微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定猪粪中铁铜锰锌钙等8种元素含量

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定猪粪中铁、铜、锰、锌、钙、铝、硅、硒等8种元素的检测方法。该方法采用等比例的盐酸和硝酸,对猪粪样品进行微波消解,消解液经稀释后用电感耦合等离子体质谱仪测定,在线内标法定量。结果表明,测定的8种元素线性良好,低、中、高3个浓度的加标回收率为72.0%～110.1%,相对标准偏差为1.8%～8.7%。该方法灵敏度高,定量准确,可用于猪粪中铁、铜、锰、锌、钙等多元素的定量检测。     

微波消解- 电感耦合等离子体质谱法测定肥料中9 种污染元素

采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定,超级微波消解并优化不同类型肥料的消解条件,建立了超级微波-ICP-MS测定多种类型肥料中V、Cr、Co、Ni、As、Cd、Hg、Tl、Pb 9种污染元素含量的方法。本方法的线性相关系数均大于0.9999,方法检出限范围为0.000500～0.0293 mg/kg,各元素加标回收率为85.0%～110%,该方法灵敏度高、准确度较好,可实现不同类型肥料样品中多元素的准确测定。     

甜瓜中矿物元素分布特征及其相关调控机制研究

为明确甜瓜不同部位24种矿物元素的分布特征及其相关性,本研究以新疆甜瓜为试材,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定Cu、Ni、Cr、As、Pb、Cd、Fe、Al、Zn、B、Mn、Sr等24种矿物质元素含量,并分析甜瓜中重金属与其他矿物质元素分布特征及其内在相关性。结果表明,甜瓜中矿物元素含量在瓜皮上的富集大于瓜肉中的富集,重金属与微量元素在甜瓜瓜皮与瓜肉的分布表现为两端含量高,越靠近中间含量越低。常量元素在瓜皮的分布表现为两端含量高,越靠近中间含量越低,而在瓜肉中表现为两端含量低,越靠近中间含量越高。多元相关性分析热感图结果表明,Ni与Mo、Cr与Na、As与Na呈中度负相关,其他V、K、P等元素均与重金属元素呈正相关。研究表明,甜瓜不同部位矿物元素富集水平不同,部分元素与重金属的富集具有协同或拮抗作用,后续可通过调控相关元素降低甜瓜重金属富集水平提高甜瓜安全性。     

ICP-MS测定植物样品中的砷和硒含量

研究建立了 ICP-MS 检测植物样品中砷和硒含量的检测方法。优化了 ICP-MS 的 STD、Oxygen-DRC、KED、Methane-DRC 四种工作模式下的 GF 和 RPq 值,并通过 6 种不同基质的标准物质,考察了不同工作模式测定砷和硒的准确度。结果表明,测定植物样品中的砷含量可优先选择Oxygen-DRC 模式监测⁹¹As O⁺和 KED 模式监测⁷⁵As⁺,检出限分别为 0.023 μg/L、0.031 μg/L;测定硒含量时可选择 Methane-DRC 模式监测⁸⁰Se⁺和 KED 模式监测⁷⁸Se⁺,检出限分别为 0.014 μg/L、0.144 μg/L。方法的加标回收率在 85.3%～109.1%,RSD 均小于 3%,适用于大量植物样品的测定。     

全自动消解-电感耦合等离子体质谱法测定环境土壤中13种元素

建立了全自动消解-电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)测定环境土壤中13种常见元素的新方法。确定的最佳实验条件如下:采用标准模式测定铅、镍;采用碰撞模式,以氦气流速为3.0 mL/min测定铍、锰、钴、铜、锌、钼、镉、钡、铊、铬、锑。通过内标校正土壤基体干扰,编辑干扰元素校正方程校正质谱干扰,各个元素校准曲线的线性相关系数>0.999 9,方法检出限在0.007～0.5μg/g之间,该方法用土壤标准物质GSS-13进行验证,1.05%～4.91%之间,13种元素的加标回收率89%～127%,各元素的测定值与标准值吻合。以吉林市农用地土壤为实际测定对象,加标回收率88%～134%,利用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)进行仪器比对,结果基本一致。     

基于矿质元素指纹的粉葛产地溯源研究

为明确矿质元素指纹对粉葛产地鉴别的可行性,筛选出鉴别粉葛产地的有效指标,本研究采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定陕西、湖北、广西3个地域粉葛和土壤样品中B、Na、Mg、P、K、Ca、Mrn、Co、Cu、Zn、Rb、Sr、Mo、Cd、Cs、Ba、La、Ce、Pr、Nd、Sm和Ti 22种矿质元素含量,并结合主...     

微波消解—电感耦合等离子体质谱法测定肥料中的总铊

建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定肥料中总铊。在0～10 ng/mL范围内呈现良好的线性关系,线性方程为y=0.014631x-1.177373×10-4(R2=1.0000),方法检出限为0.4 μg/kg。相对标准偏差为2.3%     

超声浸提结合电感耦合等离子体质谱同时测定青稞中7种矿质元素

建立了超声浸提结合电感耦合等离子体质谱（Inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS）同时测定青稞中7种矿质元素的方法。样品经浓硝酸-浓盐酸（2∶1, V/V）超声提取15 min,离心取1 m L上清液过膜后用超纯水定容至50 m L,以72Ge为内标元素使用ICP-MS测定钙（Ca）、镁（Mg）、铁（Fe）、锌（Zn）、锰（Mn）、铜（Cu）、钾（K） 7种矿质元素的含量。结果表明,7种矿质元素在线性范围内关系良好,相关系数均在0.999 2以上,加标回收率为84.2%～115.6%,相对标准偏差为2.76%～6.22%, Ca元素的检出限为140μg/kg,其余矿质元素的检出限为0.01～3.21μg/kg。通过对不同产区和不同品种的8个青稞样品进行分析,发现青稞中含有丰富的K、 Ca、 Mg、 Fe元素,其中K元素含量最高,为4 077～5 717 mg/kg,其次为Mg、 Ca、 Fe元素,含量分别为881～1 641、 321～1 374、 60.9～393 mg/kg。该方法简单快速、污染小、灵敏度高,适用于青稞...     

微波消解塞曼火焰原子吸收法测定土壤中重金属元素的方法研究

利用光纤压力自控密闭微波消解系统和采用正交实验等方法,优选了微波消解土壤的酸用量、微波时间及压力强度等项指标。实验结果表明,在供试条件下,以HNO33ml、HClO42ml、HF3ml混合酸作消解液,采用0.5MPa3min、1 5MPa5min二段微波消解方式,可获得满意的检测结果,其准确度和精密度均符合土壤环境样品分析要求,具有操作简便、快速、经济的特点,并可在同一消解液中分别测定土壤Cu、Zn、Pb、Cd、Cr、Ni等重金属元素,是测定土壤重金属元素含量的有效方法。     

电感耦合等离子体质谱法测定肥料中稀土元素

为将电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)这一先进技术引入肥料稀土元素的测试中,建立了相应的仪器测试条件,并比较了4种酸体系对样品消解的影响.结果表明,利用ICP-MS测定稀土元素时,以铑(Rh)、锗(Ge)、铟(In)作为内标进行校正,可有效降低干扰,弥补基体抑制效应和灵敏度漂移,该法线性范围宽、检出限低、精密度好....     

微波消解-GFAAS测定肥料中铅、镉含量的方法

通过多个实验的研究分析建立了微波消解法作为样品前处理,原子吸收石墨炉(GFAAS)法同时测定肥料中铅、镉含量的方法。结果表明,铅的检出限为1.6μg/L,镉的检出限为0.11μg/L;7次平行相对标准偏差3%;3个浓度水平加标回收率均在90%～110%。微波消解-GFAAS法对肥料中铅镉测定结果准确、稳定,且更节约人力、物力以及时间,可作为推荐方法。     

微波消解—ICP-OES法同时测定有机肥、复混肥和尿素中多种元素含量的研究

采用微波消解法处理样品,建立了电感耦合等离子体光谱法同时测定有机肥、复混肥和尿素中铅(Pb)、砷(As)、汞(Hg)、铬(Cr)、镉(Cd)、铜(Cu)、锰(Mn)、钴(Co)、锌(Zn)、镍(Ni)和锑(Sb)11种元素的分析方法。优化了微波消解条件、仪器条件,进行了方法的检出限、精密度、准确性试验。方法检出限为0.003~0.015 mg/L,相对标准偏差均8.1%,回收率为82.4%~103%,通过水系沉积物标准参考样(GBW-07311)及国家标准方法的验证表明,该方法具有简便、快速、准确、灵敏度高等特点,适合有机肥、复混肥和尿素中11种元素的同时测定。     

微波消解-原子荧光法测定肥料中砷汞含量

建立了微波消解-原子荧光法同时测定肥料中砷和汞,进行消解条件、精密度、回收率等试验。方法显示,砷的检出限为0.014μg/L,汞的检出限为0.001 6μg/L,6次平行相对标准偏差<3%,3个水平的砷加标回收率90%~110%,汞加标回收率77%~83%。     

Determination of trace volatile organic compounds in fish tissues by gas chromatography

Several volatile organic compounds associated with petroleum fuels (mainly alkylated benzenes) were extracted from spiked fish tissue samples with a stream of air, trapped on charcoal, eluted with a solvent, and analyzed by gas chromatography. These volatile compounds are among the most water-soluble components of crude oils and petroleum products, and they have been associated with tainting in fish tissues. Recoveries for these compounds were about 90% when spiked directly either onto traps or into fish tissues although naphthalene desorbed poorly from the charcoal; recoveries of this compound were about 50%. Relative standard deviations (RSD) for most recoveries of spiked samples were in the 2-10% range based on 6 samples analyzed in duplicate. However, when live fish were contaminated experimentally by adding the aromatic compounds to the aquarium water, the RSDs were higher (10-30%).     

叶面喷施微肥对晋南小麦产量和微量元素含量的影响

在山西临汾盆地石灰性褐土进行冬小麦田间试验,在底施NPK肥的基础上,研究了在拔节中期和抽穗前期叶面喷施锌、铁和硒对"济麦22"产量及其构成因素、成熟期地上部分各器官微量元素含量和分配比例的影响。结果表明:叶面喷施3种微肥提高了小麦产量及其构成因素,增产效果为FeSeZn,喷施铁肥与喷施清水相比差异显著;叶面喷施微肥使籽粒、茎叶和颖壳中对应微量元素的含量提高,其中喷施硒肥效果最为明显,喷施锌肥次之;籽粒对3种元素的吸收相互影响,铁对锌单向拮抗,锌与硒、铁与硒相互促进;叶面喷施微肥使锌在籽粒中分配比例稍高于茎叶+颖壳,铁在籽粒中分配比例仅6.87%~8.25%,硒在籽粒中的分配比例稍低于茎叶+颖壳。建议临汾盆地在小麦拔节中期和抽穗前期对冬小麦叶面喷施0.4%ZnSO_4·7H_2O溶液750 kg/hm~(2)和0.017%Na_2SeO_3溶液750 kg/hm~(2),可显著提高籽粒中的锌、硒含量,从而改善籽粒品质;叶面喷施0.3%FeSO_4·7H_2O溶液750 kg/hm~(2)对产量有一定的提升作用。     

A rapid microwave digestion method for colorimetric measurement of soil organic carbon

Abstract

Soil organic matter is an active component of agroecosystems. Rapid and precise measurement of organic carbon (C_org) is essential to monitor changes in organic matter and soil quality. A new semi‐micro wet digestion method for the determination of C_org was developed using rapid microwave energy applied at 500 J mL^‐1 digestion mixture to enhance oxidation of C_org by K₂Cr₂O₇and conc. H₂SO₄. This proposed method and three existing methods of soil C determination were compared with the LECO dry combustion carbon analyzer. The r² value for the proposed microwave method regressed against LECO C was 0.9913. The recovery of C_org by the rapid microwave digestion method for spectrophotometric measurement was 91.7±1.2% (conversion factor 1.09) of C measured by the LECO dry combustion method. Compared to the traditional Walkley‐Black's method, the proposed spectrophotometric with microwave digestion method was rapid and more precise, used smaller reagent volumes, and produced less waste.     

反相—高效液相色谱分析有机液肥中腐胺、亚精胺、精胺含量

建立了一种高效液相色谱法分离测定3种生物胺(腐胺、精胺、亚精胺)的方法。采用Agilent色谱柱C18反相色谱柱(250 mm×4.6 mm,粒径5μm),以乙腈-水为流动相梯度洗脱,丹磺酰氯作为荧光衍生试剂柱前衍生化。最佳测定条件为:丹磺酰氯浓度为3 mg/L,衍生化反应温度为60℃,衍生化时间为15 min,缓冲溶液pH为9.78。并将该方法成功应用于畜禽粪便制作有机液肥过程中腐胺、精胺、亚精胺的定性、定量分析。