改良QuEChERS方法结合气相色谱测定红甜菜中20种农药残留

建立了改良的QuEChERS法结合气相色谱-电子捕获检测器用于红甜菜中20种农药残留的联合测定方法。样品中农药残留以乙腈作为提取溶剂,多壁碳纳米管分散固相萃取去除杂质,过滤后经RTX-1色谱柱分离,GC-ECD检测,外标法定量。探讨了气相色谱的程序升温条件,考察了不同提取溶剂及不同的净化方法对检测结果的影响。结果表明：在优化的色谱条件下,20种农药在0.01~0.50 mg/L（莠去津为0.03~0.50 mg/L）范围内线性关系良好,相关系数(R²)均大于0.99,并且得到很好的分离;乙腈与样品的比例为1:2,多壁碳纳米管用量为10 mg的前处理条件下,红甜菜样品在3个浓度的平均回收率为62.0%~116.5%之间,相对标准偏差为1.9%~10.9%,检出限为0.12 µg/L~0.063 mg/L,定量限为0.4 µg/L~0.21 mg/L。该方法操作简单、快速、准确,适用于红甜菜中有机氯及拟除虫菊酯类多农药残留的检测。     

气相色谱法测定蔬菜中七种残留有机磷农药

采用岛津GC2010 气相色谱仪,火焰光度检测器（FPD）,毛细管气相色谱法测定蔬菜中7种有机磷农药的残留量,7种有机磷农药都能得到较好的分离,分离效果好。采用外标法定量。测定的分析方法的相对标准偏差在0.99 %～3.73 %之间,7种有机磷农药标样的添加回收率在83.5%～112.3%之间,符合国家农药残留量测定方法的要求。本方法用于测定蔬菜中7种有机磷农药的残留量,检测过程简便、快速。     

QuEChERS-气相色谱法测定蔬菜水果中7种有机磷农药残留

为了建立QuEChERS与气相色谱法测定蔬菜水果中7种有机磷农药残留的分析方法,将处理好的蔬菜水果样品经乙腈溶剂提取后,用QuEChERS法净化,采用DB-1701毛细管色谱柱程序升温分离,火焰光度检测器测定,外标法定量,该方法在0.05～1.00μg/mL范围内具有良好的线性关系,7种农药残留的相关系数均大于0.999 3,回收率为86.4%～110.2%,相对标准偏差为2.3%～7.1%(n=6)。本方法处理过程操作简单,准确度和精密度好,适合蔬菜水果中多种农药残留定量检测要求。     

金针菇中有机磷农药残留的气相色谱法测定

采用气相色谱法测定金针菇中有机磷农药残留量,通过提取、净化、浓缩、检测、对比、计算得出了测定结果,结果显示,金针菇中8种有机磷农药均没有超过《食品中农药残留限量标准》(GB 2763—2021)中的最大残留限量,研究结果为金针菇有机磷农药的施用提供参考,可以帮助监测金针菇中有机磷农药的残留水平,确保金针菇食用安全性。     

气相色谱法快速测定红心猕猴桃中9种有机磷农药残留

介绍红心猕猴桃中9种有机磷农药残留的气相色谱分析方法,遵循国家标准的要求,对红心猕猴桃农药残留情况进行检测,确保其符合国家食品安全标准。结果表明,9种有机磷农药均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.999,加标回收率为83.0%~101.3%,相对标准偏差为2.00%~5.34%,检出限为0.006~0.012 mg/kg;4份红心猕猴桃样品中均未检出。该方法检测结果准确可靠、快速简便。     

自动QuEChERS 结合UPLC-MS/MS 测定莲雾中苯并咪唑类农药残留

为了建立自动QuEChERS 结合高效液相色谱-串联质谱法测定莲雾中多菌灵、噻菌灵、苯菌灵及甲基硫菌灵4 种苯并咪唑类农药残留量的检测方法。将莲雾样品采用混合试剂（5.5 g 硫酸镁+1.5 g 氯化钠+1.0 g 柠檬酸钠+ 0.5 g 柠檬酸二钠）进行净化,经QuEChERS 自动样品制备系统进行制备后,应用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法进行分析。结果表明,4 种农药在1.00耀10.00 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,决定系数（R2）均大于0.99;0.1、1.0、5.0 mg/kg 3 个添加水平下,在莲雾基质中添加回收率为84%~105%,相对标准偏差为0.8%~9.5%（n=3）,方法检出限和定量限分别为0.1~0.5 滋g/kg 和0.5~10.0 滋g/kg。综上,该方法简便省时,净化效果好,灵敏度及准确度高,可用于同时测定莲雾中多菌灵、噻菌灵、苯菌灵及甲基硫菌灵4 种苯并咪唑类农药的残留量。     

气相色谱法测定粮食中有机磷农药残留量的方法研究

充实优化了以气相色谱法测定粮食中有机磷含量的方法。采用FPD检测器,0.32mm×0.25μm×30 m HP-5毛细管色谱柱,进样口温度为240℃,检测器温度为245℃,氢气流速和空气流速均是65 mL/min。程序升温条件为70℃(0 min 15℃/min)、150℃(2min 3℃/min)、185℃(2min 2℃/min)、210℃(2min),能够在35.5min内完成分析。标准曲线线性范围为0.1μg/mL~1μg/mL。该法可用于对多种有机磷农药残留同时进行测定,测试时间更短,方法更简便。     

QuEChERS结合HPLC-MS/MS测定柑橘中5种杀螨剂残留

为了监测柑橘中阿维菌素、哒螨灵、螺螨酯、噻螨酮、乙螨唑残留量,应用Qu ECh ERS处理及高液质联用检测技术,研究建立柑橘中上述5种杀螨剂多残留分析方法。结果表明,琯溪蜜柚、芦柑、脐橙3种柑橘样品经Qu ECh ERS方法处理,净化效果良好。5种杀螨剂在0.5~500.0μg/L范围内线性关系良好(r2均大于0.999),仪器检出限(LOD)为0.01~0.30μg/kg、定量限(LOQ)为0.05~0.90μg/kg。加标回收试验,添加阿维菌素、哒螨灵、噻螨酮、乙螨唑为2.0~200.0μg/kg,螺螨酯为5.0~200.0μg/kg时,符合农药残留分析要求。该方法简便快速、灵敏度高、重现性好、检测浓度低,能够满足中国限量标准及多残留检测的要求。     

微波处理-气相色谱法测定洋葱中氟虫腈残留

通过优化微波处理和气相色谱分析条件,建立洋葱中氟虫腈残留的微波处理-气相色谱测定方法。针对目标物化学性质和干扰物情况,样品经微波处理后,用乙腈提取,进气相色谱测定,基质外标法进行定量分析。结果表明:洋葱基质中,氟虫腈在0.0005~0.05μg/mL范围内线性关系较好(R2=0.9982),方法检出限为0.0015 mg/kg;氟虫腈在0.002、0.020、0.050 mg/kg三个添加水平下加标回收率为77.5%~123.5%,相对标准偏差为3.12%~7.98%,符合食品安全国家标准GB 2763—2019中残留检测限量的要求。该法准确、快速、灵敏,对研究富含蒜氨酸的食品中氟虫腈的检测具有一定的应用和参考价值。     

气相色谱法测定食品有机氯农药残留不确定度分析

<正>目前国际上已经开始推广使用不确定度代替误差来表征实验结果的可信赖程度,测量不确定度是对测量结果可能误差的度量,也是定量说明测量结果好坏、与测量结果相联系的参数。测量不确定度在检测、校准和合格评定中具有重要作用,中国实验室国家认可委员会(CNAL)要求经CNAL认可的     

气相色谱法测定贝类中扑草净残留方法建立

建立了对贝类中扑草净残留的气相色谱检测方法,为扑草净残留检测和去除方法研究提供方法支持。样品用乙腈提取、正己烷脱脂后再用无水硫酸钠除水,于40℃下蒸馏至近干,2 mL正己烷溶解残渣后过滤后分析。结果表明,该方法最低检出质量浓度为0.05 mg/kg,扑草净在0.05～0.50μg/mL内线性关系良好,相关系数均大于0.99。扑草净在几种贝类中回收率为80%～110%,方法标准偏差低于10%,回收率和精密度都能满足要求。     

气相色谱-质谱法测定动物肌肉中314种农药残留

建立固相萃取-气相色谱-质谱(SPE-GC-MS)法测定动物肌肉中314种农药残留的分析方法。样品用乙腈-水溶液均质提取,加盐后继续均质,离心后取部分乙腈提取液过Envi-18和LC-NH2串联柱净化后供气相色谱-质谱仪分析。采用外标定量法,选择离子扫描方式,对前处理条件和仪器参数进行优化,在最优试验条件下进行测试,检出限(S/N≥10)为0.01~0.05 mg/kg,相对标准偏差为4.6%~15.1%,回收率为58.7%~161.2%,其中回收率为70%~120%的目标物占81.2%。     

高效液相色谱法测定茶叶中的5种农药残留

建立高效液相色谱法检测茶叶样品中5种农药残留分析方法,以期为茶叶绿色生产提供技术理论支撑。样品经水浸泡后,用正己烷和丙酮混合液(V:V=5:1)振荡提取,乙酸乙酯萃取,经弗罗里硅土和活性炭层析柱净化后,高效液相色谱检测茶叶中5种农药（高效氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、联苯菊酯、噻虫嗪和吡虫啉）残留量。结果表明：在0.1~10.0 mg/L范围内,5种农药的色谱峰面积与其浓度均呈良好的线性关系,相关系数均大于0.9994,在0.1、0.5、1 mg/L的添加水平下,5种农药在空白茶叶样品中的平均回收率均在85%~95%之间,相对标准偏差(RSD)在0.55%~2.5%之间。该方法符合农药残留分析实验要求,灵敏度高。     

气相色谱检测粮食中有机氯农药残留量前处理方法的优化

对国家标准GB/T5009.146-2008《植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留量的测定》中净化部分进行改进和优化,将国家标准中净化所用的层析柱改为固相萃取柱,通过大量实验对两种净化方法进行比较并对净化条件进行了改进.     

气相色谱法对茶园土壤中三种农药残留量的检测

本研究通过对测定西南地区不同茶园土壤的三种农药残留量,对茶园环境质量现状进行了较系统的调查,并评价了茶园土壤的污染状况。研究中以丙酮为提取剂,样品经提取和浓缩后,毛细管柱气相色谱分离、电子捕获检测器(ECD)检测农药残留,采用外标法定量。结果表明不同地区茶园土壤的农药残留量存在差异。分析和评价茶园土壤的农药残留现状,有利于更好地采取行之有效的措施控制农药污染,促进茶叶的出口贸易。     

6种方法保障果蔬农药残留安全

农药残留是指使用农药后,残存在植物体内、土壤和环境中的农药原体及其有毒代谢物和杂质的总称。如果果蔬清洗不彻底,可能会对食用者身体健康造成危害。据食品安全委员会介绍,农药对人体的毒性可分为急性和慢性,果蔬农药残留中毒多见于慢性中毒。以下6种方法可有效降低地果蔬农药残留。     

复合小柱结合HPLC-MS/MS法快速测定果蔬及茶叶和大米中34种农药残留

建立了一种运用HPLC-MS/MS的方法,通过自制的复合小柱净化以测定果蔬、茶叶和大米中34种农药残留的测定方法。采用电喷雾离子源,正离子多反应检测,液相色谱-质谱/质谱仪分离,基质曲线外标法定量。结果表明,34种农药在5~100ng/mL的质量浓度范围内线性良好,经过乙腈提取,自制复合小柱[由900mg无水硫酸钠(分析纯),150mg十八弯基键合硅胶吸附剂(C18),150mgN-丙基乙二胺吸附剂(PSA),150mg弗洛里硅藻土组成]净化,对于不同基质下的样品加标质量浓度在10.00g/kg水平下回收率均在70%~110%。该方法简单快速、灵敏度高、耗时短、效率高,能满足平常对此34种农药的检测。     

荔枝中20种登记农药残留分析方法研究

为解决荔枝中20种登记农药多残留的同时快速检测问题,建立并优化基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测荔枝中7种杀虫剂和13种杀菌剂的分析方法。荔枝全果样品经80%乙腈水溶液提取后,用石墨化碳黑(GCB)净化,流动相为乙腈和水,梯度洗脱,采用Extend C₁₈色谱柱进行分离。电喷雾正负离子交替模式采集,多反应监测(MRM),外标法定量。20种供试农药的质量浓度与其对应的峰面积之间呈现良好线性关系,相关系数均大于0.9990;20种农药在荔枝基质中的平均回收率为71%～106%,相对标准偏差(RSD)在0.9%～9.8%之间,满足残留分析的要求。该方法简便、高效,可用于荔枝样品中20种农药残留的快速检测。     

果蔬保鲜分解残留农药技术获重大突破

<正> 一项用于瓜果蔬菜及食用菌等的保鲜贮藏以及分解残留农药的新技术,于近日通过了河南省科技厅的正式鉴定,鉴定专家认为:这项新技术能够显著延长果蔬产品保鲜时间,并攻克了国内外在该领域内尚未解决的技术关键:第一时间迅速去除田间热、迅速杀菌以及分解残留农药。由郑州绿色希望等离子体技术有限公司提交鉴定的这项技术,是一项以低温等离子和真空减压为核心的复合技术,可用于果蔬食用菌等60多个品种的保鲜,并在去除残留农药技术指标方面达到了国际领先标准。这项复合型新技术拥有数项国家专利,专家经对果蔬及食用菌各7个品种的鉴定证明:保鲜时间长,比气调库