ICP—AES法测定土壤及肥料中的硼含量

采用岛津ICP－1000Ⅳ型真空单道扫描发射光谱仪测定了土壤及肥料中的硼含量，方法经标准土壤样品验证，并与肥料测定的国家标准方法相比较，结果均十分符合。同时给出方法的精密度、检出限等参数，说明该方法准确度、灵敏度高，操作简便快速。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定水溶肥料中五氧化二磷的含量

采用电感耦合等离子体发射光谱法,实现了对水溶肥料产品中五氧化二磷含量的直接测定,避免了水解不完全导致的结果偏低等问题。该方法五氧化二磷浓度在 0.00～ 200.0 mg/L范围内具有良好的线性关系(r 2=0.9998),相对标准偏差(RSD)在 0.25%～ 0.47%之间,加标回收率在 97.92%～102.0%,检出限为 0.0028%。同时,与磷钼酸喹啉重量法检测结果进行比较,结果相吻合,能够满足样品中五氧化二磷含量的分析检测要求。     

ICP-AES法测定土壤及肥料中的硼含量

采用岛津 ICP- 10 0 0 型真空单道扫描发射光谱仪测定了土壤及肥料中的硼含量 ,方法经标准土壤样品验证 ,并与肥料测定的国家标准方法相比较 ,结果均十分符合。同时给出方法的精密度、检出限等参数 ,说明该方法准确度、灵敏度高 ,操作简便快速     

电感耦合等离子体质谱法测定肥料中稀土元素

为将电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)这一先进技术引入肥料稀土元素的测试中,建立了相应的仪器测试条件,并比较了4种酸体系对样品消解的影响.结果表明,利用ICP-MS测定稀土元素时,以铑(Rh)、锗(Ge)、铟(In)作为内标进行校正,可有效降低干扰,弥补基体抑制效应和灵敏度漂移,该法线性范围宽、检出限低、精密度好....     

超声提取-电感耦合等离子体发射光谱法测定复合肥料中钾含量的研究

研究建立了超声提取-电感耦合等离子体发射光谱法测定复合肥料中钾含量的新方法。分别使用新方法和国家标准GB/T 8574—2010《复混肥料中钾含量的测定》中的传统方法(加热煮沸-四苯硼酸钾重量法),对钾成分标准物质以及10种不同钾含量、不同基础肥料的复合肥料样品进行测定。t检验结果表明,超声提取与传统煮沸提取的提取结果无显著性差异;电感耦合等离子体发射光谱法与传统重量法的测定结果无显著性差异。新方法的钾成分标准物质回收率为99.33%,6次平行测定的相对标准偏差为0.89%,该方法方便快捷、准确度高、精密度高、适用性广。     

当归药材与产地土壤中无机元素的相关分析研究

采用ICP-MS和AAS测定了95批当归药材及其产地土壤中8种重金属元素和7种其他无机元素含量,研究药材与产地土壤中无机元素的相关性。结果表明,当归药材中的特征性无机元素是Fe、Mn、Mg、As、Cr及Ni,土壤中的特征性无机元素是Zn、Mn、Pb、Cr及Ni;当归药材中,无机元素Mn与Zn、Cr、Fe、Cu,Ni与Fe、Cd、Sb、Zn,As与Sb、Pb、Cr、Mn,Cu与Mg、Pb、Zn,Cr与Fe、Pb,Mg与Sb、Zn,以及Ca与Na呈显著正相关,而K与Na、Pb、Cd呈显著负相关;当归对土壤中的Na有富集作用;无机元素Sb、Ca和Na在当归药材与土壤中呈显著正相关。研究发现,中药当归含有丰富的有益无机元素,有害重金属元素含量极低,符合相关标准,在国际贸易及GAP种植方面具有明显的优势和广阔的发展前景。     

叶面肥中磷含量测定方法的比较研究

采用分光光度法、电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)和离子色谱法测定叶面肥样品中的全磷和速效磷的含量。通过样品测试数据的比较,分光光度法和ICP-AES测定全磷的结果一致,能很好的吻合,两种方法可以在叶面肥全磷的测定中相互确认,并应用于常规分析;而分光光度法和离子色谱法测定速效磷的结果在部分叶面肥中存在一定的差异,离子色谱法只能作为分光光度法测定叶面肥中速效磷的一种补充方法。本文为磷元素含量影响叶面肥品质的分析提供了选择测定方法的依据。     

电感耦合等离子发射光谱法与钒钼黄比色法在有效磷含量测定中的应用比较

在农业生产过程中需要对土壤中的有效磷含量以及肥料中的有效磷含量进行检测,为配方施肥提供重要依据,有效磷检测方法的准确性是评判肥料质量高低、实现配方施肥的关键。研究对电感耦合等离子发射光谱法与钒钼黄比色法这两种有效磷检测方法的灵敏度和准确度进行了比较,明确了电感耦合等离子发射光谱法在213.6 nm条件下的磷检出限为0.05 mg/L,钒钼黄比色法在400 nm检测波长的灵敏度最高,检出限为0.32 mg/L。对两种检测方法的检测准确度进行比较,结果表明电感耦合等离子发射光谱法对不同浓度的有效磷检测准确度均高于96%,其准确度受磷浓度的影响小;传统的钒钼黄比色法检测准确度受磷浓度、检测波长影响较大,对磷含量低于5 mg/L的样品检测准确度下降,且低于电感耦合等离子发射光谱法的检测准确度。研究结果认为对于未知浓度范围的样品,钒钼黄比色法在400 nm波长检测条件下的检测结果较为     

电感耦合等离子体质谱与电感耦合等离子体发射光谱测定绿叶蔬菜重金属的方法比较

比较了电感耦合等离子体质谱(Inductively coupled plasma mass,ICP-MS)/电感耦合等离子体发射光谱(Inductively coupled plasma optical emission spectrometry,ICP-OES)两种方法的检测限、精密度和准确度,并对绿叶蔬菜(芹菜)中Cr、Cu、Zn、Cd和Pb的含量分别进行了测定。主要结果如下:1)ICP-MS具有更高的灵敏度,测定的5种元素的检测限在0~0.29μg kg-1;ICP-OES测定的检测限在0~0.059 mg kg-1。两种方法的精密度均较高,ICP-MS测定的相对标准偏差RSD(%)在1.98%~4.87%、ICP-OES的RSD(%)在2.19%~4.79%。两种方法测定标准土壤的回收率在75%以上、测定芹菜Cr、Cu、Zn和Cd的加标回收率都在90%以上。然而,ICP-MS未检测出Pb,ICP-OES测定Pb的加标回收率为60%~80%。2)T检验分析的结果表明,ICP-MS测定芹菜Cr、Cu和Zn的值显著高于ICP-OES(P<0.05),但是Cd的值显著低于ICP-OES(P<0.05)。3)ICP-MS、ICP-OES都是以等离子体为发射源的光谱分析技术,但是由于两者在工作原理、测定条件等方面不尽相同而给测定结果带来偏差。研究可以为两种方法测定绿叶蔬菜的重金属提供一定技术指导、为食品安全的监督和管理提供一定依据。     

复合肥料磷含量测定方法比较

磷含量是衡量复合肥料质量的一个重要指标。GB/T 8573-2017及GB/T 15063-2020都被作为复合肥料磷含量测定的常用方法,通过比较测定磷含量方法之间的差异性,表明测试结果均在允许差要求的范围之内,且准确度较好,不同方法对测定结果没有显著性差异。针对水溶性磷含量测定,超声提取-重量法精密度要优于加水研磨-重量法,且耗时短。针对有效磷含量测定,以EDTA加热微沸-重量法更为简单、快速、效率较高,适合大批量检测。同时为了使数据结果得到更高的准确度,讨论了实验中的关键点。     

有机-无机复混肥中有机质测定方法的比较研究

采用稀释热法、沸水浴法和油浴法分别测定有机-无机复混肥的有机质含量,并比较了3种方法的精度与准确度。结果表明:沸水浴法和油浴法测定复混肥有机质的相对标准偏差(RSD)和回收率均符合实验要求,值得推广应用;而稀释热法的相对标准偏差(RSD)随着复混肥有机质含量的增加呈上升趋势,为0.55%~6.24%,且单个样品回收率有时超出100%±5%范围。与沸水浴法和油浴法相比,稀释热法的稳定性和准确性相对较差。同时,本研究以灼烧法为参照方法得出稀释热法、沸水浴法、油浴法测定有机-无机复混肥有机质含量的氧化校正系数分别为1.63、1.49、1.24,高于用此3种方法测定土壤有机质含量时的氧化校正系数。     

聚烯烃包膜控释肥膜层孔径测定方法研究

【目的】物理包覆法制备的聚合物控释膜层结构直接决定了其养分的释放,控释膜层存在的微孔和裂缝是肥芯养分进出的最主要通道。因此,控释膜层结构特征是决定包膜肥料释放性能的关键因素。泡点法能够准确测定膜的有效孔径及其分布,是一种重要的膜层孔径测试方法。本研究根据包膜肥控释膜层的特点,研究适用于测定聚烯烃包膜控释肥膜层最大孔径的泡点法,并建立测定包膜肥料最大孔径的标准方法。【方法】以泡点法为基础,建立测定膜层最大孔径的装置,确定膜层最大孔径的位置,并利用扫描电镜对膜层的孔隙结构进行观察,确定其形貌结构特征;通过对浸润剂种类、 浸润时间、 浸润温度等测定因素的比较分析,确定适合测定膜层最大孔径的最佳条件;并以释放期分别为1、 3、 5、 6月的聚烯烃包膜肥料为研究对象,研究释放期与最大孔径之间的相关关系。【结果】 1)将4种肥料放入水中浸泡,随浸泡时间的增长,膜层表面有尿素结晶的白色点位的颗粒逐渐增多,浸泡10天,80%以上颗粒均能检测到泡点,其白色点位可被认为是肥芯养分的溶出通道,以颗粒的白色点位作为膜层最大孔径的测定位置;这与扫描电镜观察到的孔隙或孔洞的特征相吻合 ;2)通过对浸润条件研究,认为在25℃,以Q-16为浸润剂,浸润5 min能够使用自制的压泡法装置直接测定控释膜层最大孔径; 3)释放期为46、 105、 160、 198天的包膜肥料的膜层平均孔径分别为1.93、 0.58、 0.45和0.41 m,最大孔径随着释放期的缩短而增大,随着微分溶出率的增加而增大,最大孔径与释放性能存在密切联系。【结论】综上所述,采用塑料管端封装浸泡10天的膜层,以Q-16作为浸润剂,在室温下浸润5 min的条件下可以测定最大孔隙结构,泡点法可作为一种标准方法用于控释膜层最大孔径的测定,其测定的最大孔径与释放期存在相关关系,对包膜控释肥控释性能和养分释放机理的深入认识有重要作用。     

玉米鲜样氮磷联合诊断方法和测定部位研究

采用“3414” 氮磷二元二次肥料试验方案设计田间小区试验,应用便携式高强度光度计对玉米鲜样第三、第六位叶肉和叶鞘硝态氮、铵态氮及可提取磷进行田间现场快速联合测定。结果表明,同一叶位叶肉与叶鞘之间硝态氮、铵态氮及可提取磷含量差异很大,经 t 检验,差异均达极显著水平。不同叶位相同部分氮、磷元素含量也有一定差异,经 t 检验,第三位与第六位叶肉硝态氮、铵态氮和叶鞘铵态氮的含量差异不显著,而叶肉和叶鞘可提取磷、叶鞘硝态氮的含量差异均达极显著水平;不同叶位各部分对应的硝态氮、铵态氮与施氮量和全氮呈正相关;可提取磷与施磷量和全磷也呈正相关关系,且第三位叶鞘相关性最好,均达极显著水平,该部位具有作为氮、磷营养状况诊断部位的可能性。硝态氮从反映土壤氮素水平和试剂成本上比铵态氮更适合作为诊断玉米植株氮营养状况的指标。     

包膜控释肥养分释放特性评价方法的研究进展

控释肥已成为国内外肥料研究的热点 ,但是评价控释肥养分释放特性的方法研究相对滞后 ,至今没有较为完善的方法和统一的测试标准。本文综述了包膜控释肥养分释放特性的现有评价方法 :水中 (或溶液 )溶出率法、土壤溶出率法、扩散率法、渗透率法、电超滤法和同位素示踪法等 ;评述了各种方法的优缺点及改进途径 ;并展望了今后评价方法的研究方向     

基于介质损耗因数的粮食水分测量方法

为了能够在粮食的收购、干燥、储存过程中,快速、准确的测量粮食水分,根据电容器的电特性受介质影响的原理,提出了用介质损耗因数测量粮食水分的方法。给出了以AT89C52单片机为核心的粮食水分测试系统的硬件结构组成,采用相敏检波正交分离法测量介质损耗因数。通过对传感器的标定并对测试数据进行相应的回归处理,得到了介质损耗因数和粮食水分的函数关系。通过对山融1号小麦试验结果表明,该方法重复性好,测量精度高,水分含量在13%～26%范围内,最大误差小于0.5%。     

测量土壤颗粒密度的体积置换法

土壤颗粒密度测量在土壤和水的关系研究和实践中有重要意义。该文提出一种采用体积置换测量土壤颗粒密度的方法。该方法可以从2种途径进行测定。第1种途径是湿土测量法。第2种途径是干土测量法。湿土测量法:将任意质量和含水量的湿润土样装入容积已知的恒容容器后,称量得到其质量,再将恒容容器中注满水,置换出容器和土壤充气孔隙中气体的体积,再称量得到容器中土颗粒与水的总质量,进而计算得到补水置换体积。然后将土样充分烘干测量得到土颗粒的质量,计算原始土样中土壤水的体积与质量,进而计算得到土颗粒体积,由此测得土粒密度。干土测量法:将土样充分烘干测定土颗粒质量,再将烘干土样置于恒容容器中并注满水,测量并计算得到补水所置换的容器和土壤孔隙的体积,由此确定出土颗粒体积,进而由土颗粒体积和土颗粒质量计算得到土粒密度。采用4种土壤:陕西杨凌的黏黄土、北京的粉壤土、吉林的黑土和江西的黏红土,配制成5种不同土壤含水率(10%、15%、20%、25%、30%)。用上述体积置换法的2种途径,分别测定了每种土壤的土粒密度,并将测得的结果与常规比重瓶法、容量瓶法的测量结果进行比较。试验结果表明,所采用的4种土壤,持续烘干72 h(105℃),湿土法测量得到的土粒密度分别为2.6576、2.6301、2.6411和2.6687 g/cm3,采用干土法测得土粒密度分别为2.6557、2.6320、2.6423和2.6660 g/cm3。4种土壤烘干8 h(105℃)可能使测量得到的土壤颗粒密度偏小1%~2%。土壤颗粒密度测量误差随着烘干时间的延长而逐渐减小。干土法和湿土法测量土壤颗粒密度的散点都聚集在1∶1线上,表明2种方法测量得到的结果基本相同,测量结果比较的最大相对误差小于0.5%,说明体积置换法2种途径可以达到同等测量效果。所提出的方法测量精准度高,操作过程优于常规比重瓶法和容量瓶法。     

Comparison of two methods for measuring ammonium in solution samples

Abstract

The measurement of NH₄‐N in terrestrial and aquatic solutions by the commonly used automated indophenol‐blue method was compared to a new technique based on the conductimetric measurement of NH₃. Average precision (2 times relative standard deviation) was 5.3% and 7.0% for the Ammonia‐Analyzer and Auto‐Analyzer, respectively. Average accuracy as determined from spike measurements was not statistically different between the Ammonia‐Analyzer (99.5%) and Auto‐Analyzer (96.2%). Although both methods predicted similar concentrations on the same sample set, the Ammonia‐Analyzer provides an alternative to NH₄‐N measurement with fewer required reagents, and simpler instrumentation.     

不同培肥方式对西藏中部退化土壤微生物的影响研究

试验研究不同培肥方式对西藏自治区中部退化土壤微生物的影响结果表明 ,施用有机肥 ,特别是化肥与有机肥配施对土壤微生物和动物 (蚯蚓 )有重要影响 ;土壤pH值为 5 .91～ 6 .0 2内土壤细菌与有机质含量呈显著正相关 ,并在土壤微生物数量构成中占绝对优势 ,对作物N、P营养有较大贡献 ,土壤真菌亦呈此趋势 ;土壤放线菌则与土壤有机质、速效氮、速效磷含量呈负相关。