SDG分离富集-1-(5-溴-2-吡啶偶氮)-2-萘酚-6-磺酸光度法测定环境样品中的微量镍

研究了镍与５－Ｂｒ－ＰＡＮ－Ｓ的显色条件。在ｐＨ６．０的缓冲液中,形成１：２型的稳定配合物,配合物的最大吸收峰位于５７０ｎｍ波长处,表观摩尔吸光系数ε＝４．６９×１０４Ｌ／（ｍｏｌ．ｃｍ）。镍量在０～３０μｇ／２５ｍＬ范围内符合比尔定律。采用巯基葡聚糖凝胶分离干扰离子富集镍,提高了方法的选择性。     

SDG分离富集5-Br-PAN-S光度法测定水样中微量铁的研究

研究了铁 (Ⅱ )与5 -Br -PAN -S的显色条件。在 pH3.5～11的缓冲液中 ,形成1∶2型的稳定配合物 ,配合物的最大吸收峰位于540nm和740nm波长处 ,740nm处的表观摩尔吸光系数(ε=1.90×104L/(mol·cm)。铁量在0～80μg/25mL范围内符合比尔定律。采用巯基葡聚糖凝胶(SDG)分离干扰离子富集铁 ,提高了方法的选择性。     

非离子型微乳液介质-SDG分离富集-DBH-PF光度法测定环境样品中的微量铜

本文研究了铜与二溴羟基苯基荧光酮（ＤＢＨ－ＰＦ）在非离子型微乳液介质中的显色反应。铜与ＤＢＨ－ＰＦ在ｐＨ９．２的碳酸钠－碳酸氢钠缓冲溶液中，形成１∶２的稳定配合物。配合物的最大吸收波长为５８０ｎｍ，表观摩尔吸光系数为２．３×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，铜量在０—６μｇ／１０ｍＬ范围内符合比尔定律。本法采用巯基葡聚糖凝胶分离共存离子富集铜，提高了方法的选择性，使方法的检测限降低。该法用于环境样品中的微量铜的测定，结果准确可靠。     

新试剂2-(6一甲基—2—苯并噻唑偶氮)—5—二乙氨基酚分光光度法测定微量镍

本文报道用新试剂2-(6-甲基-2-苯并噻唑偶氮)-5-二乙氨基酚(MBTAE)分光光度法测定微量镍.配合物的表现摩尔吸光系数为8.1　×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),Ni~(2+):MBTAE=1:2,Ni~(21)浓度在0～22μg/25mL范围内服从比尔定律.用于金属有机化合物中微量镍的测定,结果与理论值相符,加入回收结果令人满意.     

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚与牛血清白蛋白相互作用研究

用荧光光谱法结合紫外可见吸收光谱法、圆二色谱法(CD)研究了1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用。研究表明,PAN与BSA发生了生成复合物的静态猝灭作用;紫外可见吸收光谱辅证了PAN对牛血清白蛋白的猝灭机制属于静态猝灭;利用Van’t Hoff方程计算体系的热力学参数焓变(ΔH)和熵变(ΔS),ΔH和ΔS的值均小于0,表明两者主要以氢键和范德华力作用力结合;圆二色谱法研究表明,PAN指示剂引起BSA二级结构的改变。     

用4-(2-喹啉偶氮)-1,3-二羟基?分光光度法测定铜

合成了4-(2-喹啉偶氮)-1.3—二羟基萘(2-QADNm),研究了其光度性质.在0.15mol/L NaOH溶液中,Cu~(2+)与2-QADNm形成1:2红色络合物,其摩尔吸光系数为6.4×10~4.提出的方法用于铝合金中铜的测定获得满意结果.     

新显色剂meso—四(3-溴-4-羟基—5-甲氧基苯)卟啉分光光度法测定痕量钯的研究

本文研究了在混合表面活性剂SDBS和聚乙二醇辛基苯基醚(OP)共存下,meso-四(3-溴—4-羟基—5-甲氧基苯)卟啉T(BHMOP)P与钯的显色反应.并以该反应为基础建立了高灵敏度的痕量钯的光度分析法.钯与该显色剂形成1:2的配合物,其表观摩尔吸光系数在422nm处为1.27×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1).钯量在0.0-12μg/25ml范周内服从比尔定律.本法用于合成样品中钯的测定,结果满意.     

锰(Ⅱ)-氨三乙酸-高碘酸钾-维多利亚蓝B体系催化光度法测定环境样品中的微量锰

研究了在ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲溶液中,用氨三乙酸作活化剂,锰催化高碘酸钾氧化维多利亚蓝Ｂ褪色的新指示反应。在６２０ｎｍ处,检出限达到１．４０×１０－１０ｇ／ｍＬ,线性范围为０．１０—０．３５μｇ／２５ｍＬ。该法用于环境样品中微量锰的测定,相对标准偏差小于３．７％,加标回收率在９０％—１１５％范围内     

铅—2—〔3，5─二溴—2—吡啶偶氮〕—5—二乙氨基苯酚—乳化剂OP体系分光光度测定水中微量铅

本文研究了铅（Ⅱ）—２—〔３．５—二溴—２—吡啶偶氮—５—二乙氨基苯酚（以下简称３，５－ｄｉＢｒ－ＰＡＤＡＰ）—乳化剂ＯＰ体系的显色反应特性，发现在ＰＨ为１０．４０～１０．８０范围内形成紫红色三元络合物，其最大吸收波长位于５８０ｎｍ，铅含量在０—１４μｇ／２５ｍｌ范围内符合比耳定律，表观摩尔吸光系数为６．８４×１０￣４１ｍｏｌ＿１ｃｍ￣（－１），络合物中铅与３，５－ｄｉＢｒ－ＰＡＤＡＰ的比值为１：２，用此方法测定了环境水样中的微量铅。     

新显色剂7-[6-溴-(2一苯骈噻唑偶氮)]-8-羟基喹啉-5-磺酸的合成及吸光度法测定微量镍的研究

本文研究了新显色剂7-[6-溴-(2-苯骈噻唑偶氮)]-8-羟基啉喹-5-磺酸的合成及其与镍(Ⅱ)的显色反应条件。在吐温-80的存在下,镍(Ⅱ)与此试剂在 PH=3. 5～4. 6时形成稳定的紫色配合物,ε_(585) =1. 1×10~5l.mol~(-1) .Cm~(-1) ,镍含量在0～10μg/25ml 范围内服从 Beer 定律,Fe~(3 )、Mn~(2 )、Cu~(2 )、Co~(2 ),Zn~(2 )等有干扰。本法可应用于钢铁中微量镍的测定。     

非离子表面活性剂乳化剂OP增稳雷氏盐浊度法测定环境样品中的微量汞

本文研究了在非离子表面活性剂乳化剂ＯＰ存在下，雷氏盐浊度法测定汞的试验条件，采用乳化剂ＯＰ作为一种稳定剂，使体系稳定性显著提高，分析条件易于控制。本文选用４００ｎｍ为测定波长，汞量在２—５０μｇ／２５ｍＬ范围内呈良好的线性关系，用于环境样品中微量汞的测定，结果良好。     

毛细管气相色谱/石墨炉原子吸收联用测定土壤样品中的甲基汞

[目的]建立毛细管气相色谱（GC）-石墨炉原子吸收（GFAAS）联用测定甲基汞的方法。[方法]用正已烷萃取土壤样品中氯化甲基汞（MMC）,以OV-17毛细管柱分离,于500℃检测氯化甲基汞的含量。[结果]用温度传感器测定管内温度并以自制电路系统将转移线温度控制在（120．0±0．5）℃。正已烷的背景吸收小,萃取效果较好,且沸点较低,毒性较小。价格便宜,故选用正已烷作萃取剂。加入EDTA消除了金属离子的干扰。原子化温度为500℃。标准工作曲线的方程为y=0．0109＋0．0024x。线性范围为8～50ng,相关系数为0．9972。MMC的检测限为0．6ng。污水处理池的淤泥中MMC的平均含量为28．7ng／g,其RSD与加标回收率分别为3．38％和90．8％。未从农田土壤样品中检测出MMC。[结论]该方法简便、快速、准确,可用于土壤样品中有机汞的分离测定。     

贵州主要汞矿废弃地带的植物及其对汞的富集能力

为寻找喀斯特地貌具有汞富集作用的优势植物,对贵州万山、务川、开阳主要汞矿区废弃地带的植物进行调查表明,采矿区与矿渣区共有17种植物,其中蜈蚣草、草等8种植物数量较多,均为20株以上;苍耳、蜈蚣草等6种植物地上部鲜重较多,均为100 g 以上;蜈蚣草、狗尾草等7种植物地上部汞含量较多,均高于1 mg/kg。狗尾草、蜈蚣草的汞富集系数较高。综合比较各项指标,蜈蚣草对于汞污染土壤的适应和富集具有一定的优势。     

微波萃取液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定水产品中甲基汞、乙基汞和无机汞

[目的]研究水产品中甲基汞、乙基汞和无机汞的检测方法。[方法]采用Hypersil gold 150×4.6 mm色谱柱进行HPLC分离条件优化,用含Li、Co、In、U各1μg/L的调谐液进行ICP-MS参数优化,对样品进行微波萃取。[结果]采用盐酸微波萃取样品,C18柱(150×4.6 mm)分离,流动相为5%甲醇-0.06 mol/L乙酸铵-1 g/L半胱氨酸。甲基汞、乙基汞的线性范围均为0.5~100.0μg/L,检出限分别为0.2、0.3μg/L;无机汞线性范围均为0.5~20.0μg/L,检出限为0.2μg/L。不同浓度下甲基汞、乙基汞、无机汞的加标回收率分别为89%~98%、82%~89%、86%~96%。鱼肉标准物质(GBW10029)中汞形态的测定均值在标准值范围内。[结论]该方法前处理简便、精密度高、准确性好,适用于水产品中汞化合物的形态分析。     

原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞

对原子荧光光谱法同时测定环境水中砷和汞进行了研究。优化了仪器条件、盐酸浓度、硼氢化钾浓度和预还原剂浓度等因素,确定了最佳的测定条件,并对方法检出限,线性范围,精密度和准确度进行了测定。结果显示,在最优的测定条件下,该方法的检出限为：砷,0.10μg/L;汞,0.05μg/L。精密度好,准确度高,适合于环境水样中砷和汞的同时测定。     

微波消解原子荧光法测定鱼腥草中痕量汞

为了研究鱼腥草中总汞的含量,采用微波消解,非色散原子荧光光谱法(AFS)对鱼腥草中总汞含量进行了测定。结果表明,使用该方法测定鱼腥草中痕量汞,线性范围0~12 ng/mL(r=0.9998),检出限0.75 ng/g,精密度RSD=1.6%(n=6),回收率109.6%。所测鱼腥草中总汞的含量为24~65 ng/g。原子荧光法测定鱼腥草中汞的含量,方法简单、快速、可靠,建议推广使用。     

原子荧光光谱法测定农药中砷和汞的方法研究

农药中的砷、汞是使农产品产生毒性的重要原因,为探究农药中砷和汞同时检测的方法,通过原子荧光光谱对农药中砷和汞进行测定,讨论了不同前处理方法对测定结果的影响,最终确定了王水消解样品-原子荧光光谱法同时测定砷和汞的方法,该方法对砷和汞的回收率分别为90.1%~104.0%和89.5%~96.2%,检出限为0.14和0.003 1ng·mL-1,RSD为4.9%和5.2%,当砷的质量浓度处于0~100.0ng·mL-1,汞的质量浓度处于0~2.0ng·mL-1时,标准曲线均能呈良好的线性关系,相关系数分别为1.000和0.999 8,结果满意。     

高压罐消解-原子荧光光谱法测定蔬菜中的微量汞

采用高压罐消解技术处理样品,用原子荧光光谱法测定蔬菜中微量汞。该方法具有简便、快速、结果准确可靠等优点。测定结果表明汞的浓度在0-10μg·L^-1范围内线性良好,相关系数大于0．999,汞的加标回收率为9413％～104．9％;测定结果的相对标准偏差为4．12％,检出限为0．0086μg·L^-1。