宽、灵敏度高、检出限低，可用于茶叶等样品中硒元素含量的准确测定。     

低pH沉淀法检测茶叶中的结合咖啡碱

探讨了低pH沉淀法检测茶叶中结合咖啡碱的可行性和优势,旨在为更精确地定量茶叶中的咖啡碱提供理论参考。研究以绿茶水提物、红茶水提物和普洱茶(熟茶)水提物为材料,应用低pH沉淀法检测了试样中的结合咖啡碱含量,并结合氯仿萃取法对检测结果进行了验证。结果表明,低pH沉淀法能够准确、简便地检测茶叶中的结合咖啡碱,其中普洱茶(熟茶)水提物中的结合咖啡碱含量最高(含2.59%),而绿茶和红茶水提物中只有极少量的咖啡碱为结合态(含量分别为0.04%和0.07%)。     

茶叶粉对小麦面粉流变学及糊化特性的影响

为进一步提高茶叶在食品工业中的应用范围,以小麦西农538(中筋)为供试材料,分别添加0、2%、4%、6%、8%和10%的绿茶、红茶和黑茶3类茶叶粉于面粉中,并对其进行面团流变学特性及糊化特性分析。结果表明,3类茶叶粉均可显著改善面团的流变学特性及糊化特性。随着茶叶粉添加量的增加,面团吸水率均显著增大;添加2%~10%的绿茶粉及6%~10%的黑茶粉,面团的形成时间和稳定时间均显著提高,弱化度均显著降低。添加6%的绿茶粉时,面团的拉伸能量和最大拉伸阻力增幅均达到最大值,延伸度出现小幅度升高的拐点;添加4%的红茶粉,面团的拉伸面积显著增大,继续增加添加量则变化不明显;黑茶和红茶粉添加量分别大于4%和6%时,面团延伸度均显著降低。面粉中添加适量的茶叶粉可改善面粉的品质,绿茶粉的添加对面团网络结构形成速度和面团筋力的改良效果大于红茶粉和黑茶粉。面粉糊化的峰值黏度、低谷黏度、最终黏度、峰值时间、回生值随着茶叶粉添加量的增大均呈不同幅度的降低趋势;3类茶叶粉对面粉糊化的热稳定性具有不同程度的改善作用。     

高效液相色谱法同时检测黑茶中16种多环芳烃化合物

利用高效液相色谱法建立了同时检测黑茶中16种多环芳烃化合物的方法。茶叶经丙酮和二氯甲烷超声提取、硅胶柱层析、正己烷和二氯甲烷混合洗脱。采用C₁₈色谱柱,以甲醇和超纯水作流动相梯度洗脱,流速0.6 mL·min^-1、柱温30℃、紫外检测波长274 nm,16种多环芳烃分离效果显著,相关系数均≥0.996,最低检出限为0.1~1.0 μg·L^-1,线性范围为1.0~200.00 μg·L^-1,样品加标回收率为81.9%~116.5%,相对标准偏差值均≤2%。该方法具有快速、灵敏、准确、成本低的特点,同时也降低了对实验仪器的要求,可用于同时检测分析黑茶中16种多环芳烃化合物。     

朱顶红(白肋×花孔雀)杂交F1代组织培养技术研究

以朱顶红(白肋×花孔雀)杂交F₁代鳞茎为外植体,开展鳞茎消毒处理、诱导、增殖、生根等组织培养关键技术研究,以期筛选出最优组织培养条件。结果表明,朱顶红(白肋×花孔雀)杂交F₁代最佳诱导培养基为MS+NAA0.2 mg·L^-1+6-BA1.5 mg·L^-1+活性炭0.5 g·L^-1+蔗糖30 g·L^-1+卡拉胶6 g·L^-1,诱导率为79.24%;最适增殖培养基为MS+NAA1.0 mg·L^-1+6-BA2.0 mg·L^-1+蔗糖35 g·L^-1+卡拉胶6 g·L^-1,增殖系数为4.69;最适生根培养基为1/2MS+IBA 1.2 mg·L^-1,生根率94.05%。     

钙离子对绿茶浸提茶汤理化与感官品质的影响

研究了含不同质量浓度钙离子（0~100mg/L）的水对绿茶浸提茶汤的理化成分及感官品质的影响。研究结果表明,随着钙离子质量浓度的升高,浸提茶汤浊度增加,pH值下降;总固形物和氨基酸含量呈增加趋势,茶多酚和蛋白质含量呈下降趋势,而咖啡碱和黄酮化合物含量差异不显著;儿茶素EGC含量呈增加趋势,C、EGCG、GCG、ECG及CG含量都呈下降趋势,EC含量差异不显著;Al³⁺、Cu²⁺、Na⁺、Zn²⁺含量呈下降趋势,而K⁺、Mg²⁺、Mn²⁺含量呈增加趋势;茶汤感官品质下降,逐渐变浑浊,熟闷味加重,苦涩味增加。钙离子主要通过参与冷后浑形成、诱导儿茶素组分异构化及氧化分解反应等作用影响茶汤品质。     

基于Python/MATLAB的常见茶叶中重金属元素的ICP-MS检验研究

为了实现以重金属元素含量作为识别茶叶厂家和产地的指标,选取市面上常见的红茶、绿茶、铁观音三类茶叶共计37种,经过前处理后采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)同时对37种茶叶进行五种常见重金属铬(Cr)、砷(As)、铅(Pb)、镉(Cd)和汞(Hg)含量的检测,使用MATLAB进行主成分分析和聚类分析,使用Python设计识别界面实现测试样本的分类识别。结果表明:市售常用茶叶中Cr、As、Cd、Pb四种重金属平均含量分别为1.83 ng/mL、1.09 ng/mL、0.10 ng/mL和2.61 ng/mL,均低于国家规定限量,且未检测到重金属Hg;主成分分析法和聚类分析法对实验数据进行分析可以很好地区分37种茶叶的厂家和产地;Python识别界面可对未知茶叶的种类进行识别并得知其产地。     

国宾茶挥发油的气相色谱及气／质联用分析

挥发油是一类重要的天然产物,广泛应用于医疗、食品、香料、化妆品、烟草等工业中.许多挥发油显示出疗效作用,如镇咳、平喘、抗菌、提神、催眠、祛风镇痛等,有些挥发油还具有一定的抗肿瘤作用.茶叶的香气成分(挥发油)对茶叶品质有至关重要的作用,它是评定茶叶品质的重要依据之一.茶叶挥发油化学组成很复杂,分离鉴定均十分困难.近年来,随着高分辨气相色谱(HRGC)、气/质联用(GC—MS)等分析方法在挥发油分析中的推广、应用,才使挥发油分析跨上了一个新台阶,取得了较好效果.对多种不同产地的红茶、绿茶、花茶、黑茶的香气成分已有过较详细的研究,产     

茶叶香气成分中芳樟醇旋光异构体的分析

芳樟醇是茶叶中含量很高的香气成分之一,具有左旋和右旋两种光学异构体,而这两者有着完全不同的香气品质。本研究利用手性色谱柱,采用顶空固相微萃取-气相色谱法对绿茶和红茶中芳樟醇旋光异构体的比例进行了分析。结果表明,绿茶和红茶中都同时存在3S-(+)-芳樟醇和3R-(-)-芳樟醇两种光学异构体。供试绿茶茶样中3S-(+)-芳樟醇与3R-(-)-芳樟醇相对含量的比值（S/R）介于2.07~14.05,平均比值为5.21。表明供试绿茶样品中芳樟醇以3S-(+)-芳樟醇为主要存在形式。此外,蒸青绿茶、炒青绿茶和烘青绿茶3种不同类型绿茶中芳樟醇的两种旋光异构体的组成比例也存在很大的差异,其中蒸青绿茶中的S/R比值最低（2.72）,烘青绿茶的S/R比值最高（8.05）,炒青绿茶的S/R比值（4.78）介于两者之间。供试红茶茶样中3S-(+)-芳樟醇与3R-(-)-芳樟醇相对含量的比值（S/R）介于0.65~0.82,平均比值为0.74。表明红茶样品中芳樟醇以3R-(-)-芳樟醇为主要存在形式。绿茶和红茶加工过程中3S-(+)-芳樟醇和3R-(-)-芳樟醇相对含量的比例变化研究表明,在绿茶加工过程中,杀青后S/R比值达到最高,为5.78;在红茶加工过程中,发酵2βh后S/R比值达到最高,为1.59。不同茶树品种鲜叶中芳樟醇旋光异构体的S/R比值有很大差异,检测发现有的茶树品种鲜叶中的芳樟醇以3R-(-)-芳樟醇为主,如高芽齐和英红9号等,其余5个茶树品种鲜叶中的芳樟醇则以3S-(+)-芳樟醇为主。     

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定不同茶类中2,4-表芸苔素内酯残留

建立了一种分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱快速测定不同茶类中2,4-表芸苔素内酯的方法。样品经乙腈均质提取,通过C₁₈、强阴离子交换剂（SAX）和石墨化碳黑（GCB）混合吸附剂分散萃取前处理,以HSS T3色谱柱分离,采用ESI正离子扫描和可编程多反应监测模式（SMRM）检测,基质匹配溶液外标法定量。2,4-表芸苔素内酯在0.8~800βμg·L^-1范围内线性良好（R²>0.999）。在不同茶类（绿茶、红茶、白茶、黑茶、乌龙茶）中标准样含量20、40和200βμg·kg^-1添加水平下,目标化合物回收率均介于75.5%~93.6%之间,相对标准偏差RSD值在0.4%~7.0%之间（n=6）,方法定量限（LOQ,S/N=10）在0.55~1.46βμg·kg^-1之间。该方法稳定、准确、灵敏,能够满足各茶类检测需求。