高效液相色谱-质谱法测定水中氯霉素效果分析

为建立水氯霉素残留检测方法,分析了高效液相色谱-质谱法测定水中氯霉素残留效果。结果表明高效液相色谱-质谱法测定水中氯霉素残留实验添加平均回收率为86.1%~92.1%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.41%~4.57%;相关系数为0.9982;方法检出限为6×10~(-3)μg·L~(-1),定量限为2×10~(-2)μg·L~(-1),说明具有快速、准确、灵敏度高等特点,适用于水中氯霉素残留检测检测分析。     

高效液相色谱-串联质谱法测定稻谷中氯虫苯甲酰胺残留

建立了使用石墨化碳/氨基固相萃取柱进行净化的测定稻谷中氯虫苯甲酰胺的残留量的方法。样品经乙腈提取后,过石墨化碳/氨基固相萃取柱净化,基本消除基质效应。以0.1%甲酸水-乙腈为流动相梯度洗脱,正离子多反应监测模式进行测定,可直接使用溶剂配制的标准点进行校正,不需要使用基质标准曲线。检出限可达到0.3μg/kg,在质量浓度1μg/L～100μg/L之间线性相关良好。添加浓度为1μg/kg、10μg/kg、20μg/kg时,回收率在89.1%～99.2%,相对标准偏差均小于10%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定膨化食品中溴酸盐的含量

建立膨化食品中溴酸盐的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。样品以水浸泡,超声波提取,Oasis PRi ME HLB固相萃取柱净化,以UPLC-MS/MS进行测定。在1.0,5.0,50.0 g/kg 3个添加水平下的平均回收率为84.5%～110.2%,相对标准偏差(RSD)为1.9%～6.5%,方法定量限为1.0 g/kg。结果表明,该方法快速便捷、灵敏可靠、回收率稳定,适用于膨化食品中溴酸盐的定量测定。     

凝胶色谱净化-超高效液相色谱法测定食用油中苯并芘残留

建立了凝胶色谱净化-超高效液相色谱(GPC-UPLC)测定食用油中苯并芘的分析方法.样品用V乙酸乙酯∶V环己烷=1∶1提取,去除大分子油脂.以BEH C18柱(1.7 μm,2.1 mm×50 mm)为分离柱,V乙腈∶V水=88∶12为流动相,在优化试验条件下,苯并芘的检出限为0.05μg/kg,定量限为0.1 μg/kg,苯并芘的线性范围为0.1～10 μg/kg,相关系数为0.997.样品在0.1,0.2及10 μg/kg三个加标水平的加标回收率为70.1％～97.5％,相对标准偏差为0.9％～10.7％.该方法灵敏度高、自动化程度高,可用于食用油中苯并芘的常规检测.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定甜菜中除草剂残留含量

为了建立甜菜中3种除草剂的定量分析方法,采用超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪,在多反应监测正负离子扫描模式下对样品进行添加回收率试验。样品经甲醇配合快速溶剂萃取仪提取后配合固相萃取前处理小柱,甲醇、丙酮、二氯甲烷各2 m L为洗脱溶剂净化,外标法定量。结果表明:加标水平分别为50、20、10μg/kg时,回收率为65.81%~100.36%,相对标准偏差(RSD)为1.4%~6.55%,方法的定量限在0.6~2.5μg/kg之间,该方法具有快速、简便、灵敏度较高的特点,能同时满足甜菜中3种农药残留分析的要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定肉类中的6种糖皮质激素

为了准确测定肉类中的糖皮质激素含量,建立固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法分析测定肉类中的曲安西龙、氢化可的松、地塞米松、泼尼松、泼尼松龙和倍他米松6种糖皮质激素。样品经过提取后采用固相萃取法净化、富集,在负离子模式下采用MRM模式,采用BEH C18型色谱柱,以5 mmol/L甲酸铵和乙腈为流动相进行分离,并进行定性和定量分析,结果表明在10~200 ng/m L的质量浓度范围内,线性关系良好,相关系数在0.999 1~0.999 9。方法的检出限为0.1~0.3μg/kg,定量限为0.3~1.0μg/kg,回收率为84.3%~95.6%。     

高效液相色谱-蒸发光检测法测定木薯生氰糖苷的含量

为研究所收集木薯品种叶片中生氰糖苷含量的高低,笔者将所有品种茎杆按木薯正常种植方式扦插于试验地中,在收获季节前采集顶端倒数第2叶,通过HPLC测定各品种叶片中生氰糖苷的含量。结果表明,与国外所用木薯品种‘Mcol22’相比,在笔者所测试的木薯品种中,包括热区大面积推广的‘华南5号’(SC5)和‘华南8号’(SC8)中,大部分生氰糖苷含量都不高,其中‘Q10’生氰糖苷最低,每克鲜重只有11.3μmol,大约是最高含量‘Ecu81’的1/4。研究结果为筛选低生氰糖苷含量的木薯资源提供了一个参考。     

超高效液相色谱-质谱法测定果蔬中三唑酮的方法研究

建立了超高效液相色谱-质谱联用法(UPLC-MS/MS)测定果蔬中三唑酮的方法。样品以乙腈匀浆提取,并采用氨基固相萃取柱(Sep-Pak Vac)进行样品的净化,采用超高效液相色谱柱WATERS ACQUITY C18(50×2.1 mm,1.7μm)型分离,乙腈和0.1%甲酸水溶液进行梯度洗脱。三唑酮在1.0~100.0 ng/mL范围内,线性关系良好,回归系数R2为0.999 8,回收率达到84.9%~89.3%,精密度达到2.96%~3.53%。该方法操作快捷、提取效率高、重现性好、实用价值较高。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中非甾体抗炎药残留量

研究建立了猪肉中美洛昔康、氟尼辛、卡洛芬和托芬那酸四种非甾体抗炎药残留量的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测方法。样品中残留的药物经乙腈提取,提取液浓缩后用乙腈-0.1%甲酸水溶液溶解,正己烷液-液分配净化,最后采用电喷雾串联质谱仪在正离子多反应监测扫描（MRM）模式下进行测定,基质外标法定量。四种药物在各自的线性范围内,线性关系良好,相关系数均为0.999。对猪肉中美洛昔康、氟尼辛、卡洛芬和托芬那酸在定量限（LOQ）、2.5 倍定量限（2.5 LOQ）和5 倍定量限（5 LOQ）三个添加浓度水平下的回收率进行测定,其平均回收率在在72.1%和87.3% 之间,相对标准偏差在2.8%和6.7%之间。美洛昔康、氟尼辛、卡洛芬和托芬那酸的定量限(S/N≥10)分别为1.6、1.6、80 和8.0 μg/kg。该方法不使用固相萃取柱,简化了操作步骤,节约了检测成本,灵敏度、准确度和精密度均符合多残留检测技术的要求,可为猪肉中非甾体抗炎药残留量的测定提供技术支持。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定海藻肥中的甘露醇和甜菜碱

建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时检测海藻肥中甘露醇和甜菜碱的新方法。使用Waters BEH C18色谱柱,流动相为乙腈和5 mM乙酸铵溶液,流速为0.3 mL/min,柱温为35 ℃。采用正负离子同时扫描的方式测定,甘露醇和甜菜碱m/z为89和59.2;母离子的m/z分别为181和118,结果以外标法进行计算。结果表明,甘露醇和甜菜碱在本方法中的线性范围分别为5-50 和0.05-0.5 mg/L,当S/N为3时检出限分别为0.18和0.083 mg/L。两种物质分别在3个水平进行加标回收实验,甜菜碱的平均加标回收率在80.3-109.44%之间;甘露醇的平均加标回收率在85.52-106.55%之间,满足实际应用需求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中22种邻苯二甲酸酯类环境激素

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)对水产品中22种邻苯二甲酸酯类环境激素同时进行测定的方法。样品经正己烷均质提取,并采用Si/PSA SPE型固相萃取柱净化后进行UPLC-MS/MS仪器分析。提取净化后的溶液经超高效液相色谱柱ZORBAX Eclipse Plus C18(2.1 mm×50 mm,1.8μm)分离后,用甲醇和水(均含0.1%甲酸和5 mmol/L乙酸铵)进行梯度洗脱,所得色谱图表明,22种环境激素均得到有效分离和检测。22种环境激素在10～1 000μg/L质量浓度范围内线性相关系数R2均不低于0.996 8,线性关系良好。回收率在83.5%～103.1%,精密度为2.1%～8.2%。该方法回收率高、重复性好,可用于水产品中邻苯二甲酸酯类环境激素的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中癸氧喹酯的残留

为建立一种快速、灵敏的高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),以应用于癸氧喹酯(DEC)在鸡蛋中的残留检测,并将该方法用于残留消除规律的研究。将8只健康蛋鸡连续饲喂添加癸氧喹酯（浓度为27.2 mg/kg）的饲料10天后,分别在停药后第1、2、3、5、8、11天收集鸡蛋匀浆,用乙腈:乙酸乙酯(1:1)提取,OasisTM HLB固相萃取柱净化,以0.1%甲酸水:乙腈(30/70,v/v)作为流动相,XTerra C18色谱柱洗脱,质谱多反应监测(MRM)模式进行检测。结果表明：该方法的灵敏度高,检测限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.2、0.8μg/kg,DEC在0.8~240μg/kg浓度范围内线性良好,相关系数R2>0.993,回收率在90.7%~ 101.8%之间,RSD<11.4%;消除试验结果表明：鸡蛋中DEC最高残留浓度出现在停药后第3天,随着时间的推移,鸡蛋中癸氧喹酯的残留浓度逐渐降低,到第8天时该药的残留浓度达到欧洲委员会规定的允许浓度水平(20μg/kg)。本方法简便可靠,可满足检验实际需求。     

高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中6种植物生长调节剂的残留

建立了高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸、4-氟苯氧乙酸、赤霉素、吲哚乙酸、吲哚丁酸6种植物生长调节剂残留的方法。豆芽样品以1%酸化乙腈溶液超声提取后,氮气吹干,经HLB固相萃取柱净化后,以初始流动相复溶。以0.1%甲酸5 mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,经Agilent SB C18色谱柱分离后,采用多反应检测模式进行定量分析。6种生长调节剂在0.10~40.00 ng/m L质量浓度范围线性良好,3个水平加标回收结果表明,6种生长调节剂的回收率为79.8%~95.6%,相对标准偏差为1.19%~6.66%,方法检出限为0.05~1.00μg/kg,该方法较好地控制了基质干扰,灵敏度高、重现性好、抗干扰能力强,适用于豆芽中植物生长调节剂残留的检测。     

反相高效液相色谱检测低浓度5-氨基乙酰丙酸

建立了一种柱前衍生反相高效液相色谱检测溶液中低浓度5-氨基乙酰丙酸的方法,填补了低浓度ALA的HPLC法检测的空白。使用Agilent SB-C18型色谱柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5 μm),以50 mM甲醇-醋酸钠缓冲溶液(pH 4.0)洗脱,流速为1 mL/min,柱温30℃,254 nm波长下检测10 min。在此条件下,5-氨基乙酰丙酸在浓度为1~1000 mg/L范围内与色谱峰面积值之间线性关系良好,回归系数均在0.9999以上。发酵液产物的加标回收率平均值为101.7%。将检测结果与分光光度法相比,符合较好。测试数据表明,此方法简单、可靠,对于低浓度的ALA测定效果良好。     

高效液相色谱测定乳制品饮料中的5种食品添加剂

建立了高效液相色谱法同时测定乳制品饮料中的山梨酸、苯甲酸、糖精钠、甲基香兰素和乙基香兰素的方法,通过加入适量的沉淀剂除去样品中的蛋白质,采用C18色谱柱分离,以甲醇+乙酸铵溶液(0.02 mol/L)(20+80)为流动相,用紫外检测器在230 nm波长处检测5种添加剂。5种添加剂的回收率为79.4%~101.3%,相对标准偏差为0.2%~4.2%,糖精钠、苯甲酸、山梨酸、甲基香兰素的检出限为0.04μg/g,乙基香兰素的检出限为0.08μg/g,该方法适用于乳制品饮料中这5种添加剂的同时测定。     

高效液相色谱法测定食品中的3种糖

建立高效液相色谱法测定食品中果糖、葡萄糖、蔗糖的方法。采用氨基柱(4.6 mm×250 mm,5μm),示差折光检测器,柱温40℃,检测池温度40℃,进样体积20μL,流速1.0 mL/min,流动性为乙腈-水(体积比3∶1),各种糖的线性相关系数R20.999。该方法线性范围良好、重现性好、回收率高,分析结果可靠。     

高效液相色谱法测定食品中的3种糖

建立高效液相色谱法测定食品中果糖、葡萄糖、蔗糖的方法。采用氨基柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,示差折光检测器,柱温40℃,检测池温度40℃,进样体积20μL,流速1.0 mL/min,流动性为乙腈-水（体积比3∶1）,各种糖的线性相关系数R2>0.999。该方法线性范围良好、重现性好、回收率高,分析结果可靠。     

液相色谱-原子荧光光谱法测定稻谷中无机砷

通过优化液相色谱柱的分离流速和流动相组成等色谱分离条件,对比了微波辅助提取和稀酸热浸提两种提取方式,建立了以稀酸热浸提、液相色谱柱分离和原子荧光检测来测定稻谷中无机砷含量的方法。试验表明,稀酸热浸提是一种简便有效的提取方式;在该实验条件下,9 min内能实现三价砷和五价砷的完全分离,检测限分别为0.0046 mg/kg和0.0060 mg/kg,回收率在90%～112%。     

高效液相色谱法测定马铃薯中GA3含量

建立了高效液相色谱法测定马铃薯中赤霉素(GA3)含量的方法。采用反相C18色谱柱,以甲醇∶水=3∶7(V∶V)为流动相,流速1.0 m L/min,进样量20μL,检测波长为235 nm。GA3的平均回收率为99.13%,方法检出限为0.09 mg/kg,定量限为0.12 mg/kg。该方法操作简单,可快速、准确地分离和测定马铃薯中的GA3含量。     

液相色谱-原子荧光光谱法无机砷测定的探讨

正砷是一种广泛分布于自然界的元素,砷及其化合物为全国重点监测的污染物之一,砷的毒性与其存在形态有密切的关系,不同形态的砷毒性差异巨大,三价无机砷毒性最强,五价无机砷次之。《食品安全国家标准食品中污染物限量》GB 2762-2017规定稻谷中无机砷限量为0.2 mg/kg。国家粮食局每年进行的夏秋两季粮食收获质量卫生调查,就是保障我国粮食质量卫生安全。我市粮食局中心化验室担负着江苏省粮食局下