农药精喹禾灵分子印迹聚合物的制备及其识别特性

采用分子印迹技术合成了对农药精喹禾灵有高选择性的印迹聚合物. 该聚合物以精喹禾灵为模板分子,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)作为自由基引发剂.用紫外光谱和红外光谱对印迹聚合物性能进行了研究.对不同底物的结合实验结果表明 ,该聚合物对精喹禾灵具有良好的选择性吸附.Sc atchard分析表明,精喹禾灵与MAA形成两类不同的结合位点, 离解常数分别为Kd1=8 ×10-5 mol/L和Kd2=1.34×103 mol/L.该聚合物对精喹禾灵呈现出高的选择性,有明显的开发应用价值.     

3,3’-二氯联苯胺分子印迹整体柱的识别性能研究

以3,3’-二氯联苯胺为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,偶氮二异丁腈为引发剂,乙二醇二甲基丙烯酸酯作为交联剂,1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体为致孔剂,乙腈和氯仿混合溶液为溶剂,合成了3,3’-二氯联苯胺分子印迹整体柱。考察了3,3’-二氯联苯胺分子印迹整体聚合物的结合性质及其在3,3’-二氯联苯胺分子聚合物上的选择性分离富集特性。得到的分子印迹聚合物整体柱,对模板分子具有特异的识别能力,在所选择的色谱条件下,3,3’-二氯联苯胺与类似物可以得到较好的分离。     

沉淀聚合法制备孔雀石绿分子印迹聚合物微球

以孔雀石绿为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,乙腈为溶剂,采用沉淀聚合法制备了孔雀石绿分子印迹聚合物微球.紫外光谱研究表明模板分子和功能单体通过氢键作用形成1?2型配合物;利用静态平衡吸附实验研究了印迹聚合物对模板分子的结合能力, Scatchard分析表明,印迹聚合物中存在两类不同的结合位点,高亲和性位点的平衡离解常数Kd1=11.223μg·mL-1,最大表观结合量Qmax1=4.45×102μg·g-1;低亲和性位点的平衡离解常数Kd2=156.25μg·mL-1,最大表观结合量Qmax2=5.033×103μg·g-1     

柚皮苷分子印迹聚合物微球的制备及表征

[目的]制备柚皮苷分子印迹聚合物微球（MIPMs）,并测定其吸咐能力。[方法]采用单步溶胀聚合法制备柚皮苷分子印迹聚合物微球,通过紫外光谱和平衡结合方法对分子印迹聚合物的分子识别行为进行研究。[结果]MIPMs对模板分子具有较强的特异吸附能力,以柚皮素为竞争底物,其分离因子达1.85。[结论]MIPMs具有较高的选择性和良好的吸咐能力,可用于中草药成分柚皮苷的分离提纯。     

硅胶表面霉酚酸分子印迹聚合物的合成及应用

【目的】合成一种对霉酚酸具有特异性识别的分子印迹聚合物吸附材料,用于青贮饲料中霉酚酸的净化、富集和分析检测。【方法】以γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(γ-MPS)改性的硅胶为载体、霉酚酸酯为虚拟模板,合成硅胶表面接枝分子印迹聚合物,采用扫描电镜对制备材料进行表征,通过平衡吸附试验评价材料吸附特性。建立基于合成的分子印迹聚合物固相萃取-高效液相色谱(High performance liquid chromatography,HPLC)法检测青贮饲料中霉酚酸。【结果】改性硅胶表面成功包裹一层印迹聚合物。静态吸附试验表明,印迹材料饱和吸附量为4.5 mg/g;动态吸附试验表明,该材料吸附速率快,60 min内即达到吸附平衡。基于该印迹材料作为固相萃取吸附剂建立了HPLC法,霉酚酸的回收率为76.0%～81.2%,相对标准偏差小于7%,检测限达60μg/kg。【结论】制备的硅胶表面霉酚酸分子印迹聚合物可特异性吸附霉酚酸,建立的分子印迹聚合物固相萃取–HPLC法可用于日常青贮饲料中霉酚酸的分析测定,了解青贮饲料被霉菌毒素污染的状况。研究结果可为青贮饲料的质量安全控制提供指导。     

农药溴氰菊酯分子印迹聚合物的制备及性能研究

以农药溴氰菊酯为模板分子,丙烯酰胺(AM)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂,采用沉淀聚合法合成了对溴氰菊酯具有高度选择性的分子印迹聚合物(MIP).通过平衡吸附实验,评价其对溴氰菊酯的亲和力和选择性.结果表明,与空白NIP 相比,溴氰菊酯MIP对溴氰菊酯表现出较高的亲和力.Scatchard方程分析表明,溴氰菊酯MIP上有两类不同性质的结合位点,两种结合位点的解离常数分别为KD1 =2.99mg/L 和KD2=57.14mg/L,对溴氰菊酯的最大表观结合量分别为Q x=2.22mL/L和Q max=16.54mL/L.将该聚合物应用于固相萃取中,以蜜橘为样品的加标回收实验表明,溴氰菊酯MIP固相萃取净化方法的准确度为90%~93%,已达到复杂基质中对溴氰菊酯的检测要求,与行业标准测定结果无显著性差异.     

表面分子印迹法制备克仑特罗印迹材料及其分子识别特性

为研究克仑特罗分子印迹材料的合成及识别特性,以3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷为媒介,将聚甲基丙烯酸偶合接枝到硅胶微粒表面,形成接枝微粒,以克仑特罗为模板分子,乙二醇二缩水甘油醚为交联剂,对接枝在硅胶表面的聚甲基丙烯酸大分子链进行分子印迹,制备克仑特罗表面分子印迹材料。采用扫描电镜观察分子印迹材料表面,用红外光谱对分子印迹材料的化学结构进行了表征,采用静态法研究克仑特罗表面分子印迹材料对克仑特罗的结合性能与分子识别特性。研究表明,分子印迹材料对克仑特罗具有特异的识别选择性,优良的结合亲和性及洗脱性。     

新型α-VE分子印迹聚合物的制备工艺研究与应用

以α-VE为模板分子,甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂制备α-VE分子印迹材料.通过单因素试验,确定制取α-VE分子印迹聚合物的最佳工艺参数.一系列表征试验分析表明该α-VE分子印迹聚合物性能良好.该试验为α-VE分子印迹聚合物的工业化生产提供了技术参考,同时也为很多复杂成分中分离α-VE提供了新思路.     

含PAMAM改性硅胶的分子印迹聚合物的合成

利用微乳法合成了纳米硅胶,并利用聚酰胺胺(PAMAM)对其表面进行修饰以用作功能共单体、载体;以甲基丙烯酸为功能单体,甲基丙烯酸丙三醇三酯(TRIM)为交联剂,L-色氨酸为模板分子,通过微悬浮聚合的方法,合成了含有PAMAM改性硅胶的分子印迹聚合物.利用FTIR,SEM等方法对聚合产物进行了表征,并利用静态吸附和HPLC等方法研究了印迹球状的吸附分离性能.结果表明,印迹微球对水溶液中的色氨酸分子具有良好的分子识别能力,实现了对水溶液中色氨酸的识别.     

L-苯丙氨酸分子印迹聚合物的制备及其性能研究

以L-苯丙氨酸为模板分子，口一甲基丙烯酸和4-乙烯基吡啶为功能单体，二甲基丙烯酸乙二醇酯和1，4-二乙烯基苯为交联剂，二甲亚砜为溶剂，分别采用本体聚合、乳液聚合和牺牲硅胶法制备分子印迹聚合物．利用氮气吸附实验测定聚合物颗粒的比表面积和孔容。激光粒度分布仪测定颗粒尺寸分布范围和分布曲线．实验表明：牺牲硅胶法制备的分子印迹聚合物具有最大比表面积As=279m^2／g，颗粒分布与薄层层析硅胶-H相近，对L-苯丙氨酸最大饱和吸附量为33．89mg／g，静态分离因子口：1．68，动态分离因子a''=1．227．     

鸡肉中头孢类抗生素的MISPE-HPCE检测

以7-氨基头孢烷酸为模板分子,4-乙烯基吡啶为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,制备了7-氨基头孢烷酸分子印迹聚合物。以该分子印迹聚合物为固相萃取材料,以高效毛细管电泳为检测手段,进行头孢氨苄、头孢拉定、头孢哌酮、头孢唑啉等4种头孢类药物的色谱分析。结果表明,该方法能有效萃取和检测鸡肉中的药物。在试验条件下,4种头孢类药物的回收率为78.00%～83.04%,RSD为2.18%～3.79%。     

莱克多巴胺表面分子印迹材料的制备、表征及吸附性能

【目的】制备莱克多巴胺硅胶表面分子印迹材料。【方法】以3-（异丁烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷为媒介,将聚甲基丙烯酸（PMAA）偶合接枝到硅胶微粒表面,形成接枝微粒PMAA/SiO2;以莱克多巴胺为模板分子,乙二醇二缩水甘油醚（EGDE）为交联剂,对接枝在硅胶表面的PMAA 大分子链进行分子印迹,制备莱克多巴胺表面分子印迹材料（MIP-PMAA/SiO2）。采用扫描电镜观察了分子印迹材料表面,用红外光谱对分子印迹材料的化学结构进行表征。静态法研究分子印迹材料对莱克多巴胺的结合性能与分子识别特性。【结果】莱克多巴胺分子印迹材料对莱克多巴胺的吸附能力明显强于克仑特罗和沙丁胺醇,吸附量为11.08 mg•g-1,特异性吸附容量为9.93 mg•g-1,印迹指数为9.63,吸附平衡时间为10 min,洗脱5 min,解吸附率为92.3%。【结论】分子印迹材料对莱克多巴胺具有特异的识别选择性、优良的结合亲和性及洗脱性。     

光聚合制备琥珀酸氯霉素分子印迹聚合微粒及分子识别特性研究

为制备时琥珀酸氯霉素（HS-CAP）分子具有特异性识别能力的分子印迹聚合微粒。并进一步应用于电化学传感检测琥珀酸氯霉素残留。实验采用快速紫外光引发聚合的方法,以HS-CAP分子为模板,以甲基丙烯酸（MA）为功能单体,以乙二醇二甲基丙烯酯（EGDMA）为交联剂制备了HS-CAP分子印迹聚合微粒。通过电镜扫描分析了该聚合微粒的表征,同时通过紫外分光光度法和Scatchard方程分析,研究了印迹聚合微粒的吸附性能及动力学特征。结果表明该方法制备的印迹聚合微粒表面存在大量可以特异性识别模板分子印迹微孔,直径介于0.2-0.5μm之间,印迹聚合微粒最大吸附量可达到13.66μmoL·g^-1,平衡离解常数为3.75mmoL·L^-1,印迹聚合微粒对HS-CAP分子的选择性吸附作用在40min内基本达到平衡。本实验制备HS-CAP分子印迹聚合微粒操作简单,印迹微粒对模板分子特异性识别能力强,为进一步制备HS-CAP分子印迹聚合膜提供了参考和依据。     

分子印迹聚合物固相萃取花生根茎中白藜芦醇

为考察花生废弃物的综合利用价值,以白藜芦醇(Resveratrol, RES)为模板分子、α-甲基丙烯酸(α-methacrylic acid, MAA)为功能单体、二甲基丙烯酸乙二醇酯(Ethylene glycol dimethacrylate, EGDMA)为交联剂,按1∶4∶25的摩尔比,以甲醇为溶剂采用沉淀聚合法合成了白藜芦醇分子印迹聚合物微球,并以此印迹聚合物微球作为固相萃取柱填料,制备了白藜芦醇分子印迹固相萃取柱,探究柱子的最佳吸附条件,再用此固相萃取柱对花生根、茎中的白藜芦醇进行分离、纯化.结果表明,制备的印迹微球其印迹因子为1.62,固相萃取柱对白藜芦醇具有显著的特异性吸附效果,白藜芦醇分离、纯化后的纯度可达92.5%,回收率为76.2%.研究结果表明花生废弃物可综合利用.     

孔雀石绿分子印迹聚合物的合成和性能评价

以孔雀石绿为模板分子、甲基丙烯酸为功能单体、已二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂采用本体聚合法合成了孔雀石绿分子印迹聚合物。研究了交联剂和模板用量等参数对印迹聚合物吸附孔雀石绿的影响,最终确定孔雀石绿、丙烯酸和已二醇二甲基丙烯酸酯的摩尔比为1∶4∶20。对合成的分子印迹聚合物采用电镜扫描、平衡吸附试验和特异性吸附试验进行了性能评价。结果表明,研究合成的孔雀石绿分子印迹聚合物对孔雀石绿具有良好的吸附性和特异性。     

除草剂2,4-二氯苯氧乙酸分子印迹聚合物微球的合成及性能研究

以甲级丙烯酸(MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酯(EGDMA)为交联剂,2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)为模板分子,采用悬浮聚合法合成2,4-D分子印迹聚合物微球。通过正交实验优化了聚合配方,采用紫外分光光度法对聚合物的性能进行研究。结构显示印迹聚合物具有更好的吸附性能和选择性能。     

拉巴乌头碱分子印迹微球的制备及其吸附性能

【目的】制备拉巴乌头碱分子印迹聚合物微球,为拉巴乌头碱的富集和分离天然产物中的拉巴乌头碱提供新的固相萃取色谱柱填料.【方法】采用本体聚合法快速制备拉巴乌头碱分子印迹聚合物;扫描电镜对合成的分子印迹聚合物进行表征,静态吸附考察聚合物的吸附性能及其选择性,并进行Scatchard分析.【结果】合成的聚合物为球形,对拉巴乌头碱具有良好的识别能力,粒径小于45μm的小颗粒MIP_2的最大表观结合量为11.5μmol/g,远大于其空白对照NIP_2的吸附量0.4μmol/g;拉巴乌头碱分子与β-谷甾醇的选择性分离因子α为2.18.【结论】制备的分子印迹聚合物微球对拉巴乌头碱分子有特异性吸附和识别能力,为拉巴乌头碱印迹聚合物合成时正确选择功能单体,分散溶剂和交联剂提供理论依据.     

山奈酚分子印迹聚合物微球的制备及性能研究

为有效分离天然活性黄酮物质山奈酚,制备山奈酚分子印迹聚合物微球,以山奈酚为模板分子,4-乙烯基吡啶为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,乙腈为溶剂,采用扫描电镜、傅里叶红外光谱和热重分析进行表征,对其进行吸附性能测定。得到了最优的聚合反应条件是:反应温度60℃,功能单体与溶剂的体积比为1∶20,模板分子和功能单体的摩尔比为1∶8。合成的聚合物微球颗粒均匀,耐热性能好,对山奈酚具有良好的吸附能力,实际最大饱和吸附量是1.053mg/g。Scatchard分析表明聚合物对山奈酚存在特异性吸附性能。     

3种内吸农药分子印迹聚合物制备及初步应用

【目的】制备3种内吸性农药分子印迹聚合物及固相萃取柱,建立MISPE-LC-MS/MS方法。【方法】应用分子印迹技术制备分子印迹聚合物,通过研究模板分子、功能单体和交联剂的配比关系以及索氏萃取效率,分析该聚合物制备的影响因素;通过吸附试验分析该聚合物特异性;通过研究不同洗脱溶剂、洗脱体积等因素对该萃取柱的使用进行优化,最后通过对黄瓜样品添加回收率测定分析该方法的实用性。【结果】制备出了多目标物特异性分子印迹聚合物,其对嘧菌酯、噻虫啉和吡虫啉具有较高识别能力和快速吸附效果,以此聚合物作为吸附功能原料制备固相萃取柱,建立固相萃取与液质联用检测农药残留的方法。此方法应用在黄瓜的嘧菌酯、噻虫啉和吡虫啉残留检测上,添加回收率在88.5%94.6%之间,相对标准偏差在1.6%2.9%之间。【结论】该分子印迹聚合物制备较容易,固相萃取柱前处理过程简单,以其为前处理核心与LC-MS/MS仪器建立的农药残留检测方法特异性较好、检测灵敏度较高,具有一定的实用性。     

紫外线吸收剂分子印迹聚合物的制备及其性能评价

采用分子印迹技术,以UV-0作为模板分子,2-乙烯基吡啶作为功能单体,偶氮二异丁腈作为引发剂,乙二醇二甲基丙烯酸酯作为交联剂,在乙腈溶液中制备了UV-0分子印迹聚合物。用其为液相色谱固定相,将其与结构类似物UV-9基线分离,并对其吸附性进行了研究及评价。