微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定蟹味菇中12种微量元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定蟹味菇中多种微量元素的方法,测定了蟹味菇中13种微量元素含量。结果表明,微波消解-电感耦合等离子体质谱法前处理得当,相关系数均大于0.999 5,方法检出限为0.001～0.500μg/L,加标回收率在90.0%～110.0%,相对标准偏差均小于5%。蟹味菇中Cu,Zn,Mn,Se等微量元素含量丰富;Pb,Cd,Hg,As等微量元素的含量低于我国食品中污染物限量要求;Co,Ni,Sn等微量元素的含量很低。结果表明,微波消解-电感耦合等离子体质谱法适用于测定蟹味菇中微量元素的含量,蟹味菇是一种营养丰富、安全健康的食材。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定曹县芦笋中18种元素的含量

芦笋中营养元素含量丰富,曹县芦笋因其种植历史悠久、品质优良,广受关注。通过建立电感耦合等离子体质谱法同时测定芦笋中18种元素含量的方法,对曹县芦笋中营养元素的本底值进行了较全面的分析。样品经硝酸-过氧化氢体系微波消解处理后,选择合适的内标元素改善基体效应及干扰,同时测定曹县芦笋中的18种元素含量。结果表明：钠、镁、钾在质量浓度范围0～20000μg/L,铝、钙、矾、铬、猛、铁、钴、镍、铜、锌、砷、硒、镉、钡、铅在质量浓度范围0～500μg/L内,各元素线性关系良好(r>0.9996),方法精密度集中在0.34%～3.41%,加标回收率在88.35%～105.36%。样品中钠、镁、钾、钙含量较高,且富硒能力强。该方法操作简单、数据准确、检出限低,可同时测定芦笋中18种元素含量,并能为曹县芦笋中营养元素本底含量的监测提供数据参考。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定茶叶中的微量元素

[目的]旨在建立一种消解完全,同时测定茶叶中多种无机元素的方法。[方法]采用样品全自动消解前处理系统消解茶叶样品,用电感耦合等离子体发射光谱法测定13种茶叶样品及国家标准样品中的磷、钾、钙、镁、硫、铁、锰、铜、锌9种元素。[结果]结果表明：此方法的线性相关系数在 0.996-0.999之间,相对标准偏差小于5%。[结论]该方法简便、快捷,测定结果准确,为进一步研究茶叶的功效奠定了坚实的基础。     

电感耦合等离子体质谱法测定蟹味菇中铅含量的不确定度评定

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定蟹味菇中铅含量准确度和精确度良好,通过分析该检测方法的不确定度的主要来源,评估、合成各分量的不确定度,计算出铅的扩展不确定度。当蟹味菇中铅的含量为0.17 mg/kg时,扩展不确定度为0.028 mg/kg (k=2),标准曲线拟合是影响ICP-MS测定蟹味菇中铅含量不确定度的主要因素,其次是测量重复性。     

采用电热板消解法 电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤中八种重金属元素

采用电热板消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的铍、铋、镉、钴、钼、铅、锡、铊8种重金属元素,以HNO3-HCl O4-HF-HCl法消解,确定了最佳消解条件,以~(186)Re,~(115)In,~(72)Ge作为内标,用ICP-MS定量分析,精密度1.5%,加标回收率81.9%~91.8%,用土壤标准物质进行验证,测定结果与标准值相符。该分析方法快速简单、线性范围宽、分析重现性好、结果准确,适用于大批土样中重金属元素的分析。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法直接进样测定花生油中的锌

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP- AES)测定花生油中锌的含量.使用甲基异丁基酮(MIBK)作稀释剂,优化全谱型ICP-AES分析条件测定花生油中锌的含量,检出限为0.030 mg/L.用此方法测定花生油中0.30 mg/kg～100 mg/kg的锌含量,测定结果准确、可靠,连续测定6个平行样,检测结果的相对标准偏差均小于2.0％.     

微波酸消解——电感耦合等离子发射光谱法测定小麦中微量元素

本文探讨了用微波酸消解－ＩＣＰ发射光谱法同时测定小麦中Ｃｕ、Ｆｅ,Ｍｎ,Ｚｎ,Ｃａ,Ｍｇ等六种元素的含量。对微波酸消解的程序、时间进行了选择,对溶液酸度的影响,方法的准确度进行了评价分析。并用该方法对标准参考物质桃叶８２３０１进行了测定,取得了满意的结果。     

用激光剥蚀电感耦合等离子体质谱研究小麦籽粒元素的共分布

增加粮食可食用部分微量营养元素的浓度, 需要更好地了解其在植株, 特别是籽粒内的运输和分布规律。激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(laser ablation inductively coupled plasma mass spectrometry, LA-ICP-MS)是一种测定植物组织中元素空间分布的新技术。采用该技术对成熟小麦籽粒中锰(Mn)、铜(Cu)、锌(Zn)和磷(P)的空间分布及其关联程度定量研究。结果表明, 所测元素在籽粒不同部位的浓度分布差异很大。Cu、Zn和P浓度均以糊粉层最高, 胚乳最低, 胚居中, 浓度最大差异分别达15、42和33倍; Mn浓度则以胚最高, 胚乳最低, 糊粉层居中, 浓度最大差异达9倍。籽粒同一部位不同位置的元素浓度亦不相同, 外周胚乳(靠近糊粉层)的元素浓度大于内侧胚乳部位对应元素的浓度, 胚最外侧盾片部位的元素浓度大于胚中间位置的元素浓度, 且各元素趋势一致。比较分析发现, 麦粒不同部位元素的浓度变化存在明显的同步性, 籽粒中P浓度高的部位金属元素(Mn、Cu和Zn)浓度也高。这说明不同元素在向籽粒不同部位运输和积累过程中可能存在密切关联性。     

茶叶中微量元素的测定(摘要)

中国科技大学尹方付教授专攻分析化学,很重视茶叶化学分析研究工作。一九七七年与刘怡蓂同志一起参加了全国商品检验总局组织编写的《成品茶检验手册》中的微量元素成分分析的研究工作。一九七八年被选为安徽省茶业学会理事。同年,被推选参加在昆明召开的全国茶叶学术讨论会,被选为中国茶叶学会理事。尹方付教授对培养茶叶化学、仪器分析等科技人才也是很重视的。一九七七年在安徽省茶业学会作有关茶叶化学专题报告,得到了好评。一九七八年接收了进修教师,西南农学院讲师刘勤晋、安徽农学院助教严俊、叶银芳;并对茶叶微量元素铁、锰、锌、铜、镍、铬、氟等进行了测定,目前还继续进行茶叶中维生素C等测定。这期先发表《茶叶中微量元素的测定》和《茶汤中的游离氟含量》二篇,其余将陆续在本刊发表。     

亲水性液相色谱串联质谱法测定红甜菜中甜菜碱含量

为了建立红甜菜中甜菜碱的定量分析方法,采用改进的QuEChERS方法结合液相色谱串联质谱技术,样品经快速溶剂萃取仪以甲醇为溶剂提取,经固相萃取柱净化,采用正向亲水性液相色谱柱(Hilic),梯度洗脱,通过质谱的多反应监测(multiple reactions monitoring,MRM)正离子模式扫描进行测定,外标法定量。结果表明：甜菜碱在本方法的线性范围为0.05~5 ug/mL,添加水平为4~16 mg/g时,回收率为87.7%~95.7%,方法RSD值为3.69%~8.4%,检出限为0.01 mg/L,定量限为0.04 mg/L,与传统的分析方法相比,具有检出限低、灵敏度高的优点,完全可以适用于甜菜中甜菜碱的分析。     

陕西凤县栽培党参中宏量和微量元素含量测定

本实验选用硝酸和高氯酸(4∶1)的混合消化液作为消解剂进行微波消解,采用火焰原子吸收光谱法测定陕西栽培党参中Fe、Zn、Cu、Mn、Ca、K、Na、Mg等8种宏量和微量元素的含量,所用方法简便,快捷,重复性好。结果表明,陕西栽培党参中含有丰富的宏量和微量元素,4种宏量元素中,K的含量最高,为8166.7 ug/g,含量高低依次为: K (8166.7 ug/g) >Na (2562 ug/g)>Ca (2455.7 ug/g)> Mg (1762.7 ug/g);在所测的4种微量元素中,其含量依次为:Fe (543.7 ug/g) >Zn (66.3 ug/g) >Mn (16.2 ug/g) >Cu(8.3 ug/g)。此结果为探讨微量元素与党参的药效关系提供了一定的科学数据。     

ICP-MS测定蜂花粉中12种微量元素含量的研究

为探讨电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)检测蜂花粉中微量元素的含量,并了解蜂花粉作为营养品的使用价值,采用ICP-MS测定浙江市场收集到的4种蜂花粉中钙、锰、铜、铁、锌、钼、硒等7种微量元素和铅、镉、铬、汞、砷等5种有害元素。运用SPSS 18.0软件对7种微量元素进行主成分分析,结果表明:钙、锰、铁这3种微量元素含量的差异性比较大,可以作为不同品种花粉之间区别的标志元素。有害元素铅的含量略高于或低于国家标准限量,镉、铬、汞、砷等4种有害元素含量比较低,有待安全限量标准的建立。     

微波消解ICP-OES法同时测定香茅草中11种微量元素

本研究首次建立了微波消解/电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)同时测定香茅草中11种微量元素(Zn、Cd、Pb、Co、Ni、B、Mn、Fe、Cr、Mg、Cu)的方法,采用HNO₃-H₂O₂混合酸体系进行消解,样品消解完全彻底,并优化了微波消解程序和仪器工作参数。结果表明：待测11种元素的线性关系良好,相关系数(r)为0.9983~0.9999,检出限(LOD)为0.000050~0.081325 mg/L,定量下限(LOQ)为0.0002~0.2455 mg/L。供试样品平均回收率为90.00%~102.50%;相对标准偏差(RSD, n=6)为0.25%~1.64%。元谋和陇川香茅草中不同元素含量之间均存在显著差异,两地香茅草各元素含量高低顺序均为：Mg>Fe>Zn>Mn>Cu>Ni>B,而Cd、Pb、Cr、Co均未检出;同一元素含量在来源地不同的材料间也存在一定差异。该方法具备快速简便、准确度高、灵敏度高、稳定性好等优势,适用于香茅草样品中多元素的同时测定。     

气相色谱-质谱法测定动物肌肉中314种农药残留

建立固相萃取-气相色谱-质谱(SPE-GC-MS)法测定动物肌肉中314种农药残留的分析方法。样品用乙腈-水溶液均质提取,加盐后继续均质,离心后取部分乙腈提取液过Envi-18和LC-NH2串联柱净化后供气相色谱-质谱仪分析。采用外标定量法,选择离子扫描方式,对前处理条件和仪器参数进行优化,在最优试验条件下进行测试,检出限(S/N≥10)为0.01~0.05 mg/kg,相对标准偏差为4.6%~15.1%,回收率为58.7%~161.2%,其中回收率为70%~120%的目标物占81.2%。     

液相色谱—串联质谱法测定蔬菜中涕灭威亚砜

建立了高效液相色谱—串联质谱(LC-MS/MS)分析蔬菜中涕灭威亚砜(Aldicarb-sulfoxide)残留量的方法,前处理采用乙腈提取,十八烷基固相萃取小柱和石墨化炭黑/氨基丙基柱净化蔬菜萃取液[1-2]。液相部分以0.1%甲酸水溶液、甲醇组成的体系作为流动相,质谱方面采用二级串联质谱、电喷雾正离子多反应监测方式,外标法定量。不同蔬菜加标的回收率为75%以上,相对标准偏差(RSD)在10%以下,方法定量限为3μg/kg。     

辽宁省朝阳地区八种小杂粮中必需微量元素的测定分析

采用微波消解法处理样品,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定辽宁省朝阳地区较为常见的八种小杂粮(玉米、黏米、高粱米、红豆、豇豆、苏立豆、燕麦和荞麦)中铁、锌、铜、锰、硒、钼、钴、铬、镍九种人体必需的微量元素含量。结果表明,朝阳地区杂粮中人体必需的微量元素含量丰富,半微量元素铁及微量元素锌、锰含量相对较高,同种样品中不同微量元素的差异较大;杂粮中豆类的钼、钴含量最为丰富,显著高于米类和麦类杂粮(P0.05),麦类杂粮中含有较为丰富的锰元素。该结果可为杂粮的营养价值评价及加工与利用提供科学依据,并对人们合理膳食具有一定的指导意义。     

微波消解-电感耦合等离子质谱(ICP-MS)法测定食品中汞的研究

建立微波消解-电感耦合等离子质谱(ICP-MS)法,检测食品中的汞。不同食品中的汞经微波消解、电感耦合等离子体质谱测定,采用购于国家标准物质中心的标准品进行加标回收试验,验证该方法的准确度和精密度。结果表明,该方法的回收率为77.6%~91.8%,相对标准偏差小于5%,灵敏度、准确度和精密度均符合相关的技术要求,方法检出限为0.003 68μg/L。试验表明,该方法快速、准确、灵敏度高,可用于食品中痕量汞的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定膨化食品中溴酸盐的含量

建立膨化食品中溴酸盐的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。样品以水浸泡,超声波提取,Oasis PRi ME HLB固相萃取柱净化,以UPLC-MS/MS进行测定。在1.0,5.0,50.0 g/kg 3个添加水平下的平均回收率为84.5%～110.2%,相对标准偏差(RSD)为1.9%～6.5%,方法定量限为1.0 g/kg。结果表明,该方法快速便捷、灵敏可靠、回收率稳定,适用于膨化食品中溴酸盐的定量测定。