大口径毛细管气相色谱法测定多种有机磷农药在柑桔上的残留

本采用ＨＰ１７０１大口径毛细管柱为分离柱，测定了柑桔中７种有机磷农药残留量；比较了常用的７种有机磷农药在柑桔生长不同时期的残留情况。本法对７种有机磷农药的回收率范围为８３．５％￣１０６．４％，变异系数为３．０％￣７．８％，最低检测浓度为０．０１０ｍｇ／ｋｇ。     

基质固相分散萃取-气相色谱法同时检测人参中五氯硝基苯及其代谢物残留

采用基质固相分散萃取-气相色谱（MsPD—Gc）技术,建立了人参中五氯硝基苯（PcNB）及其代谢物五氯苯胺（PcA）和甲基五氯苯基硫醚（PcTA）残留的多残留分析方法。将人参样品与弗罗里硅土（m/m,1：2）充分研磨5min后装入10mL玻璃注射器内,通过正己烷：丙酮（V／V,5：5）混合溶液洗脱实现了人参中五氯硝基苯及其代谢物的同时提取和净化。结果表明,应用该方法测定人参中五氯硝基苯、五氯苯胺及甲基五氯苯基硫醚,回收率为89．41％～104．42％,相对标准偏差为3．73％-7．43％,五氯硝基苯及其代谢物的方法检出限均小于2ug·kg^-1。     

分散液相微萃取测定苹果中灭线磷马拉硫磷和毒死蜱残留

采用液液分散微萃取与气相色谱-火焰光度检测器联用技术,提出了可用于苹果中有机磷农药残留检测的一种快速、灵敏的新方法,并通过试验对提取条件进行了优化。结果表明,该方法成功地应用到苹果样本的检测。在优化的条件下最低检出限从1.32-3.58μg.mL^-1,相对标准偏差为11.06%-15.39%,分析标准曲线采用五点法（浓度从0.5-20μg.mL^-1）来绘制,线性的变化从0.977 3-0.997 6。为了评价样本的基质效应,用有机磷农药从3个不同浓度水平对样本进行添加,回收率从64.0%-89.0%,并且没有发现基质效应。液液分散微萃取不仅操作简便而且有机溶剂使用量极少,是一种顺应时代要求的环境友好型萃取方法。     

基质效应对瓜类蔬菜中有机磷农药残留测定的影响研究

采用气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)进行检测,比较8种有机磷农药在7种瓜类蔬菜中的基质效应,用丙酮标准曲线、基质匹配标准曲线和黄瓜基质标准曲线对测定值分别进行校准。结果表明,8种有机磷农药在7种瓜类蔬菜中均有不同程度的基质效应,基质效应的强弱与瓜类蔬菜的品种和农药的官能团有关;基质匹配校准法能够减少基质效应对定量的影响,其中黄瓜可以作为瓜类蔬菜的通用基质。     

固相萃取-高效液相色谱串联质谱法同时测定有机肥料中13种抗生素残留

建立了同时测定有机肥料中磺胺类、四环素类和喹诺酮类13种抗生素残留的高效液相色谱-串联质谱法,并对样品的前处理方法、仪器分析参数进行了优化。结果表明,13种抗生素在50~1 000 ng/mL间线性关系良好,相关系数均达到0.999以上,检出限在0.02~0.04 mg/kg,样品加标回收率在69%~111%之间,具有良好的重现性。该方法具有灵敏度高、准确度高等优点,可用于有机肥料中13种抗生素残留的同时检测。运用该方法在有机肥料实际检测中发现恩诺沙星、诺氟沙星、土霉素等抗生素残留。     

气相色谱法同时测定草莓中7种农药多残留的方法探讨

探索建立了利用气相色谱法检测草莓中百菌清、三唑酮、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯7种农药残留的方法。样品经乙腈提取,弗罗里矽柱净化,用气相色谱仪电子捕获检测器测定,在其他检测条件不变的情况下,从47种柱温程序升温方法中筛选出4种备选的柱温程序升温方法与2种常用的进样口温度进行组合,通过出峰情况最后确定方法是进样口温度250℃,柱温程序升温方法是50℃(1min)40℃/min 100℃(1min)25℃/min 200℃(3min)8℃/min 220℃(3min)8℃/min270℃(40min);该方法同时测定上述7种农药的结果相关系数范围是0.994 6~0.999 8;添加回收率范围在73.4%~110.5%,变异系数范围为1.67%~9.78%;方法检出限范围为0.367μg/kg~4.681μg/kg。改进后的方法能满足日常测定草莓中7种有机氯及拟虫菊酯类农药残留的需求。     

多壁碳纳米管分散固相萃取结合UPLC-MS/MS测定鸡蛋中4种抗病毒药物残留

建立以多壁碳纳米管(MWCNTs)为吸附剂,分散固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法(DSPE-UPLC-MS/MS)同时测定鸡蛋中4种抗流感病毒药物金刚烷胺、金刚乙胺、美金刚、奥司他韦的残留。样品经1%乙酸乙腈/水(9/1,v/v)提取,MWCNTs分散净化,以0.1%甲酸水和甲醇为流动相,经Agilent SB-Aq色谱柱分离,采用正离子多反应监测模式,内标法定量。结果表明,在优化的流动相梯度条件下,具有同分异构的金刚乙胺和美金刚可有效分离;4种药物在0.1~10μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.992 9。在0.5~5μg/kg浓度范围内的3个添加水平,4种药物在鸡蛋中的回收率在92.2%~106.7%之间,相对标准偏差为1.1%~6.3%,定量限为0.5μg/kg。结果说明该方法具有良好的准确度、精密度和灵敏度,适用于鸡蛋样品中4种抗流感病毒药物残留的测定。     

固相萃取-气相色谱法测定土壤中毒死蜱和阿特拉津

应用带TSD检测器的气相色谱仪、CP—SIL19弹性石英毛细管柱,采用固相萃取技术提取土壤中毒死蜱和阿特拉津,对土壤中的毒死蜱和阿特拉津同时测定,回收率分别为81．5％～116．7％、80．3％～118．2％,方法的变异系数1．1％～4．8％和0．9％～5．3％,方法检出限分别为阿特拉津0．0006mg·kg^-1、毒...     

基质分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法快速测定玉米籽粒中氨基甲酸酯类农药残留

本研究采用乙腈提取、基质分散固相萃取净化、超高效液相色谱-串联质谱分离测定,建立了高灵敏度的可同时测定玉米籽粒中8种氨基甲酸酯类农药残留量的方法.对样品前处理方法和仪器条件进行了优化.8种氨基甲酸酯类农药在0.5～500 μg/L浓度范围内线性良好,相关系数均在0.996 3～0.999 6.平均加标回收率在53.56％～107.71％,相对标准偏差为6.43％～15.82％.该方法简便、快速、灵敏,适合于玉米等作物籽粒中8种氨基甲酸酯类农药的同时测定.     

福州蔬菜基地土壤中有机磷农药残留状况调查

对福州市蔬菜基地土壤中4种有机磷农药(敌百虫、敌敌畏、甲胺磷和毒死蜱)的残留状况进行了调查。结果表明,在43个供试土样中,有机磷农药的总检出率为97.67%,其中,所有土样中都未检出敌百虫;只有1个土样中检出甲胺磷和敌敌畏,残留量分别为0.65mg/kg和0.45 mg/kg;毒死蜱的检出率最高,达97.67%,在土壤中的最高残留量为9.77 mg/kg。     

液液萃取-气相色谱法测定发酵液中的有机酸与乙醇

嗜热菌降解纤维素是第二代燃料乙醇发展的重要方向。测定发酵液中乙醇和有机酸组成的变化,对发酵过程控制具有重要意义。该文以正丙醇为内标,建立了发酵液中乙醇、乙酸、丙酸和丁酸的气相色谱检测方法。该方法为:发酵液调节pH值、与内标混合、添加氯化钠至饱和、乙酸乙酯萃取,有机相进气相色谱检测。该方法下几种化合物的检出限范围为10~45 mg/L,低、中和高3个水平的加标回收率范围为80.65%~107.94%,相对标准偏差范围为1.71%~4.98%,该方法能用于纤维素菌群降解体系有机酸与乙醇的检测。该文还测算了20℃时乙醇、正丙醇、乙酸、丙酸和丁酸在乙酸乙酯和饱和氯化钠溶液中的分配系数,其值分别为0.28、1.64、1.37、2.51和3.29。该检测方法还可以推广应用于其他水相体系中有机酸和乙醇的检测,如废水厌氧消化液中挥发性脂肪酸的检测以及发酵醪中乙醇的检测。     

我国有机肥资源及产业发展现状

科学减施化肥用量,合理配施有机肥对土壤肥力提升、农产品增质和减轻面源污染有着重要的意义。我国农业有机废弃物资源丰富,有机养分总量达到约7519.5万t,其中N、P2O5、K2O养分总量分别为3096.3万、1174.1万、3249.1万t,但是目前资源利用率不足40%,不仅造成优良有机养分资源的浪费,同时带来环境污染风险的问题。如何高效利用有机肥资源是我国目前亟需解决的问题。本文总结有机肥相关文献和他人研究结果,综述了我国有机肥资源数量、利用现状,针对施用的问题,对产业发展提出了一些建议。     

基质通气栽培对人工营养基质水气肥的影响

为改善黄瓜（Cucumis sativus）根际环境,试验以人工营养基质通气栽培（Z1）与沙壤土栽培（T1）,人工基质不通气栽培（CK）比较,研究基质通气栽培对基质酶活性、基质养分含量和基质物理性状的影响。结果表明,到定植后60天时,Z1处理改善基质通气状况,比T1和CK降低了CO2浓度（59.81%,48.21%）,提高了O2 浓度（13.66%,5.87%）。Z1处理比T1和CK提高了基质中主要代谢酶的活性,其中磷酸酶活性分别提高了81.88%和28.53%、蔗糖酶活性分别提高了30.12%和20.54%、脱氢酶活性分别提高了22.61%和15.89%、脲酶活性分别提高了15.48%和8.47%;基质中的碱解氮、速效磷、速效钾等养分含量均明显提高;而且提高了基质总孔隙度、含盐量和含水量,降低了基质容重,改善了基质结构。最终基质通气栽培Z1较T1和CK的黄瓜产量分别提高了27.11%和8.94%,增产显著。因此基质通气栽培具有节水节肥,改善基质环境,和提高黄瓜产量的优势。     

Effect of organic and mineral fertilizers on some soil properties

Abstract

NPK was applied to a Haynie, very fine, sandy loam as 89.6 MT/ha (40 T/ac) of OF (organic fertilizer as feedlot manure at 45% water content) and as MF (mineral fertilizer) with nutrients equivalent to the manure during 18 months.

Organic fertilizer increased soil organic matter content 0.25% more than the MF and 0.2% more than the control. Organic fertilizer increased the CEC 0.3 m.e./100 g more than the MF and 0.4 m.e./100 g more than the control. Organic fertilizer increased exch. Mg by 32 kg/ha while MF decreased exch. Mg slightly.     

土壤中有机磷农药的提取纯化和气相色谱-氮磷检测器测定

The objectives of this study were to optimize instrumental parameters and conditions for analysis of selected organophosphorus pesticides (OPPs) by gas chromatography (GG) with nitrogen-phosphorus detection (NPD) (GG-NPD); to select an appropriate solvent system; to conduct a comparison of sonication and shaking extractions; and to select an appropriate procedure for extracting organophosphorus pesticides from soils. Procedure Ⅰ consisted of n-hexane or petroleum ether together with acetone used as solvents, while Procedure II contained several solvents including acetone,methanol, dichloromethane, and n-hexane or petroleum ether. Experimental results indicated that a mixture of petroleum ether/acetone (2:1, v/v) could be used in place of n-hexane/acetone (2:1, v/v) as it was a less expensive solvent system.In addition, shaking under a water bath at 20℃ was more effective than sonication. Also, Procedure Ⅰ was more effective,safer, and more timesaving than Procedure Ⅱ. Procedure Ⅰ was applied to three soil types of different organic matter content, with recoveries of the OPPs from the yellow-brown soils, which had a higher organic matter content, being lower than those from the yellow and red soils.     

有机肥对涂园土壤的改良效果及施用技术

通过农户调查、田间调查、取土分析和定位试验,认为涂园土壤退化主要是由农民不施有机肥、大量施用化肥、复种指数高和种植掠夺性作物等人为因素引起的;涂园土壤退化的本质是土壤结构差,土壤板结,通气性差,保肥供肥能力差,使作物根系生长困难,抑制作物生长;涂园土壤退化也与土壤酸化有关。针对涂园土壤退化原因采用增施有机肥、测土配方施肥、合理轮作、季节性休耕等措施,其中增施有机肥能明显提高作物产量,提高土壤肥力,主要表现在降低土壤容重,提高土壤有机质,提高土壤阳离子交换量;退化的涂园土壤第一茬施用商品有机肥的适宜用量是15.00 t/hm2,后茬作物商品有机肥施用量可选择3.75～7.50 t/hm2;涂园葱在施用商品有机肥15.00 t/hm2的基础上,氮素的最佳施用量是0.32 t/hm2,相当于施用尿素0.71 t/hm2。     

内蒙古草原土壤有机物提取分离及鉴定

土壤中的有机物对于斥水性的研究具有重要的作用,但是目前关于内蒙古草原土壤的研究主要集中在有机碳上,而对土壤中有机物种类的研究很少。选取内蒙古锡林浩特市南部的牧草土壤样品,使用溶剂超声萃取的方法,对土壤中的有机物进行了分析。结果发现,石油醚的粗提物最少,异丙醇/氨水(7∶3)的粗提物最多。粗提物经紫外、红外和GC-MS测定,结果表明用石油醚、异丙醇和甲醇作为萃取剂,得到的有机物主要为直链或环烃化合物,含量占总提取物的95%以上;氯仿及异丙醇/乙酸(7∶3)和异丙醇/氨水(7∶3)提取物除了含有直链或环烃化合物外,还含有酯、酰胺和甾类化合物,且甾类化合物在异丙醇/氨水提取物中含量相对最高。采用异丙醇/氨水对所有土壤样品进行萃取,发现NM1和NM7提取物中甾类化合物的含量较高,占总提取物的25%左右。异丙醇/氨水的粗取物用石油醚:乙酸乙酯(4∶1)作洗脱剂,经柱层析分离主要得到A、B两部分;经GC-MS测定、质谱图库检索表明A为甾酮类物质,B为不含氧的甾烯类或者甾醇类物质。     

生物有机肥对番茄青枯病的防效及对土壤微生物的影响

以腐熟有机肥为载体,添加功能复合菌剂制成生物有机肥（BOF）,采用盆栽试验方法,研究了该生物有机肥对番茄青枯病的防效和对土壤微生物的影响。结果表明,施用生物有机肥可显著降低青枯病的发生,在对照（CK）防效指定为0时,BOF处理达到69%,比化肥（CF）、有机肥（OF）处理分别提高了21%和14%;在有效养分低于CF处理的情况下,BOF处理的株高、茎粗、干重分别增加了15%、26.1%、23.7%,达到显著水平,表现出显著的促生效果。生物有机肥影响根际土壤中青枯菌和主要微生物菌群数量,施用BOF后,土壤中细菌和放线菌数量增加,而青枯菌数量则明显下降,在前期达到显著水平。番茄移栽后第40d的Biolog分析结果表明,施用BOF可明显提高土壤微生物对碳源尤其是土壤中胺类碳源的利用率。盆栽试验表明生物有机肥能调控土壤微生物群落结构,增强土壤微生物生态系统的稳定性和抑病性,从而提高土壤质量,减少病害的发生。     

提取、纯化沉积物中有机磷农药和菊酯类农药的两种程序的比较

Two procedures were compared for extraction and clean-up of 20 organophosphorus and 19 pyrethroid pesticides in sediment to identify the more effective procedure for groups of pesticides or individual compounds. In Procedure Ⅰ, methanol/water and n-hexane were used for extraction, and 1:10 (v/v) dichloromethane in n-hexane and acetone were used as eluents for eluting the analyte through the cartridge, with one evaporating steps on a rotary evaporator and two eluting steps on the cartridge, n-hexane/acetone (2:1, v/v) was used for extraction and elution in Procedure Ⅱ with one evaporating step on a rotary evaporator and one eluting step on the cartridge. All extractions were performed under an ultrasonic bath and gas chromatography and mass spectrometry were utilized for measurements. Procedure Ⅱ was developed as a rapid, timesaving, less costly and safer substitute for Procedure Ⅰ which was an old method. Procedure Ⅱ was more effective for almost all the organophosphorus pesticides tested and 11 of the 19 pyrethroid pesticides, while Procedure I was more appropriate for analysis of 5 pyrethroid pesticides. However, recoveries of most pyrethroid pesticides were fairly low. Thus, further studies should focus on adjustment and formulation of solvents for more efficient extraction and clean-up of pyrethroid pesticides from sediment samples.