水产品中环丙沙星残留量测定方法的比较优化

本文研究了水产品中环丙沙星残留量测定的提取、净化和色谱条件，通过比较优化。建立了快速、准确、灵敏的测定水产品中环丙沙星残留量的方法：乙腈提取，溶剂体系转换成缓冲液，正己烷除脂，Oasis HLB固相萃取小柱净化浓缩，用带荧光检测器的高效液相色谱分析，外标法定量。本方法检出限为1ug／kg。     

水产品中环丙沙星残留量测定方法的精进

研究了水产品中环丙沙星残留量测定(高效液相色谱-荧光检测法)的提取、净化和色谱条件。通过比较优化,建立了效果较好的测定水产品中环丙沙星残留量的方法:乙腈提取,溶剂体系转换成缓冲液,正己烷除脂,OasisHLB固相萃取小柱净化浓缩,用带荧光检测器的高效液相色谱分析,外标法定量。本方法检出限为1 ug/kg。     

高效液相色谱法与快速酶免疫法检测食品中黄曲霉毒素的比较

对黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2含量的2种检测方法进行了比较,结果表明,快速酶免疫法灵敏度高,特异性强,操作方便,适合初筛。IAC-HPLC法准确,回收率平均值在93%~97%之间,适合确证、定量。     

高效液相色谱法检测水产品中亚甲基蓝的残留

建立了鱼类水产品中亚甲基蓝残留的分析方法.采用乙腈/10%盐酸羟胺为提取溶剂,提取液经二氯甲烷萃取净化后,采用高效液相色谱进行分析.方法在0.025～10.0 ?g/ml间呈线性相关,回归方程为y=658.61x-50.55,相关系数为R2:0.999 7,检出限为2.70 ?g/kg.对于0.01 mg/kg、0.02 mg/kg、0.04 mg/kg、0.08 mg/kg 4个添加水平,平均回收率为78.3%～86.9%,相对标准偏差为4.16%～9.75%.该法具有准确、灵敏、重复性好等优点,适合水产品中的亚甲基蓝残留的检测.     

应用酶联免疫法快速检测水产品孔雀石绿残留

[目的]探讨酶联免疫检测法在快速检测水产品孔雀石绿残留中的应用。[方法]应用一种酶联免疫试剂盒对市场抽取的43份水产品中残留的孔雀石绿和隐性孔雀石绿进行快速检测。[结果]水产品中孔雀石绿和隐形孔雀石绿检出率为6.98%。[结论]该快速检测法可用于大批量水产品的孔雀石绿和隐性孔雀石绿快速筛查。     

高效液相色谱法检测水产品中的孔雀石绿

采用高效液相色谱法检测水产品中的农药残留孔雀石绿。样品中的孔雀石绿经乙腈与乙酸铵提取,浓缩后固相萃取柱净化、硼氢化钾还原、反向色谱柱分离,再使用荧光检测器检测。应用该方法孔雀石绿的加标回收率在75.1%～95.1%之间,相对标准偏差3.7%～7.1%,检出限均为0.5μg/kg。结果表明:该方法检测孔雀石绿处理简单快捷,灵敏度高,可用于大量样品的快速分析。     

鲤组织中环丙沙星残留量的检测方法

用高效液相色谱和荧光检测器,对鲤CyprinuscarpioL 组织中环丙沙星的残留量进行了检测,用0 1mol/L的磷酸溶液(pH12)提取组织中的环丙沙星。色谱条件为:色谱柱(Waters)的C18反相柱3 9mm×150mm;柱温25℃;流动相φ(甲醇)∶φ(水)=160∶840(1L流动相中加入四丁基溴化铵2 7g,并用体积分数为85%磷酸调pH至3 0);流速1 0mL/min;用荧光检测器检测波长,激发波长和发射波长分别为278、465nm。环丙沙星的线性范围为0 01～4 00μg/mL,所有样品的回收率均在70%以上,变异系数在10%以内,最低检测限为0 01μg/mL。     

不同方法测定牛奶中环丙沙星的残留

采用微生物法、酶联免疫法、高效液相色谱法同时测定鲜奶中环丙沙星的残留,结果表明:微生物法适合牛奶收储时抗菌药物残留的初筛;酶联免疫法能够较精确地测定奶中环丙沙星的残留,但其费用昂贵,高效液相法适合质监部门和大型企业应用。     

HPLC紫外法同时检测生鲜乳中环丙沙星和恩诺沙星残留

[目的]建立能同时检测环丙沙星和恩诺沙星残留的HPLC紫外检测法。[方法]采用10%三氯乙酸为提取液,直接从生鲜乳中提取环丙沙星和恩诺沙星,并进行HPLC检测。[结果]环丙沙星和恩诺沙星的最低检测限为5μg/L,在10~200μg/L浓度范围内呈良好的线性关系(r0.99),平均回收率为84%~112%,变异系数均小于5%。[结论]该方法不仅除蛋白和脂肪效果好,而且回收率较为理想,可以很好满足确证方法的要求,且重现性好。     

酶联免疫法在农药残留检测中的应用

酶联免疫法(ELISA)是以酶标记抗体或抗原为主要试剂的一种标记免疫分析技术,其结合了抗原抗体反应的高度特异性和酶的高效催化作用,具有灵敏度高、特异性强、准确性好、检测成本低、迅速等优点,该方法近年来被广泛应用于食品安全中农药残留的检测。     

HPLC法测定长白山区四籽中维生素的含量

本文利用高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）对长白山区四籽（松籽、葵花籽、白瓜籽、榛籽）中维生素的分布及含量进行了研究．用Ｃ８柱,以甲醇—乙腈—水—回氢呋喃为色谱分离体系,在波长２９０ｎｍ紫外检测器上分离脂溶性维生素;以甲醇—水（含ＰｉｃＢ６０．００５ｍｄ／Ｌ,冰醋酸１％,三乙胺０．１２％,ｐＨ３．２７）为色谱分离体系,在波长２７２ｎｍ紫外检测器上分离水溶性维生素．共检测出脂溶性的ＶＡ、ＶＥ、ＶＫ１和水溶性的ＶＢ１、ＶＢ２、ＶＢ６、ＶＢＣ、ＶＣ等８种维生素,并分别探讨了各自的最佳条件,进行了定量测定．     

高效液相色谱法对蔬菜中7种氨基甲酸酯农药残留的测定

研究了蔬菜中的氨基甲酸酯农药(包括涕灭威、涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、3-羟基克百威、克百威和甲萘威)残留量的高效液相色谱测定方法。采用乙腈提取,经氨基固相柱层析净化后,C18柱色谱分离,采用荧光检测器检测,其激发波长为330 nm,发射波长为465 nm,7种农药在30 min内获得良好的分离,线性相关系数r为0.999 8~1.000 0,检测限可达11.9~24.3μg/kg,当添加水平为0.5 mg/kg时,回收率范围为75.3%~100.2%。该法灵敏度高,且易操作。     

高效液相色谱法同时测定食品包装材料中9种禁用染料的含量

[目的]快速检测食品包装材料中9种禁用染料的含量。[方法]通过高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)测定食品包装材料中的碱性橙2、酸性橙2、碱性嫩黄O、孔雀石绿、碱性玫瑰精B和苏丹红(I、II、III、IV),9种禁用染料通过反相C18柱分离,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,DAD检测波长为475和550 nm。[结果]9种禁用染料在34 min内得到了很好的分离,该方法的回收率、定量限(LOQ)、精密度和稳定性分别是86.0%～103.9%、0.2～0.4μg/ml、0.68%～1.82%和1.45%～2.36%;9种禁用染料的线性相关系数R20.999(0.1～20.0μg/ml范围内)。7种不同材质的食品包装材料样品检测结果中,只有1个纸质样品中检出酸性橙2,其含量为21.03 ng/cm2。[结论]该方法为食品包装材料中9种潜在的禁用染料检测提供了可靠的分析方法,具有操作简单、结果可靠、快速、稳定的特点。     

高效液相色谱法测定莲雾中有机酸的条件优化

[目的]研究不同检测条件对热带水果莲雾中4种有机酸（酒石酸、柠檬酸、L-苹果酸、琥珀酸）色谱分离的影响,以确定最佳的试验条件。[方法]通过波长扫描确定检测波长,3种不同pH值的缓冲溶液、缓冲溶液与甲醇的体积比、4种流动相流速及5种条件柱温,按照4因素3水平的正交试验对分离条件进行优化。[结果]在Zorbax Eclipse XDB C18（4.6 mm×250.0 mm,5μm）色谱柱上,当紫外检测波长为210 nm,10%CH3OH-0.01 mol/L NaH2PO4（pH值2.28）混合溶液作流动相,流速为0.8 ml/min,柱温40℃时,可以较好地分离和测定热带水果莲雾中4种常见有机酸。[结论]该方法具有前处理简单、灵敏度高、测试组分多、速度快等优点,对于控制果品质量具有重要的意义。     

柱前衍生高效液相色谱法测定食品中的氨基酸含量

采用柱前衍生高效液相色谱法，测定了3种食品中天冬氨酸、赖氨酸、亮氨酸等17种氨基酸的含量．以6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚胺基甲酸酯（AQC）为衍生试剂，醋酸盐-磷酸盐缓冲液、乙睛、水为流动相，梯度洗脱．AccQ^＊Tag（Waters）氨基酸分析柱为色谱柱，紫外检测．结果显示，氨基酸浓度与峰面积呈良好的线性关系，线性范围10～80μmol／L，最小检出限为0．23μmol／L，相关系数均在0．998以上，相对标准偏差在1．8％～4．9％之间，回收率在89．3％～115．8％之间．     

PRRSV N与GP5蛋白抗原表位的串联表达及其间接ELISA检测方法的建立

【目的】建立基于N与GP5蛋白抗原表位串联的猪繁殖与呼吸综合征病毒(Porcine reproductive and respiratory syndrome virus,PRRSV)抗体ELISA检测方法,为开发准确、廉价的PRRSV抗体检测试剂盒奠定基础。【方法】将PRRSV的N蛋白和GP5蛋白抗原表位串联优化后进行原核表达,以表达的目的蛋白为抗原,通过优化反应条件建立检测PRRSV抗体的ELISA方法,对其特异性、重复性进行检测。用建立的间接ELISA方法和商品化IDEXX试剂盒同时对临床送检的45份猪血清样品进行检测,计算其符合率。【结果】SDS-PAGE和Western Blot分析表明,表达的目的蛋白分子质量约为24.7ku,具有良好的生物学活性,且为可溶性表达。目的蛋白经纯化后作为抗原包被ELISA平板,建立检测PRRSV抗体的间接ELISA方法,优化后的ELISA条件为:抗原(纯化后的目的蛋白)包被量为5μg/mL、一抗(猪血清)1∶80稀释、酶标二抗1∶5 000稀释,以含50g/L脱脂奶粉的PBST作为封闭液,37℃孵育60min,抗体(一抗和酶标二抗)于37℃孵育90min,TMB避光显色8min;间接ELISA的判定标准为:OD450≥0.345 2为阳性,OD4500.345 2为阴性。所建立的间接ELISA方法特异性强,对猪常见病原,如猪伪狂犬病毒、猪圆环病毒2型、猪瘟病毒和猪流行性乙型脑炎病毒高免血清检测均为阴性;重复性好,组内变异系数和组间变异系数分别为1.02%~3.94%和1.38%~4.83%。用所建立的间接ELISA方法对临床送检45份猪血清样品的检测阳性率为84.44%(38/45),商品化IDEXX试剂盒检测的阳性率为80%(36/45),2种方法的符合率为94.73%(36/38)。【结论】成功建立了基于N与GP5蛋白抗原表位串联的PRRSV抗体ELISA检测方法。     

高效液相色谱法检测鳗鱼中孔雀石绿及其代谢物残留

[目的]采用高效液相色谱法测定鳗鱼中孔雀石绿及其代谢物隐色孔雀石绿残留量。[方法]鳗鱼样品用乙腈提取,经脱脂、浓缩、净化和流动相溶解,用高效液相色谱二极管阵列检测器（DAD）测定。[结果]在HPLC条件下,14min内可完成对孔雀石绿和隐色孔雀石绿的测定。在0～0．1μg/ml浓度范围内,孔雀石绿和隐色孔雀石标样工作曲线的相关系数（r）分别为0．9999和0．9998;在2、25、100μg/kg添加水平条件下,孔雀石绿、隐色孔雀石绿的加标回收率分别为85．7％～89．7％和87．6％～91．2％,测定相对标准偏差（RSD）小于5％（n=5）;该方法对孔雀石绿和隐色孔雀石绿的检测限分别为1和2μg／kg（S／N≥3）。[结论]该研究应用HPLC测定鳗鱼中孔雀石绿等残留准确、可靠,其灵敏度符合法规要求。