超高效液相色谱-串联质谱法同时测定茶叶中烟酰胺腺嘌呤二核苷酸及其4种前体化合物含量

烟酰胺核糖体(NR)、烟酰胺单核苷酸(NMN)、烟酸(NA)和烟酰胺(NAM)是烟酰胺腺嘌呤二核苷酸(NAD⁺)的4个前体化合物，口服后可在体内转化为NAD⁺发挥抗衰老等功效。建立了采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定茶叶中NAD⁺及其4种前体化合物含量的方法，茶叶经水提取，稀释后直接进行UPLC-MS/MS分析。经方法学验证，5种目标化合物在各自范围内线性关系良好(R²≥0.99)，回收率为70.00%～120.00%，相对标准偏差为2.09%～14.50%，方法的定量限为0.10～0.50μg·L^-1。绿茶、红茶和黑茶中5种目标化合物的含量测定结果显示，绿茶和红茶是NR、NMN、NAD⁺的良好天然食物来源；主成分分析结果显示，根据5种化合物含量能对红茶、绿茶、黑茶进行良好的类群区分；聚类分析结果显示，同一产地同一类型茶叶中5种化合物质量分布不均，离散度较高，无法进行区分。     

全自动固相萃取结合UPLC-MS/MS测定茶叶中的草甘膦及其代谢物

建立超高效液相色谱-质谱/质谱法(UPLC-MS/MS)测定茶叶中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸的分析方法。用水-二氯甲烷体系对样品进行提取和初步除杂，在全自动固相萃取仪中通过聚苯乙烯键合苯磺酸混合型阳离子交换柱进一步净化样品溶液基质，利用正交试验和方差分析得出最优的衍生条件为5%硼酸钠缓冲溶液和10 mg·m L^-1的9-芴基甲基三氯甲烷(FMOC-Cl)衍生剂在室温下衍生2 h，衍生后的样品溶液在HSS T₃色谱柱和5 mmol·L^-1乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)-乙腈流动相体系下进行梯度洗脱分离，经UPLC-MS/MS进行内标法定量分析。草甘膦和氨甲基膦酸在0.2～50 ng·m L^-1质量浓度范围内线性关系良好，相关系数(R²)均大于0.999，该方法的检出限为2μg·kg^-1，定量限为5μg·kg^-1。低、中、高3个加标水平(5、50μg·kg^-1和250μg·kg^-1)的回收率为94...     

寿宁长叶1号等茶树新品系儿茶素和氨基酸组分分析

以寿宁长叶1号等5个茶树新品系为供试材料,以‘福鼎大白茶’为对照材料,采用高效液相色谱法(HPLC)和超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定其儿茶素及游离氨基酸等组分含量,结果表明：供试茶树新品系的主要品质成分含量差异显著(P <0.05),如茶氨酸、表没食子儿茶素-3-O-(3-O-甲基)没食子酸酯(EGCG3"Me)等。儿茶素总量为83.12～150.87 mg·g^-1;游离氨基酸总量为26.40～56.22 mg·g^-1,其中茶氨酸含量为15.43～41.71 mg·g^-1。5份茶树品系中寿宁长叶1号、芎坑大白1号和寿宁长叶2号为高茶氨酸资源,茶氨酸含量分别为36.90、40.78、41.71 mg·g^-1;伏际大茶树和芎坑大白1号的EGCG3"Me含量较高,分别为6.49 mg·g^-1和5.88 mg·g^-1。以上结果可为优质茶树品种的选育及利用提供参考。     

青稞全麦粉与面粉及其饼干的品质研究

为了解青稞全麦食品的营养及品质,为其进一步发展和应用提供理论基础,以10份青稞全麦粉和面粉(去麸粉)为原料,加工成100%的青稞全麦粉饼干和面粉饼干,并对其营养品质、功能特性及质构特性进行了比较。结果显示,10份青稞材料的直链淀粉含量为19.50%～26.60%;全麦粉的β-葡聚糖(5.09%)、蛋白质(12.00%)、Cu(6.17μg·g^-1)、Mn(14.12μg·g^-1)和Zn(24.89μg·g^-1)含量均高于面粉中相应组分的含量,但其总淀粉含量(64.5%)低于面粉中总淀粉含量(70.18%);青稞全麦粉饼干和面粉饼干中营养组分的差异与原材料中的差异趋势一致。淀粉体外水解模拟显示,全麦粉的最大淀粉降解水平(58.91%)和血糖指数(90.37)均低于面粉(66.07%和97.85),且其非常快速消化淀粉(VRDS)和快速消化淀粉(RDS)含量也低于面粉,而慢速消化淀粉(SDS)和抗性淀粉(RS)含量则相反;全麦粉饼干和面粉饼干的淀粉体外水解差异与原材料的差异趋势一致。饼干质构特性分析显示,全麦粉饼干的硬度(1 096.88g)、脆性(751.15g·s^-1)和咀嚼性(987.29g·s^-1)均大于面粉饼干(947.21g、683.74g·s^-1和724.76g·s^-1)。综上所述,青稞全麦粉比青稞面粉具有更高的营养价值,青稞全麦粉饼干比面粉饼干不仅具有较高的营养价值和功能特性,并具有独特的口感,是健康饮食的最佳选择之一。     

QuEChERS-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定茶叶中5种农药残留

【目的】建立分散固相萃取技术(QuEChERS)结合气相色谱-三重四极杆串联质谱法(GC-MS/MS)同时测定茶叶中烯虫乙酯、烯虫炔酯、格螨酯、氟除草醚和草枯醚5种农药的检测方法。【方法】磨碎茶样首先用纯水浸泡30 min,再加入乙腈超声提取,QuEChERS法净化,用GC-MS/MS外标法定量。【结果】该方法具有较高的灵敏度,烯虫乙酯、格螨酯、氟除草醚和草枯醚的定量限为0.003 mg·kg^-1,烯虫炔酯的定量限为0.01mg·kg^-1;5种农药在0.004～0.40μg·mL^-1浓度内的二次拟合相关系数≥0.998,平均回收率为75.4%～108.4%,相对标准偏差为3.5%～7.7%。【结论】该方法简便、灵敏度高、成本低,适用于茶叶中烯虫乙酯、烯虫炔酯、格螨酯、氟除草醚和草枯醚的测定。     

清热化痰合剂质量标准研究

目的建立清热化痰合剂质量标准。方法采用薄层鉴别法定性鉴别该制剂中黄芩和桑白皮，采用高效液相色谱法测定麻黄中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量。色谱柱：Hypersil BDS C₁₈(4.6 mm×200 mm,5μm)；流动相：乙腈-0.3%三乙胺0.02 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节至pH=3.0)(4∶96)；流速：0.8 mL·min^-1；柱温：25℃；检测波长：210 nm。结果黄芩和桑白皮的薄层图斑点清晰，分离度好且阴性对照无干扰。盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱分别在0.4706～2.353μg·mL^-1和0.1519～0.7595μg·mL^-1范围内，线性关系良好，精密度、重复性及48h稳定性RSD均小于2.0%，平均加样回收率分别为102.87%、100.25%,RSD分别为1.09%和1.35%。结论所建立的薄层鉴别法及高效色谱法稳定可靠、操作简单、结果准确，可以应用于该制剂的质量控制。     

局部发热过程中进口大豆品质劣变规律研究

进口大豆在海上运输及储藏的过程中,容易因环境温湿度变化使得大豆局部含水量升高,从而引起局部发热,导致品质劣变。本文采用120 kg含水量16%和含杂量50%大豆局部包埋的方式,室温下常规储藏,模拟探究其局部发热条件及品质变化。结果表明：水分含量高的大豆更容易发热,对品质变化影响较大,包埋水分含量为20%的大豆在储藏21 d后,粗脂肪含量下降了0.95个百分点,酸价上升了4.36 mg·g^-1,总不饱和脂肪酸含量下降了0.92%,蛋白持水性下降了1.09 g·g^-1,持油性上升了0.78 g·g^-1,乳化活性指数和乳化稳定性分别增加了3.38 m²·g^-1和2.59%。而包埋120 kg含水量16%的大豆和包埋120 kg含杂量50%的大豆发热慢,发热温度较低,大豆粗脂肪、蛋白品质指标变化趋势相似,但是变化幅度较小。     

包装材料对铁观音茶中邻苯二甲酸酯含量的影响

利用气相色谱—串联质谱联用仪监测了内包装袋和铁观音茶叶样品中邻苯二甲酸酯(PAEs)的含量。结果表明,铁观音2种内包装袋样品中共检出4种PAEs,总含量在4187.5~15312.5μg/kg之间。不同香型的铁观音中PAEs检出率为100%,总含量为190.5~1052.5μg/kg。铁观音茶叶样品经不同包装材料包装,在常温和4℃的储存条件下,90 d的储存时间内,PAEs含量无显著性差异,表明包装材料中的PAEs向茶叶中迁移量较低。     

超声辅助-漂浮固化分散液液微萃取-气相色谱法测定茶叶中5种拟除虫菊酯类农药残留

建立了超声辅助-漂浮固化分散液液微萃取(UA-DLLME-SFO)-气相色谱法(GC)测定茶叶中甲氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯5种拟除虫菊酯类农药残留的方法。获得最佳试验条件为20μL十六烷(萃取剂)和800μL丙酮(分散剂),质量分数为4%的氯化钠,水相pH为4,35℃超声30 min,-3℃、10 000 r·min~(-1)离心5 min后,去除水相后经气相色谱测定。结果表明:在1~150μg·kg~(-1)范围内,5种拟除虫菊酯类农药呈良好的线性关系,相关系数均大于0.9994,在1~5μg·kg~(-1)添加水平下,平均回收率为92.3%~99.6%,日内相对标准偏差(RSD)均低于3.5%(n=6),日间相对标准偏差(RSD)均低于5.9%(n=3),5种农药在茶叶中的检出限为0.11~0.24μg·kg~(-1),定量限为0.36~0.81μg·kg~(-1)。该方法操作简便、快速、安全、成本低、重现性好,适用于茶叶样品中拟除虫菊酯类农药残留的分析。     

花生疮痂病菌毒素的致病作用及其生理生化研究

花生疮痂病菌(Elsinoarachidis (Bitauc.&Jenkins) Rossman&W. C. Allen)所产生的痂囊腔菌素(Elsi-nochrome,ESC)为苝醌类光敏性真菌毒素,在致病过程中起着重要的作用,为探索其作用机制,本文研究了毒素提取液接种后寄主体内活性氧含量、活性氧清除酶系的响应动态及质膜过氧化程度。结果表明,接种毒素提取液后,花生叶片内超氧阴离子(O2-)和过氧化氢(H2O2)含量激增,接种8h分别达1 482. 99 U·L^-1和25. 25μmol·g^-1,为清水对照的10倍和40倍。活性氧清除酶SOD,CAT和POD的活性峰值出现于接种后48h,分别为78. 00 U·mg^-1,16. 20U·mg^-1和63. 73U·mg^-1,96h下降至对照水平。MDA含量于72h出现峰值,含量为5. 44μmol·g^-1,膜透性随接种时间增加而上升,96h高达80%。ESC通过产生大量活性氧,导致寄主体内质膜过氧化程度增加,膜损伤加剧,最终细胞死亡,为花生疮痂病菌重要的致病因子。     

活性炭脱色—比色法测定茶叶硝态氮

茶叶中含有大量的多酚类化合物、色素和抗坏血酸等物质,在采用水杨酸比色法测定茶叶硝态氮时发现,茶叶前处理滤液的颜色较深,存在色素干扰。本研究通过加入粉末活性炭对样品滤液进行脱色,比较木质(AC1)和椰壳(AC2)两种材质活性炭对滤液色素的去除效果和硝态氮回收率的影响。结果表明,样品滤液脱色所需活性炭AC1和AC2的量分别为1%和1‰。对系列硝态氮浓度(0、2.5、5、10、15、20、30、40、50和60 mg·L^-1)的标准液分别进行1%AC1和1‰AC2处理,发现1%AC1处理条件下,测试范围内线性较佳(R²=0.9998),硝态氮回收率为96.61%～115.04%;而1‰AC2处理下的线性较差(R²=0.9396),回收率随硝态氮的浓度而改变,在硝态氮浓度为0～5 mg·L^-1时,回收率为0%,10～60 mg·L^-1范围时,回收率随硝态氮浓度的增加由2.24%增加到29.24%。因此,1%AC1脱色可用于比色法测定茶叶硝态氮。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定茶鲜叶中79种农药残留

建立以超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定茶鲜叶中79种农药残留量的分析方法。以乙腈为提取剂，茶鲜叶样品经高速破壁均质后加入NaCl盐析，离心取上清液经无水硫酸镁、C₁₈、PSA和GCB分散固相萃取净化后上机，多反应监测模式扫描，分段时间窗口采集数据，外标法定量。结果显示，79种目标化合物在0.001～0.400 mg·L^-1质量浓度范围内线性良好，相关系数(R²)为0.990 6～0.999 9，在0.01、0.03、0.05、0.10 mg·kg^-1和0.20 mg·kg^-1等5个添加水平下的平均回收率为70.7%～119.0%，相对标准偏差(RSD)为0.1%～19.8%，方法定量限为0.01～0.05 mg·kg^-1。该方法灵敏度高、准确性好、分析速度快，适用于茶鲜叶中79种农药残留的检测。     

反相高效液相色谱法测定茶叶和速溶咖啡中咖啡因的含量

本文建立了用反相高效液相色谱法测定水仙绿茶、铁观音和速溶咖啡中咖啡因含量的方法。并考察了不同水温对茶叶中咖啡因溶出量的影响。方法检出限为49.68μg/L,精密度分别是2.65%、2.96%、2.77%。     

不同茶树品种“梁野炒绿”理化品质分析

【目的】探明不同品种制作的武平绿茶——“梁野炒绿”的理化成分差异,为筛选适制梁野炒绿的品种及后续产品品质提升提供理论基础。【方法】本研究对‘福云6号’‘梅占’‘乌牛早’‘龙井43’这4个品种制作的“梁野炒绿”进行了感官与生化成分鉴定。【结果】感官审评发现,乌牛早品种炒绿内质综合得分最高,极显著高于其他3个品种(P<0.01),其次是梅占品种和龙井43;生化成分鉴定表明：水浸出物含量在梅占品种绿茶中均显著高于其他品种(P<0.05),茶多酚含量在梅占和乌牛早绿茶中均显著高于其他两个品种(P<0.05);乌牛早品种炒绿游离氨基酸总量最高,酯型与非酯型儿茶素比值(1.44)、儿茶素苦涩味指数(5.68)、酚氨比(3.88)均比其他品种低;氨基酸组分分析表明,茶氨酸含量(8.971～14.942 mg·g^-1)在福云6号中极显著高于其他品种,天冬氨酸含量(1.854～2.506 mg·g^-1)在乌牛早中极显著高于其他品种(P<0.01),谷氨酸含量(1.690～2.244 mg·g^-1)在梅占和乌牛早炒青...     

福建省安溪县铁观音茶园土壤钾素状况

为更好了解福建省安溪县铁观音茶园土壤钾素营养状况,对安溪县10个茶叶主产乡镇77个铁观音茶园土壤(分0～20 cm、20～40 cm两层)和相对应茶叶的钾含量进行了调查分析.结果表明,安溪县铁观音茶园土壤全钾含量总体较高,0～20 cm土层的全钾含量在1.89～42.45 g·kg-1之间,平均12.09 g·kg-1;20～40 cm土层的全钾含量在2.44～40.31 g·kg-1之间,平均值12.41 g·kg-1;潮砂土、粗骨土和黄壤全钾含量较高,而红壤、水稻土、赤红壤全钾含量较低.安溪县铁观音茶园土壤速效钾总体含量较低,0～20 cm土层速效钾含量37.89～190.02 mg·kg-1,平均86.95 mg·kg-1;20～40 cm土层变幅28.25～195.80 mg·kg-1,平均75.25 mg·kg-1;粗骨土、红壤、黄壤速效钾含量较高,而赤红壤、潮砂土和水稻土速效钾含量较低.茶叶钾含量11.20～18.03 g·kg-1,平均值14.87 g·kg-1.茶叶中的钾含量与0～20 cm、20～40 cm土层土壤全钾含量相关关系均不显著,与土壤速效钾含量呈显著的正相关关系.土壤速效钾含量直接影响茶树钾素的吸收和累积,可以作为茶园土壤钾素供应水平的指标,铁观音茶叶钾浓度也可作为茶树钾素营养诊断的一个重要参考指标.     

朱顶红(白肋×花孔雀)杂交F1代组织培养技术研究

以朱顶红(白肋×花孔雀)杂交F₁代鳞茎为外植体,开展鳞茎消毒处理、诱导、增殖、生根等组织培养关键技术研究,以期筛选出最优组织培养条件。结果表明,朱顶红(白肋×花孔雀)杂交F₁代最佳诱导培养基为MS+NAA0.2 mg·L^-1+6-BA1.5 mg·L^-1+活性炭0.5 g·L^-1+蔗糖30 g·L^-1+卡拉胶6 g·L^-1,诱导率为79.24%;最适增殖培养基为MS+NAA1.0 mg·L^-1+6-BA2.0 mg·L^-1+蔗糖35 g·L^-1+卡拉胶6 g·L^-1,增殖系数为4.69;最适生根培养基为1/2MS+IBA 1.2 mg·L^-1,生根率94.05%。     

毒死蜱在大豆和土壤中的消解动态与最终残留研究

为阐明毒死蜱在防治大豆食心虫过程中的残留消解特性，评估其使用安全风险，本研究利用超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)分析了毒死蜱在大豆植株、全豆或大豆籽粒和土壤中的消解动态与最终残留。结果表明：在2 250 g·hm^-2×1次和1 500 g·hm^-2×2次的试验剂量条件下，毒死蜱在大豆植株中的原始沉积量达17.24～19.69 mg·kg^-1,残留消解曲线分别为C_t=17.403 0e^-0.165t和C_t=12.039 0e^{-0.122 t},半衰期分别为3.5和2.7 d。毒死蜱在全豆中原始沉积量较低，为1.78～2.98 mg·kg^-1,药后1～3 d消解平缓，5～10 d消解较快，10 d后又趋于平缓，2 250 g·hm^-2×1次、1 500 g·hm^-2×2次试验剂量条件下的残留消解曲线分别为C_t=2.136 3e^...     

三种浸种剂对Na2SO4胁迫下小麦种子萌发期耐盐性的影响

为了解黄腐酸、褪黑素、水杨酸三种浸种剂对硫酸盐胁迫下小麦种子萌发期耐盐性的调节效应,分别采用不同浓度的黄腐酸(0.5、1.0和1.5 g·L^-1)、褪黑素(0.01、0.05和0.10 mmol·L^-1)、水杨酸(0.1、0.5和1.0 mmol·L^-1)对小麦进行浸种处理,随后与未处理的小麦种子一并采用100 mmol·L^-1 Na₂SO₄溶液培养,测定各处理下小麦种子萌发期的生长生理指标,并通过主成分分析综合评价其耐盐性。结果表明,0.5～1.5 g·L^-1的黄腐酸、0.01～0.10 mmol·L^-1褪黑素、0.1～0.5 mmol·L^-1水杨酸浸种均提升了小麦根系活力、体内抗氧化酶活性,降低了小麦体内超氧阴离子自由基■产生速率及丙二醛(MDA)含量,缓解了盐分对小麦种子萌发的胁迫程度,增强了小麦种子萌发期的耐盐性,促进了小麦的萌发生长。其中,1.5 g·L^-1的...     

超高效液相色谱-串联质谱联法测定茶园用农药制剂中烷基酚聚氧乙烯醚含量

建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定茶园用农药制剂中烷基酚聚氧乙烯醚(APEOs)的检测方法。APEOs经Waters-BEH C₁₈色谱柱分离,电喷雾正离子源(ESI+)条件下多反应监测模式(MRM)测定,外标法定量。APEOs(n=3～20)在水剂、水乳剂、悬浮剂、乳油、颗粒剂和可湿性粉剂中的基质标准曲线在0.047～1503.6 mg·kg^-1范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.996 1～0.999 9;在0.5～1 503.6 mg·kg^-1添加范围内,添加回收率为83.8%～120.4%,相对标准偏差(RSD)为0.6%～13.7%,LOQ为0.5～150.4 mg·kg^-1。测定的51种茶园农药制剂中,辛基酚聚氧乙烯醚(OPEOs)百分数含量均低于0.5%;壬基酚聚氧乙烯醚(NPEOs)质量分数为ND～32.1%,检出率90.2%,NPEOs在茶园用农药中应用普遍。     

菜用大豆种质资源评价与筛选

通过对121份来自全国各地种质资源的大豆生育期、农艺性状、产量性状及菜用大豆相关品质及炭疽病抗性性状进行评价,筛选适宜浙江地区种植的菜用大豆品种资源。结果表明:121份大豆种质资源在生育期、农艺性状、品质性状和炭疽病抗性方面呈现丰富的遗传多样性,各性状种质资源差异显著;生育期为80～128 d,鲜籽单株产量为14.973～148.791 g,可溶性蛋白含量为29.037～136.683 mg·g^-1,可溶性糖含量为4.310～31.130 mg·g^-1,游离氨基酸含量为6.560 7～37.972 7 mg·kg^-1,维生素C含量为4.832～15.460 mg·kg^-1。采用主成分分析法从121份大豆种质资源中筛选出通化平顶香、豫豆19、中黄58、冀豆21、菏豆13、六月黄为适于浙江地区菜用大豆品种选育的资源。