分散固相萃取—高效液相色谱法测定水果中多菌灵和噻菌灵

分析了现行苯并咪唑类农药残留检测方法中存在的问题,并对分散固相萃取—高效液相色谱法检测苯并咪唑类农药残留方法进行了研究。通过对方法的条件进行优化、改进,获得高效、快捷、经济的前处理方法,成功建立了分散固相萃取—高效液相色谱法。其中使用C18和PSA吸附剂组合将多菌灵的回收率由文献中大于110%降到91.8%～104.7%,噻菌灵的回收率由文献中的17%～44%提高到88%～102%,满足了要求。在苹果、香蕉、桃、柑橘、葡萄、草莓6种水果上进行方法验证,研究结果表明,农药浓度在0.01～3.0mg/kg内呈良好的线性关系,线性相关系数在0.999以上,平均回收率在88%～104.7%,方法的RSD值小于5%。方法的准确度和精密度都满足要求,为相关标准的制定提供了依据。     

固相萃取——气相色谱——质谱法同时测定甜瓜中11种有机磷农药残留量

为了建立固相萃取(SPE)气相色谱-质谱法(GC-MS),同时测定甜瓜中11种有机磷农药含量的分析方法,甜瓜样品采用乙腈提取,经Cleanert PC/NH_2固相萃取小柱净化,GC-MS分析,选择离子监测模式,外标法定量。结果表明,11种有机磷农药在质量浓度0.05～2.00 mg·L~(-1)线性关系良好(r~2>0.99),定量限在0.01～0.20 mg·kg~(-1)之间。3个添加水平下,11种有机磷农药的平均回收率为82.2%～103.4%,相对标准偏差(RSD)为1.1%～11.2%。该方法前处理简便,准确度、精密度和灵敏性都符合农药多残留检测的要求,结果令人满意。     

分散固相萃取-高效液相色谱法测定草莓中游离鞣花酸含量

建立了分散固相萃取-高效液相色谱法(DSPE-HPLC)测定草莓中游离鞣花酸含量的检测方法。在酸性条件下用甲醇提取,经C18分散固相萃取净化。采用Agilent Poroshell 120SB-C18柱(100mm×4.6mm,2.7μm)分离,以乙腈-0.1%三氟乙酸水溶液(15∶85,V/V)为流动相,在254nm下检测。该方法可以将鞣花酸与基质良好分离,在0.1～20μg/mL浓度范围内线性良好(r=0.99981);最低检出浓度为0.0134μg/g,回收率为85.3%～95.1%,相对标准偏差小于10%,可用于草莓中游离鞣花酸含量的检测。     

气相色谱-串联质谱法测定鲜香菇中25种有机磷类农药残留

建立了气相色谱-串联质谱测定香菇中25种有机磷农药残留的检测方法。样品用氯化钠、乙腈提取,C18分散固相萃取净化。采用EI源电离多反应监测(MRM)模式进行检测,基质标准溶液校正,外标法定性、定量。分别讨论了氯化钠加入先后顺序对提取效果的影响和C18的用量对净化效果的影响。结果表明,25种化合物色谱峰分离度高,在各自的线性范围内线性关系良好(r2>0.99),在3个添加水平下的平均回收率为70.7%～116.6%,相对标准偏差(RSD)为4.4%～14.0%,方法的定量限为0.002～0.010 mg·kg-1。该方法简单、快速,能保证批量样品连续检测的稳定性,适用于香菇样品中多种有机磷类农药残留的同时检测。     

气相色谱法测定平菇中16种有机磷农药残留量

建立了平菇中16种有机磷农药残留量的测定方法。平菇中16种有机磷农药残留用乙腈萃取后,采用石英毛细管柱DB-17分离、气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)进行测定。在平菇样品中添加农药浓度为0.1 mg.kg-1～0.2mg.kg-1时,平均回收率为75.2%～105%,相对标准偏差为1.4%～9.9%,检出限为0.004 mg.kg-1～0.03 mg.kg-1,方法具有操作简单、分析速度快、准确度和精密度高等优点。     

固相萃取-亲水作用色谱法测定香菇中硫杂脯氨酸

通过对色谱条件和样品前处理方法进行优化,建立固相萃取—亲水作用色谱法测定香菇(Lentinula edodes)中硫杂脯氨酸的检测方法。优化后的色谱条件为：Inertsil HILIC 亲水作用色谱柱(4.6×250 mm,5μm)对样品进行分离测定,流动相采用乙腈-0.1%磷酸水(85∶15,v/v)等度洗脱,流速0.8 mL/min,检测波长193 nm,柱温30℃。前处理方法为：香菇样品采用甲醇-水(70∶30,v/v)提取,MAX阴离子固相萃取小柱进行净化处理,甲醇-1.0%甲酸(90∶10,v/v)作为洗脱剂对目标物进行洗脱。检测结果表明,硫杂脯氨酸在2~100μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9998,加标回收率为96.3%~101.7%,相对标准偏差在1.3%~4.8%之间,检出限为0.76μg/g,定量限为2.31μg/g。该方法回收率高、简单、快速、无需衍生化,适用于香菇子实体硫杂脯氨酸的定量检测分析。     

衍生化结合分散固相萃取–UPLC–MS/MS法测定果品中EBDCs类农药残留

建立了果品中乙撑双二硫代氨基甲酸酯(盐)类(简称EBDCs)残留的液质串联确证快速检测方法。果品样品中的EBDCs经碘甲烷甲基衍生化后用分散固相萃取(QuEChERS)提取和净化,利用超高效液相色谱—串联质谱(UPLC–MS/MS)在多反应离子监测模式下进行检测,采用基质匹配标准曲线校正,外标法定量。以碎片离子对m/z 241.1/117.1、m/z 241.1/193.0进行定性分析、m/z 241.1/134.0进行定量分析。结果表明,代森锌、代森锰、代森锰锌、代森钠和代森联的甲基化衍生产物亚乙基–1,2–双二硫代氨基甲酸甲酯在不同水果中具有不同的基质效应;在0.005~1.000 mg·kg~(-1)(以二硫化碳计)之间具有良好的线性关系,相关系数为0.9948~0.9996。在苹果、桃、葡萄、柑橘和香蕉果实样品中添加不同水平乙撑双二硫代氨基甲酸酯(盐)时,回收率为82.6%~98.8%,相对标准偏差为0.7%~8.8%。本方法的检出限(以CS2计)为0.6~1.0μg·kg~(-1),定量限(以CS2计)为10μg·kg~(-1)。本方法简便、快速、准确,可用于果品中乙撑双二硫代氨基甲酸酯(盐)的残留确证检测。     

基质固相分散萃取-高效液相色谱法测定葡萄中赤霉素GA3残留量

应用高效液相色谱仪(HPLC)对葡萄中的植物生长调节剂赤霉素(GA3)残留进行了分析检测.样品经乙腈萃取后盐析,提取液用PSA(乙二胺-N丙基硅烷)和ODS吸附剂净化,过0.22 μm微孔滤膜,滤液直接用HPLC紫外检测器测定.检测波长为210 nm,采用甲醇:7.5 mmol/L甲酸为30:70的体系为流动相.结果表明,该方法操作简单、快速,杂质干扰少,分离度较好,灵敏度高,GA3最小检测浓度为0.013 mg/kg,平均添加回收率为86.84％,相对标准偏差为3.69％,完全能满足残留分析的要求.     

顶空固相微萃取气质联用分析白金针菇中的挥发性成分

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法(HS-SPME-GC-MS)测定干白金针菇(Flammulina velutipes)中的挥发性成分,得到5种酯类成分,4种醛类成分,烯烃、醇类、呋喃类各1种.分析结果表明,干金针菇的香气成分主要来源于其脂肪.     

姜花挥发性成分的固相微萃取一气相色谱质谱分析

分别采取 1g新鲜黄姜花 (HedychiumflavumRoxb .)和白姜花 (H .coronariumKoen .)花瓣和花柱 ,置 4mL螺口玻璃瓶中 ,用聚四氟乙烯衬里的硅橡胶垫密封 ,插入 10 0 μm聚二甲基硅氧烷 (PMDS)萃取纤维头 ,于室温下顶空取样 6 0min。采用FINNIGANTRACEMS气质联用仪 (美国 )进行分析。色谱条件为DB 5石英毛细管柱长 30m ,内径 0 2 5mm ,液膜厚 0 2 5 μm ,载气He ,柱头压力 6 8 974kPa ,程序分流 /不分流 (LSS)进样口温度 2 5 0℃。程序升温 :5 0℃ ,保持 2min ;以 3℃ /min的升温速度升至 2 5 0℃ ,保持 30min。在SPME分析中 ,…     

应用顶空固相微萃取-气相色谱/质谱法分析杧果叶片挥发性物质成分

应用顶空固相微萃取法（HS-SPME）及气相色谱-质谱（GC/MSD）法进行本地种杧果叶片成分分析。结果共检测出68种挥发性成分,鉴定出其中的50个成分,含量占总挥发性组分的98.56%,其中主要成分为（n）-杜松萜烯（18.87%）、2,2,4,8-四甲基三环[5.3.1.0]8-十一烯（17.78%）、2,4,6-三甲基苯酚（12.94%）、,c-衣兰油烯（10.09%）、偄-杜松萜烯（-）-（8.14%）、香附子烯（5.64%）、（＋）-香橙烯（4.17%）等。分析结果从对本地种杧果叶片挥发性成分功能角度肯定其作为行道树的价值功效。     

基质固相分散技术在蔬菜多种农药残留检测中的应用研究

农药残留检测是复杂基质中痕量组分的检测技术,其前处理要有适合于各种目标物物理化学性质的提取、净化等预处理步骤,基质固相分散技术即是在此基础上建立起来的一种简单、快速的多种农药残留同时分析的前处理方法。本文主要介绍了其在新鲜蔬菜中农药残留分析中的应用。     

顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱法分析柱状田头菇挥发性成分

以柱状田头菇(Agrocybe cylindracea)子实体干品及其经蒸馏得到的的馏分为萃取样品,采用顶空固相微萃取法(headspace solid-phase micro-extraction,HS-SPME)进行挥发性成分提取,气相色谱-质谱法(gaschromatography-mass spectrometry,GC-MS)进行定性定量分析,综合评价柱状田头菇子实体挥发性成分。试验共检测到99种挥发性成分,其中干品样品59种,主要为酸类;馏分中55种,主要为醛类和酮类;干品和馏分中检测到相同组分有15种。     

固相微萃取气质联用测定番茄香气成分条件优化

以番茄为试材,利用固相微萃取(SPME)气相色谱-质谱(GC/MS)联用技术分析番茄香气组分,探讨了萃取头、萃取温度、萃取时间、装样率、盐离子浓度(NaCl)和解析时间等条件对分析结果的影响。结果表明:番茄的SPME-GC/MS最优萃取方法为装样率50%,NaCl质量浓度为0.30g·mL~(-1),CAR/PDMS(75μm)萃取头在50℃下萃取40min后,高温解析3min,在此试验条件下,利用顶空固相微萃取可以从试验用的番茄中萃取到75种香气成分(匹配率800以上),其中包括醇类21种、醛类24种、酮类11种、酯类10种、呋喃类3种、酚类2种、其它类4种。     

液相色谱-串联质谱法测定糙皮侧耳中9种植物生长调节剂的残留量

建立了液相色谱-串联质谱仪(Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry,LC-MS/MS)同时测定糙皮侧耳(Pleurotus ostreatus)中吲哚乙酸、吲哚丙酸、吲哚丁酸、赤霉素、2,4-二氯苯氧乙酸、6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸、6-糠氨基嘌呤和芸苔素内酯9种植物生长调节剂残留的定量分析方法,样品经含1%(v/v)乙酸的乙腈溶液提取,于分散固相萃取管(含混匀的150mg MgSO_4和50mg C_(18))净化后用LC-MS/MS检测。结果表明:9种植物生长调节剂的峰面积与其浓度呈良好线性关系,方法最低检出限为0.5~1.0μg/kg;回收率为80.3%~96.5%,相对标准偏差为0.88%~7.31%,该方法准确、可靠,可以同时满足糙皮侧耳中9种植物生长调节剂残留检测的需要。对市场上50份糙皮侧耳的测定结果为:吲哚乙酸检出6次(2.3~96.7μg/kg)、吲哚丙酸2次(21.3、87.8μg/kg)、吲哚丁酸5次(3.4~91.2μg/kg)。     

采用顶空固相微萃取和气质联用法分析花脸香蘑菌丝体和子实体挥发性成分

采用顶空固相微萃取（headspace solid-phase microextraction, HS-SPME）法结合气相色谱-质谱联用（gas chromatography-mass spectrometer, GC-MS）法对花脸香蘑（Lepista sordida）发酵菌丝体和子实体的挥发性成分进行测定,共检测出116种挥发性成分,从菌丝体中鉴定出91种挥发性成分,主要为醛类;从子实体中鉴定出66种挥发性成分,主要为烷烃类;菌丝体和子实体中均含有1-辛烯-3-醇、反式-橙花叔醇、3-辛烯-2-酮、苯甲醛、苯乙醛、辛醛和2-戊基呋喃等40种挥发性成分。采用相对气味活度值（relative odor activity value,ROVA）进行分析,γ-壬内酯是菌丝体的特征风味成分,正戊酸、柠檬醛、1-辛烯-3-醇是子实体的特征风味成分。     

金银花和红银花挥发性成分的顶空固相微萃取#br# 气质联用检测与比较

 采用顶空固相微萃取气质联用（SPME–GC–MS）的方法检测红银花与金银花新鲜花蕾和 干花蕾的挥发性成分。4 种花蕾样品共鉴定出67 种挥发性物质,其中新鲜红银花与金银花分别检测出48 种和46 种,经烘干处理的干红银花与金银花分别检测出34 种和37 种。[3.2.1.0（1,5）]三环辛烷、β– 芳樟醇、5–甲基–2–己醇和以及十六烷是4 种样品共有的成分。其中红银花挥发性成分主要以烃类、 醇酮类为主,β–芳樟醇含量显著高于金银花;样品在由新鲜到烘干这一过程中,烃类和酯类挥发性物质 含量降低,醛类和醇酮类挥发性物质显著增加。     

黄瓜香气成分的顶空固相微萃取气质联用分析

 在OV21701 和Supelcowax 10 毛细管色谱柱两种试验条件下采用顶空固相微萃取气质联用分析新鲜黄瓜的挥发性成分, 共分离到36 种芳香物质, 已准确鉴定的成分有29 种, 并对两种试验条件的优缺点进行评价。     

固相微萃取-气相色谱-质谱联用法分析樟芝发酵液、液体发酵菌丝体和固体培养菌丝体中香气成分

采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用分析樟芝(Taiwanofungus camphoratus)发酵液、液体发酵菌丝体和固体培养菌丝体中挥发性成分,其中共鉴定出30种香气成分.发酵液中有14种香气成分,相对含量为43.76％,以醇类为主;液体发酵菌丝体有19种香气成分,相对含量为34.97％,以醇类和醛类为主;固体培养菌丝体中有15种香气成分,相对含量为12.21％,以醛类为主.     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法优化与‘安梨’花序挥发性成分分析

以‘安梨’盛花期宋整花序为试材,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术(HS-SPME-GC-MS)对兵挥发性成分迚行分析,通过单因素试验方法对挥发性成分测定条件迚行优化,最终确定样品量为3 g,平衡时间与萃取时间均为40 min,萃取温度50℃为最佳测定条件。利用自动质谱解卷积鉴定系统(AMDIS)、NIST11谱库检索系统迚行鉴定,在‘安梨’花序中共鉴定出61种挥发性成分,包括烷类(26种)、酯类(9种)、醇类(8种)、醛类(6种)、醚类(2种)、萜类(2种)、酮类(2种)、烯类(2种)、芳香类(1种)、酚类(1种)、醌类(1种)、杂环类(1种)。以3-辛醇作为内标物对挥发性化合物的含量迚行了测定,兵中苯醌(8.56μg/kg)、十五烷(5.51μg/kg)、二十一烷(4.42μg/kg)、苯乙醇(4.12μg/kg)、香叶基芳樟醇(2.79μg/kg)、对苯二酚(2.58μg/kg)、正十六烷(2.34μg/kg)、苯甲醛(1.76μg/kg)等,在‘安梨’花序挥发性成分中占有重要比重,是‘安梨’花序的主要挥发性成分。由香气品质可知,除烷烃外兵他挥发物多其有香气特征,主要表现...