应用TLC-CMS技术检测核桃青皮中吲哚类生物碱

多级萃取法结合微波超声波组合萃取仪处理从核桃青皮、鲜叶和枝条中获得吲哚类生物碱提取物,采用TLC-CMS等技术对其进行检测和表征。结果表明,新鲜核桃青皮、叶和枝中的吴茱萸碱含量依次是50.13,16.67,8.06 mg/100 g;在甲醇∶氯仿∶苯∶石油醚不同配比下,供试样品展开效果良好,色谱斑点清晰;供试样品与吴茱萸碱标准品色谱斑点位置一致。供试样品与吴茱萸碱标准品的最大质荷比(m/z)为305,有相同的碎片丢失;供试样品与吴茱萸碱标准品在3 280 cm~(-1)处有N-H的伸缩振动吸收峰,1 654 cm~(-1)处有C=O的特征吸收峰,2 944 cm~(-1)和2832 cm~(-1)处分别归属为CH_3和CH_2上的C-H伸缩振动吸收峰,1 654,1 449,1 414,1 021 cm~(-1)处出现苯环的特征吸收峰;与吴茱萸碱Rf值相近的未知斑点,可能是其他吲哚类化合物。新鲜核桃青皮和叶中所含物质种类较多,枝和陈叶中物质单一。TLC-CMS技术可快速、准确地获得供试样品的分子信息。     

应用TLC-CMS技术检测核桃青皮中多酚类化合物

以75%的甲醇为提取剂,薄层色谱(TLC)结合微波超声波组合萃取仪从核桃青皮中获得多酚类化合物,采用TLC-CMS技术对其进行检测和表征。结果表明,多级萃取获得多酚类和醌类物质的提取率为6.48%。在甲醇∶氯仿∶苯∶石油醚(1∶10∶1∶3,V/V)下,核桃青皮、嫩叶、陈叶和嫩枝展开效果良好,色谱斑点图像清晰,且无拖尾现象发生;与标准品比对,核桃不同部位中含有与山萘酚、橘皮素、柚皮素和熊果酸极性相近的物质。核桃青皮色谱斑点A和B与山奈酚标准品的分子离子峰基本相同,且出现的离子碎片峰也很相似;斑点A和B与山奈酚标准品在相同的位置出现强峰,说明含有苯环、羟基、羰基等多酚类化合物的官能团。斑点A和B的熔点(282℃;296℃)与山奈酚标准品基本一致;其旋光度分别为-0.53和-59。     

应用TLC-CMS技术检测核桃青皮中醌类化合物

以核桃青皮粉为原料,75%的甲醇为提取剂,超声波微波萃取仪辅助多级萃取后,经薄层层析获得醌类化合物单体;通过光谱、色谱与质谱检测分析,并结合其旋光度和熔点,确认其化合物。结果表明,甲醇-水(3∶1)为提取剂,在超声波恒定的条件下,超声波微波萃取仪优化方案为温度40,45,50℃;微波频率100,200,300 MHz;超声波功率850,900,800 W;模式15∶10,电机转速900 r/min;在展开剂为正己烷∶乙酸乙酯∶乙醇=8∶1∶1下,供试样液的斑点与胡桃醌对照品有大致相同的Rf值;该单体含有苯环、羟基、羰基,与醌类化合物的官能团一致,其相对分子质量在碎片丢失范围内;熔点为156℃,旋光度和比旋光度分别为57.166,1.744。该方法可行性高、简便可靠,适用于从核桃青皮中进行物质的制备分离。     

应用TLC-CMS-IR技术检测北芪菇中黄芪甲苷

以乙醇水溶液为提取剂,从北芪菇中提取黄芪甲苷,薄层层析(TLC)分离和制备黄芪甲苷;通过对比质荷比(m/z)和官能团等对黄芪甲苷进行表征与分析。结果表明,乙醇-水=7∶3(V/V)作为提取剂,微波超声波处理后,多级萃取后得到正丁醇相;氯仿∶甲醇∶乙酸乙酯∶水=13∶7∶2∶2(V/V)展开后,经显色获得的色谱斑点与黄芪甲苷标准品斑点位置比对一致,Rf值为0.31;黄芪甲苷样品和标准品质谱波谱图和红外波谱图确定提取物为黄芪甲苷。样品中黄芪甲苷的熔点是295℃;旋光度是+56.4;比旋光度是+24.4。结果表明,TLC-MS-IR联用是一种具有独特优势的色谱波谱技术,能实现从微克量级的分离分析到克量级的分离制备,可用于天然产物粗提物的去除杂质和单个产物的精制,适用于从北芪菇中进行物质的制备分离。     

响应曲面法优化核桃青皮色素提取工艺的研究

以核桃青皮为原料,以提取的色素在510 nm处的吸光值为考察指标,在单因素试验的基础上,采用Plackett-Burman试验和响应曲面法优化核桃青皮色素的超声辅助-醇提工艺。结果表明,乙醇体积分数、液料比和提取温度是影响核桃青皮色素提取效果的三个主要因素;核桃青皮色素提取的最佳工艺条件为:乙醇体积分数40%,液料比20∶1(m L/g),提取温度70℃,超声功率150 W,提取时间80 min;所得模型预测值与验证试验的实际值相近,色素的平均吸光值为0.64,平均提取率为2.32 mg/g,说明对核桃青皮色素提取工艺的分析结果可靠、精密度高、重现性好,可用于实际工业化生产。     

凝胶色谱净化-超高效液相色谱法测定食用油中苯并芘残留

建立了凝胶色谱净化-超高效液相色谱(GPC-UPLC)测定食用油中苯并芘的分析方法.样品用V乙酸乙酯∶V环己烷=1∶1提取,去除大分子油脂.以BEH C18柱(1.7 μm,2.1 mm×50 mm)为分离柱,V乙腈∶V水=88∶12为流动相,在优化试验条件下,苯并芘的检出限为0.05μg/kg,定量限为0.1 μg/kg,苯并芘的线性范围为0.1～10 μg/kg,相关系数为0.997.样品在0.1,0.2及10 μg/kg三个加标水平的加标回收率为70.1％～97.5％,相对标准偏差为0.9％～10.7％.该方法灵敏度高、自动化程度高,可用于食用油中苯并芘的常规检测.     

应用TLC-CMS-IR技术检测北芪菇中的L-硒代蛋氨酸

采用薄层层析结合酶解法,从北芪菇中提取、制备硒代蛋氨酸,并对其进行表征分析。结果表明,经酶解展开(正丁醇∶乙酸∶水(7∶1∶2,V/V))和显色后,北芪菇浸提液出现紫色斑点数为4个,其中有1个与硒代蛋氨酸标准品斑点位置一致,其Rf值为0.368;质谱检测显示,北芪菇样液和硒代蛋氨酸标准品基峰质荷比(m/z)均为196 m/z;红外光谱分析显示,北芪菇样液和硒代蛋氨酸标准品均含有N-H,O-H,C-O,C-N,C-Se等功能团;北芪菇中硒代蛋氨酸含量为0.24%。     

HPLC-MSMS测定白鲜皮中酮的含量

建立一种快速、准确测定白鲜皮中梣酮含量的HPLC-MSMS分析方法。测定方法为:液相色谱条件为XDB-C18柱,流动相为甲醇—水,m(甲醇)∶m(水)=65∶35,流量为0.3mL/min。质谱条件为Fragmento电压100V,定量离子m/z215,碰撞能量4V;定性离子m/z187,碰撞能量10V。结果表明,质量浓度为0.0084~0.840mg/L,相关性R2=0.99999,回收率92.8%~100.0%;定性检出浓度(S/N=3)0.002mg/L;定量检出浓度(S/N=10)0.007mg/L。该方法准确可靠,适用于白鲜皮中梣酮的定量分析。     

不同厚度PE膜包装对青皮核桃果实采后鲜贮效果的影响

通过研究不同厚度PE膜包装对青皮核桃果实采后鲜贮效果的影响,为生产上探寻简易、高效的青皮核桃保鲜技术提供依据。以“温185”青皮核桃为试材,以普通地膜包装为对照,采用PE30(30μm)、PE40(40μm)及PE50(50μm)3种不同厚度薄膜包装处理,于(-1±1)℃条件下贮藏,定期测定青皮核桃贮藏过程中营养和品质指标。结果表明:PE40包装自发气调能力最强,贮藏14 d后,袋内气体达到平衡,O2体积分数为5.5%~6.5%,CO2体积分数为4.5%~5.5%。与对照相比,不同厚度PE膜包装可较好地维持青皮核桃含水量、色泽及硬度,抑制核仁含水量及酸价的下降。PE40包装对青皮核桃果实采后鲜贮效果显著,可使其贮至70 d时,腐烂指数为12.17%,裂果率为16.67%,核仁保鲜率达到100%,生产上推荐使用PE40包装对青皮核桃进行贮藏保鲜。     

天然彩色棉纤维色素提取及光谱特性研究

 以白色棉、绿色棉、棕色棉成熟纤维为材料,选用氯仿、乙酸乙酯、乙酸乙酯-乙醇（1：1）、乙醇、蒸馏水等5种不同的中性溶剂,分别对经石油醚脱脂后的不同颜色纤维中色素进行提取。结果表明,绿色棉纤维色素乙酸乙酯-乙醇（1：1）提取效果最好,棕色棉纤维色素蒸馏水提取效果最好;绿色棉纤维色素乙酸乙酯-乙醇（1：1）提取液有3个吸收峰,由弱到强分别在252 nm、300 nm和328 nm,其色素随相对浓度减小,光吸收值相应变小,300 nm和328 nm处吸收峰的光吸收值与浓度的变化有明显的线性关系;棕色棉纤维色素蒸馏水提取液在237 nm处有1个吸收峰,其色素随相对浓度的减小,光吸收值也相应变小,但吸收峰迅速向紫外短波长方向移动。     

高效液相色谱—串联质谱测定黄连中小檗碱方法的研究

建立了黄连中小檗碱含量的高效液相色谱—串联质谱(HPLC—MS/MS)的测定方法,通过试验优化了的分析条件。选择XDB-C18柱,流动相为甲醇和水(含0.1%甲酸,体积比为35∶65),流量为0.3mL/min。质谱条件为:Fragmentor电压150V,定量离子m/z320,碰撞能量30V;定性离子m/z292,碰撞能量30V。在0.008~0.400mg/L时,相关性R2=0.99997,回收率为90.0%~101.2%;定性检出质量浓度(S/N=3)0.0003mg/L;定量检出质量浓度(S/N=10)0.001mg/L。测定方法中样品前处理简单,节省溶剂,用时短,选择性强,可以作为检测黄连中小檗碱含量的确证方法。     

藤椒油的分子振动光谱分析研究

为开发藤椒油的鉴别和品质控制方法,利用红外光谱技术和激光拉曼光谱技术研究了藤椒油的分子振动光谱,并与市售品牌商品花椒油、菜籽油、花生调和油的光谱进行比较研究。结果表明,藤椒油的红外光谱有7个强吸收谱带和3个弱吸收谱带;拉曼光谱有8个强的拉曼散射峰和3个较强的特征拉曼散射峰,其中波数为1 260 cm~(-1)和1 305 cm~(-1)拉曼谱峰的强度相同,可作为鉴别藤椒油的拉曼光谱特征;藤椒油的红外光谱和拉曼光谱中有4个结构的分子振动模式,既有红外活性又有拉曼活性。     

不同有机溶剂对连作辣椒根际土壤浸提组分鉴定与分析

为比较不同有机溶剂对辣椒际土壤化学成分的有效浸提,科学地研究辣椒连作障碍问题及化感作用提供理论基础。在辣椒开花坐果期采集黔南州册亨县连作10年的辣椒根际土壤,分别使用甲醇、乙酸乙酯、乙酸乙酯∶乙醚=1∶1、甲醇:乙酸乙酯=1∶1浸提,采用GC-MS(气相色谱-质谱仪)对其各化学组分进行鉴定及分析。结果表明,不同有机溶剂提取的化学物质数量由大到小为甲醇∶乙酸乙酯=1∶1(38种)乙酸乙酯∶乙醚=1∶1(24种)=甲醇(24种)乙酸乙酯(22种);主要由酸类、酯类、酮类、醇类、醛类、酰胺类等构成,不同溶剂浸提的有效物质含量差异较大,以酸类物质相对百分含量最高,以十六烷酸、十八(烷)酸、油酸占比最大;综合评价以甲醇∶乙酸乙酯=1∶1的提取效果最优。     

快速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中15种硝基苯类化合物

通过气相色谱-质谱法(GC-MS),建立土壤中15 种硝基苯类化合物的快速测定方法,以期为土壤和固体物中硝基苯类化合物残留量的测定提供参考。样品中的15 种硝基苯类化合物经正己烷和丙酮(1:1, V:V)溶剂萃取,硅酸镁小柱净化,10 mL正己烷:丙酮混合溶液(1:1, V:V)洗脱并干燥浓缩后,用GCMS测定,内标法定量。结果表明：此方法线性关系良好,相关系数均大于0.995,15 种硝基苯类化合物的回收率在71.6%~119%之间,相对标准偏差在0.2%~1.1%之间,检出限在0.05~1.31 μg/kg 之间。该方法简便、准确度好、灵敏度高,节约人力财力,满足土壤中硝基苯类化合物的测定要求。     

普通小麦类胡萝卜素组分的超高效液相色谱分离方法

类胡萝卜素是影响小麦面粉及面制品颜色和营养品质的重要因素。本研究以中麦175 (软质麦)和中优206 (硬质麦)的面粉为试验材料,旨在优化小麦类胡萝卜素提取方法,建立超高效液相色谱(ultra performance liquid chromatography, UPLC)测定其组分的技术体系。研究表明,用含0.1% BHT的正己烷∶丙酮(80∶20, v/v)混合液作为提取液,结合恒温振荡法(300转 min^–1, 35℃, 振荡1 h)的提取效果最好。以YMC C30胡萝卜素分析专用色谱柱(高100 mm, 直径4.6 mm, 粒径3 µm)洗脱,乙腈∶甲醇∶水∶三乙胺(81∶14∶5∶0.05, v/v/v/v)为流动相A,甲醇∶乙酸乙酯∶三乙胺(68∶32∶0.05, v/v/v)为流动相B,流速0.4 mL min^–1,柱温35℃,分离时间25 min;以二极管阵列检测器(photodiode array, PDA)在450 nm波长下,能有效检测叶黄素、玉米黄质和β-胡萝卜素3种组分。该技术体系可作为普通小麦类胡萝卜素组分及营养品质研究的有效方法。     

层积前后肉苁蓉种子成分的红外光谱分析

采用傅里叶变换红外光谱法(FTIR),分析研究肉苁蓉种子不同部位及其在层积处理后的光谱特征和成分差异.结果显示,肉苁蓉种子成分组成丰富,同时存在蛋白质、脂类和碳水化合物的特征吸收峰,并且推测含有果胶质和芳香类化合物.肉苁蓉种皮和种仁的成分差异很大,2926、1746、1161、721cm-1处一系列强峰说明种仁中的油脂类成分含量非常高,而种皮中1054cm-1处碳水化合物和果胶质类的特征吸收峰最强.经层积处理后肉苁蓉种皮的萌发抑制物质所在的吸收峰区域变化显著,而种仁中的脂类减少,可溶性的蛋白质和糖类成分增加.     

磷脂酰胆碱组分的二维液相色谱分离

建立了以脂质体生物色谱-反相高效液相色谱的离线二维色谱分析方法模型,以磷脂酰胆碱(Phosphatidyl choline,PC)为样品进行色谱分析。首先采用PBS(磷酸盐缓冲溶液)为流动相,流速为0.4 m L/min,以固定相脂质体液相色谱柱(Immobilized lliposomes chromatography,ILC)的一维色谱分离。二维色谱分离采用反相C_(18)色谱柱进行分离,流速为1 m L/min。磷脂酰胆碱在固定相脂质体色谱上仅有1个保留峰,但在反相C_(18)色谱柱上却存在着多个保留峰。因此,由脂质体生物色谱-反相高效液相色谱组成的二维分离色谱在阐释了生物色谱意义的同时也充分体现了二维色谱的分离优越性。     

橄榄油与菜籽油调和比例对花椒油风味及营养成分的影响

为了研究橄榄油与菜籽油的调和比例对花椒油挥发性物质及营养成分的影响,利用气相色谱(Gas chromatography,GC)和离子迁移谱(Ion mobility spectrometry,IMS)联用技术对7个花椒油样品(纯橄榄花椒油GL、纯菜籽花椒油AJ、花椒油1-9(菜籽∶橄榄=1∶9)、花椒油3-7(菜籽∶橄榄=3∶7)、花椒油5-5(菜籽∶橄榄=5∶5)、花椒油6-4(菜籽∶橄榄=6∶4)、花椒油8-2(菜籽∶橄榄=8∶2))中的挥发性成分进行采集和分析。结果表明:不同花椒油都有各自的特征峰区域,GL的特征风味物质主要是糠醛、乙酸异丁酯、乙酸乙酯、3-甲基丁醛、正已醇,AJ的特征风味物质有二烯丙基二硫化物、柠檬烯、正戊醇、丙酸、E,E-2,4-庚二烯醛、乙酸-3-甲基丁酯、羟基丙酮、2-庚酮等;根据指纹图谱及主成分分析发现,与GL风味最为接近的是花椒油1-9,与AJ风味最为接近的是花椒油8-2;GL中角鲨烯含量为2 912.11 mg/kg,花椒油3-7、5-5、6-4、8-2中角鲨烯含量均极显著低于GL(P<0.01);GL中甾醇含量为1 427.56 mg/kg,花椒油5-5、6-4、8-2中甾醇含量均显著高于GL(P<0.05);6个橄榄花椒油样品中的α-生育酚含量均无显著差异。可见,花椒油中的挥发性物质、营养成分与菜籽油-橄榄油的调和比例密切相关,本研究结果可为菜籽-橄榄花椒调和油的调和比例提供数据参考。     

气相色谱-质谱法测定豇豆中丁硫克百威、克百威和3-羟基克百威的残留

建立了豇豆中丁硫克百威、克百威及3-羟基克百威的气相色谱-质谱联用快速检测分析方法。样品经乙腈+丙酮(V_(乙腈)∶V_(丙酮)=7∶3)、丙酮+石油醚(V丙酮∶V石油醚=6∶4)振荡提取,通过弗罗里硅土和无水Na_2SO_4高速离心净化,气相色谱-质谱法检测。结果表明:该方法在0.05~5 mg/L添加范围内,丁硫克百威、克百威和3-羟基克百威3种农药的色谱峰面积和保留时间都呈现良好的线性相关性,最低检测限分别为0.005、0.000 3、0.001 mg/kg。样品在0.05、0.50、2.00 mg/kg 3个添加水平下,丁硫克百威、克百威及3-羟基克百威的回收率分别在71.30%~85.42%、80.15%~104.35%、81.25%~102.50%,相对标准偏差(RSD)分别在3.55%~5.30%、5.10%~6.03%、6.66%~8.60%。该方法具有灵敏度高、操作简单、处理时间短、检测成本低的优点,适用于实验室大批量样品的检测。     

HPLC-ELSD法检测大豆卵磷脂流动相的选择

采用高效液相色谱仪—蒸发光散色检测器(HPLC-ELSD)对超声波法和超临界法提取的大豆卵磷脂进行检测。采用瑞典Kromasil silica100-5色谱柱,异丙醇—正己烷—水为流动相,对流动相比例进行了优化。结果表明,检测超声波萃取卵磷脂样品流动相最佳配比为:V异丙醇∶V正己烷∶V水=54∶28∶10,在23 min内卵磷脂与样品中其他组分完全分离,峰型良好,检测超临界萃取卵磷脂样品流动相最佳配比为:V异丙醇∶V正己烷∶V水=53∶28∶10,在19 min内卵磷脂与样品中其他组分完全分离,峰型良好。