反-3-苯基-1-碘-1-丙烯-3-醇的合成

以苯甲酰氯和乙炔为原料 ,经三步反应合成出前列腺素的 1个新型中间体化合物反 - 3-苯基 - 1-碘 -1-丙烯 - 3-醇。通过对其反应条件的研究 ,首次用苯甲酰氯和乙炔在三氯化铝作用下合成出反 - 3-苯基 - 1-氯 - 1-丙烯 -3-酮 ;并发现用二氯甲烷作介质在 2 0～ 2 5℃下的反应产率 ,比用四氯化碳作介质在 4 0～ 4 5℃下的反应产率约高7%。通过对反 - 3-苯基 - 1-氯 - 1-丙烯 - 3-酮的卤素交换和还原条件的研究 ,发现其在丙酮介质中与 Na I反应 ,几乎定量的转换成反 - 3-苯基 - 1-碘 - 1-丙烯 - 3-酮 ,继而用 L i Al H4 可在 0～ 5℃将其还原得到反 - 3-苯基 - 1-碘 - 1-丙烯 - 3-醇。     

1-氨基-3-苯氧基-2-丙醇的合成

以苯酚、环氧氯丙烷为原料,KOH为催化剂,肼解后合成了1-氨基-3-苯氧基-2-丙醇。产物经熔点测定、紫外光谱和元素分析确证,产率可达80%。     

3β,7α,11α-三羟基-孕甾-5-烯-20-酮-20-肟的合成

利用毛霉516对孕甾烯醇酮进行生物转化,得到了两个转化产物。通过IR、MS、1HNMR、13CNMR和2DNMR等波谱方法检测化合物结构,确证其结构分别为3β,7α,11α-三羟基-孕甾-5-烯-20-酮(2)和3β,7α,-二羟基-孕甾-5-烯-20-酮(3)。对生物转化产物(2)进行化学修饰,得到一个新化合物,通过波谱学方法,确证其结构为3β,7α,11α-三羟基-孕甾-5-烯-20-酮-20-肟(4)。     

5-氯-2,3-二氢-2-羟基-1-氧-1H-茚-2-羧酸甲酯的合成

[目的]探讨合成5-氯-2,3-二氢-2-羟基-1-氧-1H-茚-2-羧酸甲酯的新方法。[方法]以对氯苯乙酸为起始原料,先后经过酰化、Friedel-Crafts烷基化、氧化、酯化、Dieckmann环合、不对称氧化得到了目标化合物。[结果]目标产物及某些重要中间体的结构已通过质谱、1HNMR进行表征。[结论]该合成方法具有原材料易得、收率高、成本低等优点。     

6-甲基-1-取代苯基-1,4-二氢-4-氧哒嗪-3-羧酸的合成

以丙酮和丙二酸为原料,经四步反应制出6-甲基-4-羟基-2-吡喃酮,再与取代苯胺的重氮盐通过偶合和重排反应合成出8个哒嗪酮类化合物,其中5个为新合成化合物。这8个化合物的结构均经过了元素分析,IR和1H-NMR的验证。     

E-1-碘-3-苯基-3-三甲硅氧基-1-辛烯的合成

以己酸为原料,经六步合成出标题化合物。对于中间体——3-苯基-3-羟基-1-辛炔(Ⅳ)。设计了两条不同的合成路线,即由乙炔基锂或乙炔基溴化镁与酮反应高产率地合成出(Ⅳ)。研究了二氢吡喃和三甲基氯硅烷保护(Ⅳ)的反应条件。最后,利用三正丁基锡烷为氢化剂,碘为卤化剂,由3-苯基-3-三甲硅氧基-1-辛炔以93.2％的产率立体专属性地合成出标题化合物。     

2-芳氧基-3-苯基-5-甲基-6-(1H-1,2,4-三唑-1-基)噻吩并[2,3-d]嘧啶-4(3H)-酮衍生物的合成及其抑菌活性研究

以自制2-氨基-4-甲基-5-(1H-1,2,4-三唑-1-基)-噻吩-3-甲酸乙酯为起始原料制得膦亚胺,膦亚胺与苯基异氰酸酯作用得到碳二亚胺,在碳酸钾的催化下,碳二亚胺与酚反应得到4个新型的2-芳氧基-3-苯基-5-甲基-6-(1H-1,2,4-三唑-1-基)噻吩并[2,3-d]嘧啶-4(3H)-酮衍生物(3a-3d),收率为70%~86%,通过1 H NMR、MS和元素分析等方法对合成化合物进行了结构表征,并初步测定了合成化合物的生物活性。结果表明,目标化合物对常见农作物部分菌体均表现出一定的抑菌活性,其中以2-萘氧基-3-苯基-5-甲基-6-(1H-1,2,4-三唑-1-基)噻吩并[2,3-d]嘧啶-4(3H)-酮活性最好,在浓度为5×10-5g/L时,对苹果轮纹菌的抑制率达到80%。     

2-(4-氯苯基)-1-(1H-1,2,4-三唑-1-基)-2-丁醇的合成研究

唑醇类杀菌剂对植物的常见致病菌如鞭毛菌、担子菌、半知菌等均有很好的预防和治疗作用,在农药领域应用十分广泛。以对氯苯丙酮为原料,经Corey-Chaykovsky环氧化,再与1H-1,2,4-三氮唑缩合,合成了唑醇化合物2-(4-氯苯基)-1-(1H-1,2,4-三唑-1-基)-2-丁醇。探讨了环氧化反应的关键因素,收率可达97.9%。对缩合反应条件进行了正交优化：以碳酸氢钠为碱催化剂,环氧化物、1H-1,2,4-三氮唑、碳酸氢钠的摩尔比为1.0∶1.5∶2.1,反应温度130℃,反应5 h,缩合收率可稳定在82.0%以上。     

2-甲基-2-乙基-1,3-丙二胺的合成研究

首先以丁酮和硝甲基烷为原料,哌啶作催化剂,合成2-甲基-2-乙基-1,3-二硝基丙烷,然后采用铁和盐酸进行还原,得到题目化合物,并对反应条件进行研究,得出了较佳的反应条件,产率达81.2%。     

2-甲基-2-[4-（2-氧-2-（吡咯烷-1-基）乙基）苯氧基]丙酸的合成

合成2-甲基-2-[4-（2-氧-2-（吡咯烷-1-基）乙基）苯氧基]丙酸.对羟基苯乙酸与氯化亚砜反应制得对羟基苯乙酰氯,后者与吡咯烷缩合得4-[2-氧-2-（吡咯烷-1-基）乙基]苯酚,然后在相转移催化剂作用下与丙酮、氯仿和氢氧化钠反应制得2-甲基-2-[4-（2-氧-2-（吡咯烷-1-基）乙基）苯氧基]丙酸.合成了2-甲基-2-[4-（2-氧-2-（吡咯烷-1-基）乙基）苯氧基]丙酸,总收率为38%.经1HNmR、MS、IR确证产物为目标化合物.     

山茱萸多糖提取工艺优化及马钱苷含量测定

采用L（934）正交设计试验,对山茱萸浸提液中山茱萸多糖的酶水解法提取工艺进行了优化研究,并对浸提液的中有效成分马钱苷含量进行了HPLC法分析。结果表明,山茱萸多糖浸提的最佳工艺为：液料比1∶5,浸提时间4 h,浸提温度80℃,果胶酶添加量0.55 g/L。用HPLC法测定出的山茱萸浸提液中马钱苷平均含量为0.512 ...     

《河北农业大学学报》创刊年代考

清光绪二十八年(1902)河北农业大学前身—直隶农务学堂诞生,经几易其名,于1958年更名为河北农业大学至今。清光绪三十一年(1905)直隶高等农业学堂时期创办了《北直农话报》,清光绪三十四年(1908)更名为《直隶农务官报》,中华民国七年(1918)改出《农学月刊》,中华民国十七年(1928)易名为《河大农刊》,中华民国二十三年(1934)更名为《河北通俗农刊》,中华民国二十四年(1935)易名为《河北农林学刊》,1948年更名为《河北农学院研究专刊》,1959年更名为《河北农业大学学报》至今。《河北农业大学学报》前身诸刊都与现时的《河北农业大学学报》有着一脉相承的历史渊源,各刊之间联系紧密,连续性、继承性强。因此,《河北农业大学学报》的创刊时间应追溯至1905年创办的《北直农话报》。     

浅谈饲料中有效能的测定技术

饲料中有效能是供动物生长发育的基础.不同动物所用的有效能体系不同,目前大多数动物采用消化能、代谢能体系,但随着研究的发展与深入,发现最能反映饲料有效能的是净能体系.无论哪种体系,采用合理的测定技术准确测定饲料中的有效能值显得尤其重要,通过对饲料有效能值的准确测定可以实现动物所需能量的精确供给,减少养殖成本,使经济效益最大化.文章综述了几种有效能评价体系的测定技术.     

黑豆不同部分馏油的体外抗氧化性比较

[目的]通过体外抗氧化体系比较黑豆不同部分馏油抗氧化性活性。[方法]通过正交试验优化索氏提取黑豆馏油的最佳工艺,提取黑豆不同部分馏油;研究黑豆不同部分馏油对羟基自由基(·OH)、DPPH自由基(DPPH·)的清除能力。[结果]在样品浓度为1.0 mg/mL时,黑豆不同部分馏油对·OH的清除率分别为全豆馏油83.9%、豆黄(黑豆去皮部分)馏油64.8%、豆皮馏油17.3%,对DPPH·的清除率分别为全豆馏油41.3%、豆黄馏油33.2%、豆皮馏油77.9%。[结论]黑豆不同部分馏油均具有较好的抗氧化性,是良好的天然抗氧化剂。黑豆不同部分馏油对·OH的清除能力从大到小依次为全豆馏油、豆黄馏油、豆皮馏油,对DPPH·的清除能力从大到小依次为豆皮馏油、全豆馏油、豆黄馏油。     

探究板栗的科学贮藏方法

板栗属壳斗科栗属(Castanea mollisima Blume),其种子属于顽拗型种子,不耐贮藏。基于近年来板栗贮藏保鲜技术研究成果,从合理采收、贮前处理、贮藏方法等方面进行论述。     

啤特果多糖提取工艺的研究

［目的］寻找开发啤特果产业的新途径,提高其附加值。［方法］采用水提醇沉法提取啤特果中的多糖,通过单因素试验和正交试验,以多糖的提取率为评价指标,对影响啤特果多糖提取工艺的因素进行研究。［结果］确定了提取啤特果多糖的最佳工艺参数为温度95℃,料液比1∶2,乙醇浓度67%。在该工艺条件下,啤特果多糖的得率为1.05%。［结论］该研究为开发利用啤特果提供理论依据。     

姬松茸碳源利用规律的研究

试验采用麦秸培养基,系统研究了姬松茸在生长期间对碳源的利用规律。结果表明,姬松茸降解的有机物质绝大部分被菌体的呼吸过程消耗掉,绝对生物学效率较低;在菌丝生长阶段,木质素的降解速率大于纤维素和半纤维素,这对纤维素和半纤维素的降解十分有利;非木质纤维素组分在菌丝生长阶段被主要利用,而木质纤维素则是子实体生长阶段的主要碳源。且就整个栽培过程而言,姬松茸生长发育所需要的79.86%的碳源来自木质纤维素。     

黑山羊精液冷冻稀释液配方的筛选

为筛选出提高黑山羊冷冻精液质量的最佳冷冻稀释液配方,试验分别用4个不同的稀释液配方,对15只湘东黑山羊进行精液的冷冻处理,通过观测平衡后精子活率、解冻后精子活力、顶体完整率、精子畸形率等几个特征性指标,可以看出稀释液配方Ⅳ效果最好,是用于黑山羊精液冷冻的最佳稀释液配方。其配方Ⅳ冷冻保存精液解冻后活力平均为0.3627、冻后顶体完整率为42.93%、精子畸形率为12.93%。     

水牛梭形住肉孢子虫包囊抗原的纯化技术

应用萄聚糖凝胶柱层析对水牛梭形住肉孢子虫包囊包溶性抗原进行了纯化。结果表明：纯化水牛梭形住肉孢子虫包囊抗原的最适条件为：选用萄聚糖凝胶Ｇ—１００柱层析系统；洗脱液为０３ＭＰＢＳ（ｐＨ７２），床体积为１０ｃｍ×１６５ｃｍ，上样体积为５００ＨＬ；流速为１２ｍＬ／ｈ。纯化抗原可使琼脂凝胶双扩散试验的阳性检出率提高３０％。     

油葵自交系子实含油率性状配合力的鉴定

通过对油葵不育系、恢复系子实含油率性状进行双列杂交分析,结果表明自交系间一般配合力和特殊配合力存在极显著、显著差异.F1的子实含油率性状受亲本自交系的一般配合力和特殊配合力的共同影响,但一般配合力效应较特殊配合力的略大.自交系的一般配合力和特殊配合力间无明显相关关系.在组配高油杂交组合及高含油率自交系的改良计划中,应首先在较高的一般配合力的基础上,同时要求有较高的特殊配合力方差.母本自交系对杂交种的子实含油率影响较大.