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分别采用湿法消解和微波消解对山药进行前处理,原子荧光光谱法测定山药中的汞(Hg)和砷(As)含量。研究了不同消解温度、混酸体系对汞和砷检测结果的影响。结果显示,湿法消解差别较大,测汞适用于较低温度,而砷需要较高温度,微波消解温度相差不大,可以同时处理样品。微波消解体系6mL硝酸加1mL过氧化氢,消解温度为180℃。在此条件下汞测定的回收率为94%~105%,镉元素测定的回收率在92%~103%,测得样品的精密度、重复性、稳定性均可靠。建立了微波消解-原子荧光光谱法测定汞和砷含量。 相似文献
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[目的]为了研究硝酸体系消解-HG-AFS同时测定土壤中砷、汞的分析方法。[方法]采用微波消解仪对土壤样品消解,优化最佳微波消解条件、硝酸体系等。应用双道原子荧光光度计,测定土壤中的砷、汞。[结果]砷和汞线性范围分别在0~150、0~3μg/L内线性关系良好;砷和汞检出限分别为0.60、0.02μg/L;砷和汞定量限分别为2.00、0.07μg/L;砷和汞加标回收率分别为92.8%~107.0%、92.8%~104.0%;砷和汞RSD分别为1.5%~3.5%、2.5%~3.0%。[结论]该方法操作简单,灵敏度高,重复性好,可作为同时测定土壤中砷汞的方法。 相似文献
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微波消解-原子荧光光谱法同时测定饲料中砷(As)和汞(Hg)的分析方法 总被引:5,自引:0,他引:5
建立微波消解-双道氢化物原子荧光光谱法同时测定饲料中的汞、砷。用微波消解仪对饲料样品进行消解,在最佳仪器、反应条件下同时测定饲料中的砷、汞含量。结果,检出限:砷0.024ng·mL-1、汞0.0026ng·mL-1。线性范围:砷0 ̄30ng·mL-1,相关系数0.9996;汞0 ̄3ng·mL-1,相关系数0.9994。精密度:测定10ng·mL-1砷、2ng·mL-1汞,混合标准试液得到的标准精密度(RSD),砷0.87%、汞0.79%。样品加标回收率:砷97.6% ̄100.5%、汞92.8% ̄98.6%之间。该方法简便、快速,有较高的灵敏度、准确度、精密度和较低的检出限,满足了饲料样品中砷和汞的同时测定要求。 相似文献
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土壤中汞、砷测定2种预处理方法的比较试验 总被引:1,自引:0,他引:1
采用湿法消解法和微波消解法2种预处理方法提取土壤中的汞、砷,经原子荧光光度计对汞、砷的反复测定比较,结果显示,微波消解法在重现性、准确度等方面都要好于湿法消解法,且更为省时。 相似文献
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采用硝酸—盐酸氢氟酸作为消解体系,以微波消解的方法处理土壤样品,双道原子荧光光谱法同时测定土壤样品中的砷和汞。设定最佳的样品前处理条件和仪器测定条件,通过国家标准参考物质和加标回收试验,对方法进行验证。结果表明,采用该方法,砷、汞的浓度范围分别在(0~50),(0~10)μg·L~(-1)时校正曲线呈线性,检出限分别为0.012,0.049μg·L~(-1),测定不同土壤标准物质,砷、汞测定结果均在标准值允差范围内,RSD范围分别为1.2%~3.5%和1.8%~4.2%,测定土壤中砷、汞的回收率范围分别为96%~112%和90%~117%。说明该方法稳定性好、精密度高、操作简便、成本低,适用于大量土壤样品砷、汞的同时测定。 相似文献
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[目的]测定新鲜芦荟中铬、汞、砷、铅、镉、铜和锌元素的含量。[方法]采用具有压力控制系统的MARS5型微波消解系统消解芦荟样品,用双道原子荧光法测定砷、汞,用石墨炉原子吸收法测定铬,用全谱直读电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定铜、锌、铅、镉。[结果]各元素在芦荟中的含量均较少。[结论]微波消解法处理芦荟样品,具有快速、简便、节省试剂、消解完全等特点。 相似文献
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芦荟中铬·汞·砷·铅·镉·铜·锌含量的测定 总被引:3,自引:0,他引:3
[目的]测定新鲜芦荟中铬、汞、砷、铅、镉、铜和锌元素的含量。[方法]采用具有压力控制系统的MARS5型微波消解系统消解芦荟样品,用双道原子荧光法测定砷、汞,用石墨炉原子吸收法测定铬,用全谱直读电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定铜、锌、铅、镉。[结果]各元素在芦荟中的含量均较少。[结论]微波消解法处理芦荟样品,具有快速、简便、节省试剂、消解完全等特点。 相似文献
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采用微波消解对土壤样品进行前处理,同时与湿法消解作比较,采用AFS-930型双道原子荧光光度计测定2种土壤标准物质中总砷、总汞的含量。对2种前处理方法所得的待测液进行5个平行测定,测定值均在其证书标准值范围内,微波消解样品前处理所得的测定结果比湿法消解的更令人满意。 相似文献
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《安徽农业科学》2020,(5):201-205
[目的]建立使用ICP-MS同时测定大米中铅、镉、铬、砷、汞、铝、钛、硒、镍、铁、铜、锌、钾、锰、硼、镁、锡、钠、钙、钡、锑、锶22种元素的方法。[方法]用微波消解-ICP-MS同时测定上述22种元素,试验探究更加简单有效的微波消解液,用混合内标校正基体干扰和漂移。[结果]各元素标准曲线的线性相关系数在0.999 4~0.999 9,各元素的相对标准偏差(RSD)在0.73%~11.01%,各元素的检出限在0.000 43~0.887μg/L,加标回收率在84.49%~101.17%。[结论]该方法操作简便、所用试剂少、准确、灵敏度高,能满足大米中铅、镉、铬、砷、汞、铝、钛、硒、镍、铁、铜、锌、钾、锰、硼、镁、锡、钠、钙、钡、锑、锶22种元素同时测定分析的需要。 相似文献
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《(《农业科学与技术》)编辑部》2013,(4)
[目的]探索一种简单快捷的利用原子荧光光谱法测定土壤中的砷和汞的方法。[方法]利用微波消解样品,建立了原子荧光光谱法测定土壤中的砷和汞的方法。[结果]砷在0~80.0μg/L浓度范围内和汞0~8.0μg/L浓度范围内的校正曲线呈线性,检出限分别为0.036和0.015μg/L。3个土壤样品砷和汞的加标回收率分别为103.0%~106.6%、90.0%~95.0%。[结论]该方法操作简单、灵敏度高、高效,适合土壤样品中砷和汞的测定。 相似文献
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中药材圆果中重金属检测的消解方法研究 总被引:4,自引:0,他引:4
探索采用湿法电热板、微波和干法消解法同时消解中药材圆果,用冷原子吸收光谱法测定汞的含量、石墨炉原子吸收光谱法测定砷的含量、火焰原子吸收光谱法分别测定铜、镉、铅、铬、锌的含量。对3种方法的消解效果进行对比。结果表明:在精确度试验中,回收率大于90%的测定方法有:湿法中王水+高氯酸消解汞、砷、铅和镉的含量;湿法中硝酸+高氯酸消解铬、铜、铅和镉的含量;王水+高氯酸和硝酸+高氯酸及微波消解锌的含量。在精密度试验中,王水+高氯酸、硝酸+高氯酸和干法消解汞和砷的过程中,变异系数大于30%,王水+高氯酸、硝酸+高氯酸、干法和微波消解铜、铅、镉、铬、锌的含量时,变异系数都小于10%,平均变异系数达33%。综合考虑上述因素,在进行中药材样品重金属分析测试时,根据回收率和操作条件,应采用较高的王水+高氯酸消解汞、砷、铅、镉、铬、锌含量的前处理。 相似文献
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微波消解—顺序注射氢化物发生原子荧光光谱法同时测定枸杞中的砷和汞 总被引:1,自引:0,他引:1
利用微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法同时测定枸杞中砷和汞的含量,通过对测量影响较大的仪器工作参数和氢化物发生条件实验,确定了最佳优化实验条件。用该方法通过加标回收实验,砷的回收率为94.0%~98.3%,汞的回收率为92.5%~97.4%,测定标准物质砷、汞的含量,均在含量标准值范围内,相对标准偏差分别为3.01%、4.88%,砷、汞最低检出限为0.0913μg/L和0.0098μg/L,相关系数砷为0.9999,汞为0.9996,具有较高的测量准确度和精密度。 相似文献
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