荔枝中20种登记农药残留分析方法研究

为解决荔枝中20种登记农药多残留的同时快速检测问题,建立并优化基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测荔枝中7种杀虫剂和13种杀菌剂的分析方法。荔枝全果样品经80%乙腈水溶液提取后,用石墨化碳黑(GCB)净化,流动相为乙腈和水,梯度洗脱,采用Extend C₁₈色谱柱进行分离。电喷雾正负离子交替模式采集,多反应监测(MRM),外标法定量。20种供试农药的质量浓度与其对应的峰面积之间呈现良好线性关系,相关系数均大于0.9990;20种农药在荔枝基质中的平均回收率为71%～106%,相对标准偏差(RSD)在0.9%～9.8%之间,满足残留分析的要求。该方法简便、高效,可用于荔枝样品中20种农药残留的快速检测。     

复合小柱结合HPLC-MS/MS法快速测定果蔬及茶叶和大米中34种农药残留

建立了一种运用HPLC-MS/MS的方法,通过自制的复合小柱净化以测定果蔬、茶叶和大米中34种农药残留的测定方法。采用电喷雾离子源,正离子多反应检测,液相色谱-质谱/质谱仪分离,基质曲线外标法定量。结果表明,34种农药在5~100ng/mL的质量浓度范围内线性良好,经过乙腈提取,自制复合小柱[由900mg无水硫酸钠(分析纯),150mg十八弯基键合硅胶吸附剂(C18),150mgN-丙基乙二胺吸附剂(PSA),150mg弗洛里硅藻土组成]净化,对于不同基质下的样品加标质量浓度在10.00g/kg水平下回收率均在70%~110%。该方法简单快速、灵敏度高、耗时短、效率高,能满足平常对此34种农药的检测。     

QuEChERS法-色质联用技术检测加工番茄及制品中99种农药残留

采用QuEChERS方法进行样品制备,用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS) MRM与气相色谱-质谱联用仪(GC-MS) SIM相结合,进行质谱定性和外标法定量。99种农药在0.01～0.50μg/mL质量浓度范围内线性良好,R~2≥0.980,且平均回收率为73.6%～118.4%,相对标准偏差RSD≤16%。该方法具有快速、高效、准确的特点,可以满足实际检测需求。     

一种同时测定鱼腥草中百草枯和乙草胺残留方法探讨

采用高速匀浆提取,固相萃取(SPE)净化,三重四级杆气相色谱质谱联用仪(GC-MS/MS)检测,建立了鱼腥草中两种除草剂农药残留的分析方法。在0.02~0.50 mg/L范围内,目标物的峰面积与其质量浓度的线性关系良好(R20.99);在0.02、0.10、0.50 mg/kg的添加水平,样品添加回收率为73.5%~81.2%,相对标准偏差(RSD)为3.43%~4.49%;乙草胺方法检出限为0.2μg/kg,定量限为0.80μg/kg,百草枯方法检出限为1.40μg/kg,定量限为5.00μg/kg。该方法具有高灵敏度、快速、准确度高、线性范围宽等优点,可满足鱼腥草中农药残留检测的要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定甜菜中除草剂残留含量

为了建立甜菜中3种除草剂的定量分析方法,采用超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪,在多反应监测正负离子扫描模式下对样品进行添加回收率试验。样品经甲醇配合快速溶剂萃取仪提取后配合固相萃取前处理小柱,甲醇、丙酮、二氯甲烷各2 m L为洗脱溶剂净化,外标法定量。结果表明:加标水平分别为50、20、10μg/kg时,回收率为65.81%~100.36%,相对标准偏差(RSD)为1.4%~6.55%,方法的定量限在0.6~2.5μg/kg之间,该方法具有快速、简便、灵敏度较高的特点,能同时满足甜菜中3种农药残留分析的要求。     

气相色谱测定小麦中8种有机氯农药残留量

建立了气相色谱检测小麦中有机氯农药残留量的方法。样品中的目标物采用乙腈提取,经凝胶渗透色谱净化后,采用气相色谱-电子捕获检测器检测。结果表明,小麦样品基质三水平添加条件下,8种农药的回收率(n=6)为61.45%~105.21%,相对标准偏差0.59%~9.33%,最低检出限为0.003~0.006 mg/kg。该方法简便快速、灵敏度高,适合于小麦中有机氯农药残留的检测。     

固相萃取—气相色谱法检测菠菜中的54种有机磷

建立了固相萃取—气相色谱法测定菠菜中的54种有机磷农药残留的方法,即用环己烷:乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取样品中的有机磷农药,固相萃取(SPE)柱净化,用GC—FPD法对其进行检测。结果表明,54种有机磷农药在46min内分离良好,在质量浓度为0.01～1.0mg/L时的线性良好,相关系数为0.9939～0.9999;在质量分数为0.01～0.05×10-6时,外标加标法平均回收率为65%～135%;相对标准偏差为0.25%～18%;检出限为0.0065～0.15mg/L。该方法简单、准确、可靠、灵敏度高。     

含植物提取物类化妆品中7种禁用农药残留量UPLC-MS/MS方法的研究

建立超高效液相色谱-串联质谱法,用以检测含植物提取物类化妆品中7种禁用农药残留量的分析方法。前处理采用改进QuEChERS方法,样品经乙腈涡旋提取后,以QuEChERS法净化提取液,有效降低样品中复杂基质所带来的基质干扰,再经UPLC-MS/MS分析,以基质空白配标的外标法定量。结果表明,7种农药残留在20～400μg/L范围内具有较好的线性关系,相关系数均大于0.99。加标水平在10,20,100μg/kg时,7种农药的回收率为70%～110%,相对标准差系数小于15%,4类含植物提取物类化妆品进行加标回收率为70%～110%。该方法适用于4类含植物提取物类化妆品中7种禁用农药残留量的分析检测。     

全自动QuEChERS结合液相色谱串联质谱法测定蔬菜中16种磺胺类残留量

文章建立了基于全自动QuEChERS方法的蔬菜中16种磺胺类抗生素残留量的液相色谱-串联质谱快速检测技术。蔬菜冻干粉加乙酸水溶液浸润后经乙腈提取,采用全自动QuEChERS设备进行提取和净化,净化液过0.22μm有机滤膜过滤,采用LC-MS/MS在多反应监测（MRM）模式下测定,外标法定量。结果表明,16种磺胺类药物在5～100μg/L的线性范围,相关系数（r）均大于0.999,定量下限均可达到10μg/L,在10、20、100μg/L的加标水平下平均回收率为62.3%～88.7%,相对标准偏差2.58%～11.26%。经验证,该方法简便、快速、自动化程度高,适用于蔬菜中16种磺胺类药物残留量的快速分析。     

果蔬中单宁测定技术研究

为研究、建立快速、简便测定蔬菜、水果中单宁含量的方法,选用当前测定单宁应用最为广泛的可见分光光度法为基础进行可行性研究。采用配对t检验,用同一样品对不同单宁提取溶剂、温度和时间及测定的显色时间分别进行比较测定,从而选出最佳单宁提取和测定条件,并对建立的方法进行线性、精密度、准确度等的验证试验。确定了最佳的提取和检测条件为500W超声波提取,超声时间20min,提取溶剂水,温度60℃,显色时间1h。单宁测定线性范围为0~30mg/L,方法检出限0.2mg/g,加标回收率为95.8%~101.9%,相对标准偏差(RSD)1.07%~4.29%。该法具有操作简便、快速、精密度高、重现性好、加标回收率较高、分析成本低等特点。适合于果蔬中单宁酸的快速检测。     

QuEChERS-HPHPLC联用法检测蔬菜中有机磷农药多残留分析

建立了QuEchERS-HPLC联用法检测蔬菜中有机磷农药多残留的方法。改进了QuEchERS前处理方法,提高回收率及结果准确性,然后运用HPLC进行分析检测,根据有机磷农药的差异,得出其最小检出限在0.02μg/kg～55.75μg/kg之间,定量限0.1μg/kg～189.23μg/kg,18种有机磷农药要在定量限浓度和四倍定量限浓度2个加标水平的回收率均在70%～120%范围,相对标准偏差低于20%,试验表明本方法适用于蔬菜中有机磷农药的多残留检测分析。     

高效液相色谱-柱后衍生法检测牛奶中10种氨基甲酸酯类农药残留

通过建立固相萃取-高效液相色谱柱后衍生法,同时测定牛奶中10种氨基甲酸酯类农药(涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、3-羟基克百威、涕灭威、速灭威、克百威、甲萘威、异丙威及仲丁威)残留。样品经乙腈提取,HLB固相萃取柱净化后,采用高效液相色谱-柱后衍生法进行测定,对每种农药进行了3种不同浓度(100,200,400μg/kg)的添加回收率试验。结果表明,10种农药的回收率在70.2%~96.7%,相对标准偏差为3.37%~6.27%。试验中所建立的10种农药测定方法完全可以满足当前农药残留分析的要求。     

助剂对植保无人机喷施纳米农药理化性质和防治棉田蚜虫效果的影响

【目的】用植保无人机在棉田喷施纳米农药防治棉花蚜虫,探讨助剂对药液理化性质、抗蒸发性能、雾滴沉积分布及对纳米农药防治效果(防效)的影响。【方法】于室内利用动态光散射仪、自动界面张力仪、BP100张力计、接触角仪、超景深拍照系统等测定了添加3种助剂(优若派、杰效丰、Aero-mate 320)后8%(质量分数,下同)烯啶虫胺·呋虫胺纳米农药推荐使用剂量(1 200 g·hm^-2)减量20%的溶液的理化性质及抗蒸发性能,并结合植保无人机田间喷雾试验研究了助剂对雾滴在棉花冠层的沉积分布及农药对棉蚜防效的影响。【结果】在减少20%用量的纳米农药药液中添加体积分数为0.1%的优若派、0.1%的杰效丰和0.6%的Aero-mate 320助剂可以改善药液理化性质。其中：溶液的静态表面张力由36.43 m N·m^-1下降至31.82～34.99 m N·m^-1;340 s后接触角减小到12.25°～14.85°,降低了22.97%～36.46%;润湿面积增加18.34%～33.57%;药液的蒸发抑制率达27.72%～73.40%;田间...     

超高效液相色谱串联质谱法结合分散固相萃取技术快速测定化妆品中36种抗感染类药物残留

建立了使用分散固相萃取技术结合HPLC-MS/MS的方法,测定化妆品中36种抗感染类药物的测定方法。采用电喷雾离子源,正/负离子多反应检测,液相色谱-质谱/质谱仪分离,基质曲线外标法定量。结果表明,36种抗感染类药物为4～100 ng/mL (氯霉素线性范围10.00～1 000.00 ng/mL)的质量浓度范围内线性良好,经过0.5酸化乙腈提取,分散固相萃取粉末(由400 mg无水硫酸镁(分析纯),100 mg十八弯基键合硅胶吸附剂(C18),400 mg氯化钠)净化,对于阴性样品加标量为1.00和10.00μg/g范围内的回收率均为85%～110%。该方法适应范围广、灵敏度高并且高效,能满足实际样品检测的需要。     

气相色谱法测定蔬菜中七种残留有机磷农药

采用岛津GC2010 气相色谱仪,火焰光度检测器（FPD）,毛细管气相色谱法测定蔬菜中7种有机磷农药的残留量,7种有机磷农药都能得到较好的分离,分离效果好。采用外标法定量。测定的分析方法的相对标准偏差在0.99 %～3.73 %之间,7种有机磷农药标样的添加回收率在83.5%～112.3%之间,符合国家农药残留量测定方法的要求。本方法用于测定蔬菜中7种有机磷农药的残留量,检测过程简便、快速。     

QuEChERS-气相色谱法测定蔬菜水果中7种有机磷农药残留

为了建立QuEChERS与气相色谱法测定蔬菜水果中7种有机磷农药残留的分析方法,将处理好的蔬菜水果样品经乙腈溶剂提取后,用QuEChERS法净化,采用DB-1701毛细管色谱柱程序升温分离,火焰光度检测器测定,外标法定量,该方法在0.05～1.00μg/mL范围内具有良好的线性关系,7种农药残留的相关系数均大于0.999 3,回收率为86.4%～110.2%,相对标准偏差为2.3%～7.1%(n=6)。本方法处理过程操作简单,准确度和精密度好,适合蔬菜水果中多种农药残留定量检测要求。     

分装式低温等离子体减压保鲜技术研究

采用分装式低温等离子体减压保鲜技术贮藏果蔬.结果表明,分装式低温等离子体减压保鲜技术能有效降温(0～6℃),调节湿度(90%～95%),清除和分解环境及果蔬组织内部的乙烯等有害气体,杀灭病原体,降解残留农药.应用该技术使叶菜类及瓜果类蔬菜保鲜期分别达到90天和150天,出库后货架期长达7～10天.     

快速超临界萃取在油菜籽农药残留检测中的应用效果

为探索快速超临界萃取在油菜籽农药残留检测中的应用效果。利用ASE快速超临界萃取,凝胶渗透色谱净化,质谱联用仪测定。样品添加回收率为73.5%~96.3%,RSD为1.32%~6.18%;相关系数为0.9905~0.9999,检出限为0.2~2.7μg/kg,定量限为0.6~8.1μg/kg。方法具有自动化高、准确、灵敏的特点,适用于油菜籽中多种农药残留的检测分析。     

成本上升促使大宗常规农药品种价格上扬

<正>2011年开始,农药产品生产将进入一个高成本阶段。目前虽值农药销售淡季,但大宗常规农药品种的报价都比去年四季度高出10%~20%,如草甘膦原药为24500元/吨、高效氯氟氰菊酯(功夫)原药为170000~175000元/吨、氯氰菊酯     

热处理在果蔬贮藏保鲜上的应用

热处理是指果蔬采后在适宜温度(一般在35℃～50 ℃)下杀死或抑制病原菌的活动处理,以降低酶活性,达到贮藏保鲜的效果.处理方式包括热空气、热蒸汽、热水浸泡、远红外线及微波处理.采后热处理技术能减少果蔬贮运期间的腐烂,为无毒、无农药残留的采后病害控制提供了一种有效方法.因此,热处理技术又成为近年来研究果蔬保鲜的重要课题. 　　……