氟离子选择电极法测定植物性食品基质中的氟化物

建立了植物性食品中氟化物的氟离子选择电极测定法，并对不同基质中氟化物含量进行了测定。对GB/T 5009.18—2003第三法（氟离子选择电极法）中标准曲线的线性范围和不同基质的称样量范围进行了优化，确定了方法的定量限，并对准确度、精密度进行了验证。结果表明：本方法在0.20~10.00 mg/L范围内线性良好，方程的斜率及相关系数均符合测定要求；称样量范围优化为2.5~5.0 g（茶叶基质0.2~0.5 g），平均加标回收率为99.97%~109.83%，相对标准偏差为0.41%~2.65%，均符合国家标准要求；除茶叶以外的基质，当称样量为2.5 g，定容体积为50 mL时，方法定量限为4.00 mg/kg；对于茶叶基质，当称样量为0.2 g，定容体积为50 mL时，方法定量限为50.00 mg/kg。该氟离子选择电极法适用于植物性食品基质中氟化物的快速检测。     

实验室盲样考核过程中的质量控制

盲样考核是验证实验室检测能力,确保日常检测结果的准确性和可比性必须运行的一项质量控制活动。对盲样考核过程进行有效的质量控制,是通过盲样考核的必要条件。     

溶剂标、基质标对农药残留检测结果的影响及校正

为研究基质效应响应特性、优化检测方法,尽可能消除或补偿基质效应带来的不利影响,笔者针对甘肃省白银市代表性蔬菜(结球甘蓝)、水果(桃),通过对比实验研究溶剂标与基质标对农残检测结果的影响,并提出基质标校正优化方案.结果 显示,结球甘蓝、桃基质对大多数农药残留的测定结果有显著的基质效应,且对比结球甘蓝,桃的基质效应更为显著...     

橡胶园酸性、中性土壤交换性钙、镁测定方法研究

为了获得简单、易操作、准确度高的橡胶园酸性、中性土壤交换性钙、镁测定方法,本试验通过响应面优化试验,建立称样量、提取液体积、提取方式与交换性钙测定结果之间的数学模型。结果表明：在25℃条件下,以1 mol/L的乙酸铵为土壤浸提液,称样量为2 g、提取液体积175 mL、振荡36 min,为橡胶园酸性、中性土壤的最佳提取条件。将上述条件下得到的结果与标准方法条件下得到的结果相对比,两结果的相对误差在1.25~3.04之间,均属合理范围。利用标准样品对优化方法进行试验验证,结果与推荐值相符。改进后的方法分析成本低、操作简便、测定结果准确、稳定性好,可用于橡胶园酸性、中性土壤交换性钙、镁的测定。     

锦鲤疱疹病毒病病原检测能力验证结果分析

为了提高中国锦鲤疱疹病毒病(KHVD)病原检测的整体水平,加强相关实验室检测锦鲤疱疹病毒(KHV)的能力,2014—2016年开展了3次能力验证项目。能力验证样品为盲样,使用鲤鱼组织匀浆液,与包含了KHV TK基因片段和Sph基因片段的2种重组质粒溶液混合制成。对盲样进行了均匀性和稳定性检测。采用水产行业标准《鲤疱疹病毒检测方法 第1部分：锦鲤疱疹病毒》(SC/T 7212.1-2011)中,推荐使用的聚合酶链式反应(PCR)方法进行病毒检测,并对各参加单位锦鲤疱疹病毒的检测结果进行分析。2014年能力验证第一轮测试结果满意率为58%,第二轮满意率为96%;2015年能力验证第一轮测试结果满意率为77%,第二轮满意率为89%;2016年能力验证第一轮测试结果满意率为82.69%,第二轮满意率为92.73%。通过2014至2016年的能力验证活动,大多实验室具备了锦鲤疱疹病毒PCR检测能力和质量管理水平,可以承担锦鲤疱疹病毒的检测和监测工作。     

奶粉中沙门氏菌盲样考核结果与分析

为了考核食品安全监督抽检机构沙门氏菌的检测能力,按照《沙门氏菌盲样考核作业指导书》的要求和GB4789.10—2016的方法对10件样品(编码为CODE 1~CODE 10)进行检验并对分离菌株进行血清分型。编号为CODE 2的样品检出S.Colindale,编号为CODE 5的样品检出S.Agona,编号为CODE 6的样品检出S.Liverpool和S.II。此次试验室盲样考核结果为"满意"。     

LC-MS/MS测定鱼肉中的孔雀石绿及其代谢物残留及基质效应分析

应用高效液相色谱—串接质谱联用技术测定了鱼肉中的孔雀石绿(MG)及其代谢物隐色孔雀石绿(LMG)的残留,样品经过缓冲溶液提取后,经二氯甲烷反萃取后浓缩,残渣用乙腈+0.1%甲酸水溶液(1+1)溶解,通过Aglientextend C18色谱柱分离后进质谱测定,采用电喷雾离子源。结果表明,对于LMG,MG质量浓度在0.1~200μg/L内均呈线性关系,MG和LMG的检出限分别为0.01μg/mL和0.001μg/mL。以鲤鱼为基质,采用提取后添加方式配制了与纯标准样品浓度相同的标准曲线,研究了基质效应对LMG,MG的影响,样品基质对LMG,MG响应表现为抑制作用,并且抑制作用随浓度的增加而减弱。在基质效应相同的情况下,MG更容易受基质的影响。在质量浓度1.0,50.0μg/mL的标准加入水平下,采用样品基质提取前添加和样品基质提取后添加的方式,计算了样品提取回收率(RE)和方法前处理效率(PE)。     

黄曲霉毒素B_1检测能力验证分析

为确保实验室对黄曲霉毒素B1实验项目的检测能力,保证检测结果的可靠性,实验室在CNAS认可周期内参加了黄曲霉毒素B1能力验证活动。对能力验证的定义、目的、实施过程、统计方法及结果评价进行了介绍,并对黄曲霉毒素B1能力验证的测量结果进行了不确定度分析。黄曲霉毒素B1能力验证Z比分数为ZA=0.18、ZB=-1.35,能力验证获得满意结果。结果表明我中心黄曲霉毒素B1实验数据准确、可靠,CNAS认可项目有效。     

转基因玉米和转基因大豆盲样检测方法

转基因作物商业化发展迅速,中国每年进口大量转基因产品并高度重视我国转基因作物研发,制定了转基因作物及其产品的监管制度。现实迫切需要一套简单、可靠的盲样转基因成分检测方法。该研究以转基因大豆盲样(W160982和W160984)和转基因玉米盲样(W160983和W160985)为研究材料,根据农业部的转基因检测标准,采用普通PCR技术对作物中转基因成分进行检测。通过与标准样品比对并测序,最终确定盲样的转基因成分,玉米盲样W160983转基因成分与标准品MON89034一致,W160985与TC1507一致;大豆盲样W160984与BPS-CV127-9一致,W160982与GTS40-3-2一致。该研究提供并验证了一套玉米和大豆转基因盲样检测的方案,在转基因作物研究生产、进出境检测、监管等方面具有实际应用价值。     

南美蟛蜞菊毛状根乙醇提取液对种子萌发的影响

摘 要：【研究目的】本文拟通过用不同浓度的蟛蜞菊毛状根的乙醇提取液浸泡三叶鬼针草(Bidens pilosa L.)等种子研究其化感作用,为今后开展通过南美蟛蜞菊离体培养毛状根来生产高效低毒的“生物农药”及其应用奠定实验和技术基础。【方法】我们用0.5 g/mL、1.0 g/mL两种浓度蟛蜞菊毛状根的乙醇提取液,分别浸泡三叶鬼针草(Bidens pilosa L.)等种子3h、12h和24 h后,进行种子萌发实验。以清水浸泡后的种子萌发情况作为对照相比。【结果】提取液的浓度越高或浸泡时间越长,种子的萌发率越低,而且发现在0.5 g/mL(鲜重)的低浓度提取液中浸泡12 h以上,鬼针草、马唐和狗尾草已经不能正常萌发,在1.0 g/mL(鲜重)的高浓度提取液中浸泡12 h以上对种子的抑制作用更明显,鬼针草、马唐、稗草、狗尾草、蒲公英种子均不能萌发。而且发现无论是用0.5 g/mL(鲜重)的低浓度提取液还是用1.0 g/mL(鲜重)的高浓度提取液进行浸泡,浸泡时间在24 h以上,抑制效果就更加明显。【结论】结论：蟛蜞菊毛状根具有较强的化感作用。     

基质固相分散萃取-气相色谱法同时检测丹皮中有机氯和拟除虫菊酯农药残留的研究

采用基质固相分散萃取-气相色谱(MSPD-GC)技术,建立丹皮中有机氯和拟除虫菊酯农药多残留分析新方法。以回收率为指标,采用正交设计优化选择填料种类,样品与填料量的比例、淋洗液的极性。丹皮样品与中性氧化铝(m/m,1:2)充分研磨5 min后装入10 mL玻璃层析柱内,通过10 mL乙酸乙酯洗脱,11种农药在0.02、0.1、1 mg/kg 3个添加水平的平均回收率为77.69%~110.7%,相对标准偏差均低于11.6%,方法检出限在0.1~3.4 μg/kg范围。该方法可同时监测丹皮中有机氯、拟除虫菊酯类等农药的残留水平,方法简便。     

分光光度法测定土壤中阳离子交换量的优化改进

为了提高土壤中阳离子交换量检测的准确度和效率,针对国标方法的不足,在原理不变的条件下对空白、浸提、离心等实验步骤进行优化。通过对比实验、平行性实验以及条件实验,分析本方法的准确度、精密性和稳定性。结果表明：通过实验测试,对空白试验进行重新定义,将国标方法中的浸提时间由60 min优化为30 min,离心时间由10 min优化为20 min,大大缩减了一个样品的测试时间。在该条件参数下,对4种不同类型的国家土壤有证标准物质进行测试,得出阳离子交换量测定值与土壤标准物质标准值吻合。本方法效率高,准确度和精密性良好,操作简单,适用于大批量土壤中阳离子交换量的测定。     

南瓜果胶提取工艺的优化研究

为建立适用于从南瓜中提取果胶的超声波辅助酸解工艺,采用单因素试验确定提取南瓜果胶的各因素水平,包括提取液酸度、料液比(g/mL)、浸提温度和浸提时间。利用L9(34)正交试验优化南瓜果胶的超声辅助酸解条件。结果表明,当超声辅助酸解条件为：提取液pH 2.0,料液比(g/mL)1:30,浸提温度75℃,浸提时间60 min,南瓜果胶得率最高,达到21.9%。     

水果及其制品中果胶不同提取方法的比较

为研究水果及其制品中果胶的提取方法,以橙子、苹果、猕猴桃、草莓酱等为试材,以半乳糖醛酸为标准物质,采用乙醇沉淀、硫酸-咔唑比色法,对水果及其制品中果胶的酸提取方式的提取条件如提取酸种类、提取液温度、提取液酸度、提取时间等进行了研究,并将用酸提取的效果和用碱提取的效果进行分析比较。结果表明,酸提取方式的最佳提取条件为用pH 0.5的硫酸溶液在85℃条件下提取60 min。在此条件下,方法的准确度高,精密度好,符合相关标准要求。通过和碱提取方式的比较发现,原果胶含量高的样品用酸提取比用碱提取效果更好,但香蕉等淀粉含量高的样品因有异常颜色反应而不能采用酸提取的方式。因而确定果胶提取方式为对于酸提取后有异常颜色反应的样品采用碱提取方式,对于原果胶含量较高的样品采用酸提取方式,而对于原果胶含量较低的样品采用酸提取方式和碱提取方式均可。     

高效液相色谱法测定牛奶中双乙酸钠

建立了牛奶中双乙酸钠的快速测定方法,为执法提供技术支持。牛奶样品用水提取,加入硫酸锌溶液(0.5 mol/L)和氢氧化钾溶液(0.5 mol/L)沉淀、超声、离心,用C18柱分离,二极管阵列检测器测定,外标法定量。色谱条件:Agilent TC-C18色谱柱,流动相为质量浓度1.5 g/L磷酸氢二铵溶液与甲醇体积比为90:10,流速1mL/min。线性范围10～500μg/mL,相关系数R~2=0.99957,定量检测限50 mg/kg,空白样品添加50,100,500μg/mL 3个水平,回收率为101.12%～103.68%,相对标准偏差为2.01%～3.93%(n=6),说明方法准确可靠。     

超声波协同复合酶法提取南瓜多糖最佳条件的研究

采用超声波协同复合酶法提取南瓜水溶性多糖,试验将2种独立的提取方法进行协同作用,考察协同作用对提取效果的影响,并与单一超声波法、复合酶解法相比较。首先原料经复合酶酶解处理,酶解条件为:1%纤维素酶,1.5%果胶酶,pH值5.5的磷酸氢二钠—柠檬酸缓冲溶液,40℃水浴振荡30min,酶解中多糖会有部分溶出;在酶解的基础上再进行超声波处理,通过超声破壁作用,进一步增加提取液中水溶性多糖的含量。试验确定超声波协同酶法提取南瓜多糖的最佳超声波工艺为:超声时间为10min,超声功率300W,料液比1∶30,多糖提取率为25.94%。通过对3种提取方法的比较,超声波协同酶法得到的南瓜多糖提取率最高,其次是复合酶法。     

柚核中柠檬苦素纯化工艺的研究

以乙醇为提取溶剂,采用超声波辅助提取柚核中柠檬苦素,通过正交试验对提取工艺进行优化,并采用大孔吸附树脂纯化柠檬苦素。最佳提取条件为:料液比1∶10,超声时间30min,乙醇体积分数70%,超声提取2次。4020型大孔树脂分离纯化提取液的最佳工艺条件为:吸附流速1mL/min,体积分数70%的乙醇洗脱,解吸流速0.7mL/min,纯化后得到柠檬苦素的质量分数达83.77%。该工艺分离纯化效果好,成本低。     

乳制品包装材料中3种邻苯类增塑剂的检测研究

采用高效液相色谱方法对乳制品包装材料中可能含有的邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)和邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)进行了检测分析,对样品的前处理条件进行了优化。结果表明,采用20 mL正己烷为提取剂,于40℃水浴温度下超声波提取30 min,残渣再超声波提取10 min,能得到最大的提取率。样品高中低3个水平的加标回收率在89.88%～99.06%,标准偏差(RSD)在0.030 0%～2.06%。     

烤烟全钾含量测定方法研究

烤烟全钾含量的标准测定方法为硫酸-双氧水消煮火焰光度法,此法操作繁琐,且存在安全隐患,为提高检测效率,本文利用盐酸和乙酸溶液浸提烤烟不同部位钾,比较不同浓度、用量和提取时间对钾提取量的影响。结果表明：室温(20~25℃)条件下,30 mL 0.5 mol/L盐酸振荡30 min和30 mL 1 mol/L乙酸振荡40 min的精密度和回收率均较高。经t检验结果可知2种方法与标准方法结果无明显差异,盐酸浸提法从浓度和提取时间上优于乙酸浸提法。