超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中巴喹普林残留

建立了猪肉中巴喹普林药物残留的超高效液相色谱一串联质谱测定方法,样品用乙酸乙酯提取,吹干后用60％乙腈水（0．1％甲酸）溶解,供液相色谱一串联质谱法分析,内标法定量。结果表明：巴喹普林标准溶液在100～800μg／L范围内呈现良好线性,r2均大于0．998;方法检出限为5μg／kg,定量限为10μg／kg;巴喹普林在10～80μg／kg添加范围内的平均回收率为90．8％-108％,批内、批间RSD均小于6．9％。该方法简便快捷、灵敏度高、定性准确,能满足食品安全检测右吴浩妾田．的霉求．     

超高效液相色谱-串联质联用法筛查猪肉中66种药物残留

建立了猪肉中磺胺类、氟喹诺酮类、四环素类、大环内酯类、林可胺类、硝基咪唑类、氯霉素类、解热镇痛类、抗病毒类、镇定剂类和头孢类等11类66种药物液相色谱-串联质谱（UPLC—MS／MS）检测方法。样品经乙腈-甲醇（V/V,95：5）和乙腈-水（V/V,15：2）溶液分别提取后,Agela Cleanert@PEP-2固相萃取柱净化后采用UPLC—MS／MS测定,外标法定量。结果表明,猪肉中66药物检测限为O．2～5μg／kg,定量限为0．5-20μg/kg。在2～100μg/kg添加浓度范围内药物回收率在35％～140％之间,批内相对标准偏差均小于20％。本方法可实现对多种兽药的同时检测,为动物源性食品中药物残留监控提供快速、灵敏的分析手段,具有很重要的现实意义。     

猪肉和鸡肉中11种同化激素残留超高效液相色谱-串联质谱法测定

为建立用于猪肉、鸡肉中睾酮、甲睾酮、黄体酮等11种同化激素残留量检测的超高效液相色谱-串联质谱法,将鸡肉、猪肉组织样品通过甲醇-乙腈(1:1,v/v)提取和C18固相萃取柱净化处理后,进行梯度洗脱,电喷雾电离,在正离子、多反应监测模式下进行检测分析.结果表明,11种目标分析物在试验浓度范围内线性良好,相关系数均大于0....     

超高效液相色谱-串联质谱快速测定生鲜牛乳中的氟喹诺酮类药物残留

建立了生鲜牛乳中8种氟喹诺酮类药物的超高效液相色谱串联质谱的测定方法。生鲜牛乳经QuEChERS萃取剂提取,QuEChERS净化剂净化后,经氮气流吹干浓缩后,以超高效液相色谱串联质谱测定,稳定同位素内标法定量。本方法对氟喹诺酮类药物的测定线性范围为2.0¹00μg/kg。在2.0、10、100μg/kg低、中、高三个浓度的回收率为80%100μg/kg。在2.0、10、100μg/kg低、中、高三个浓度的回收率为80%¹20%。批内、批间精密度小于20%。本方法简便、快速、灵敏,适用于生鲜牛乳中氟喹诺酮类药物残留的大批量筛选和定量测定。     

高效液相色谱法测定沃尼妙林含量的研究

为建立测定沃尼妙林含量的高效液相色谱法,试验应用Phenomenex(R)Gemini-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为pH值为2.5磷酸盐缓冲液:乙腈(51.5:48.5,V/V),流速为1.0 mL/min,紫外检测波长为210 nm,柱温为25℃.结果表明:沃尼妙林在20～2000μ...     

超高效液相色谱-串联质谱法检测畜禽肉中199种药物及代谢物残留

建立了一种可检测猪肉、鸡肉、牛肉和羊肉四种畜禽肉中199种药物及代谢物残留的超高效液相色谱-串联质谱法。样品经Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液和2%甲酸乙腈溶液提取后,高速离心去除蛋白质等杂质,用captiva EMR-Lipid小柱净化。以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液为流动相洗脱,在C18色谱柱上分离。ESI离子源正负离子模式同时扫描,并采用多反应监测模式(MRM)检测,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明：各药物及代谢物在空白猪肉、鸡肉、牛肉和羊肉基质匹配系列浓度范围内均呈现良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.990;在4种基质中的定量限范围在0.5～20 μg/kg之间;在定量限~200 μg/kg添加浓度上的回收率范围为60%～120%,批内与批间相对标准偏差均小于20％。该方法具有简便快捷、选择性好、定性准确,重复性好等特点,可进行多种类药物及代谢物残留的同步处理和同时检测。对提高实际样品检测工作效率,更好的确保动物性食品安全,保护人类健康具有重要意义。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中的赛拉嗪残留

采用乙腈提取,HLB固相萃取柱净化、超高效液相色谱-串联质谱测定,建立了一种简单、快速的牛奶中赛拉嗪残留的检测方法.对样品的提取、净化过程进行了优化改进,经ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱分离,正离子电喷雾电离串联质谱测定,牛奶中赛拉嗪的检测限为0.2 μg/kg,定量限为0.5μg/kg.选取0.5...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪尿中的磺胺类药物残留

本文建立了猪尿中15种磺胺类药物残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。15种磺胺类药物残留在线性范围2.00μg/L～500.00μg/L内的r值在0.9996以上,方法检出限均在0.333μg/L以下,2.00μg/L、6.00μg/L、100.0μg/L3个水平的阳性添加回收率范围在94.2%～104.0%之间,相对标准偏差在1.1%～10.6%之间,具有较好的精密度和准确度,满足检测要求。方法简单、快速、准确,可适用于尿液中15种磺胺类药物残留的检测。     

盐酸沃尼妙林预混剂在猪组织中残留消除规律研究

建立了猪肝脏、肾脏、肌肉和脂肪中盐酸沃尼妙林的高效液相色谱检测方法并研究盐酸沃尼妙林预混剂在猪体内各组织中的残留消除规律。对24头健康猪以200mg/kg的剂量混饲给药21d。在停药后0、6、12、18、24、36h分别宰杀4头猪,采集各组织进行药物残留测定。方法的检测限为0.025～0.062 5μg/g,定量限为0.05～0.1μg/g,肝脏的平均回收率为75.5%～76.4%,变异系数为2.3%～3.8%;肾脏的平均回收率为75.8%～78.5%,变异系数为4.1%～6.0%;肌肉的平均回收率为79.3%～80.0%,变异系数为3.0%～4.7%;脂肪的平均回收率为76.7%～77.3%,变异系数为3.3%～5.4%。结果表明,盐酸沃尼妙林在肝脏中残留量最高,肾脏其次;肌肉和脂肪中的残留量显著低于肝脏和肾脏,停药24h时,残留量低于定量限;停药36h时残留量均低至检测限以下。盐酸沃尼妙林预混剂在猪组织中消除迅速,建议休药期为2d。     

高效液相色谱串联质谱技术在兽药残留检测中的应用进展

动物源性食品安全已经成为全球性的问题,食品中兽药残留的检测方法也成为国内外学者研究的热点。本文系统综述了近年来高效液相色谱-质谱联用技术（HPLC-LC/MS）在抗生素、抗球虫和激素类药物残留分析中的应用进展。     

UPLC-MS/MS测定动物源性食品中3种二苯乙烯类激素残留

建立了动物源性食品中二苯乙烯类激素己烯雌酚、己烷雌酚和双烯雌酚残留的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）测定法。样品均质后,采用β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶酶解,叔丁基甲基醚提取,硅胶固相萃取柱净化。采用UPLC-MS/MS多反应监测（MRM）模式检测,内标法定量。方法对己烯雌酚、己烷雌酚和双烯雌酚的检出限均为0.1μg/kg,定量限均为0.5μg/kg;在1.0、1.5、2.0μg/kg三个浓度添加水平,总体平均回收率为75.8%-110.0%,总体相对标准偏差为3.3%-13.2%。本法分析速度快,灵敏度高,重现性好,各项技术指标均满足国内外相关法规要求,可用于各种动物源性食品中二苯乙烯类激素己烯雌酚、己烷雌酚和双烯雌酚残留的快速检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉、猪肝及猪尿中的阿托品残留

建立了猪肉、猪肝和猪尿中阿托品残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的检测方法。样品经乙腈-0.1%甲酸水(V/V,90:10)溶液提取,Agela Cleanert? PEP-2固相萃取柱净化后,采用UPLC-MS/MS测定,外标法定量。结果表明,猪组织及猪尿中阿托品的检测限为0.2 μg/kg,定量限为0.5 μg/kg。在0.5～2.5 μg/kg添加浓度范围内阿托品的平均回收率78.3%～98.2%之间,批内、批间相对标准偏差均小于15％。该方法简便、快速、灵敏度高、重现性好,适用于猪组织及猪尿中阿托品的含量测定。     

液相色谱-串联质谱法测定饲料中磺胺类和喹诺酮类药物的含量

建立了同时测定饲料中21种磺胺类药物和13种喹诺酮类药物的超高效液相色谱-串联质谱方法。以2％氨水乙腈和0．1 mol／L 氢氧化钠溶液提取样品中的待测物,HLB固相萃取柱净化,液相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。药物在1～50 ng／mL浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0．99。方法的检出限为0．05 mg／kg,定量限为0．10 mg／kg,在不同饲料中添加浓度范围为0．1～100 mg／kg,平均回收率为60．6％～118．6％,相对标准偏差在1．9％～15．2％之间。本方法抗干扰能力强、分析速度快、灵敏度高,适用于饲料中磺胺类和喹诺酮类药物的测定。     

UPLC-MS/MS法测定肠衣中四种硝基呋喃类代谢物残留量

采用超高效液相色谱-串联四极杆质谱,电喷雾电离(正离子模式),对肠衣中四种硝基呋喃类代谢物残留量进行定性定量。试样用甲醇、水脱脂去除部分杂质后,经Oasis HLB固相萃取小柱富集净化后,经Waters ACQUITY UPLCTMBEHC18色谱柱分离,以0.3%乙酸乙腈溶液和0.3%乙酸水溶液为流动相,梯度洗脱。在多反应监测模式下以保留时间和离子对(母离子和两个子离子)信息比较进行定性,以响应值高的子离子进行定量。该法的检出限为0.2~0.5μg/kg,加标回收率为86%~97%,相对标准偏差小于10%。     

液相色谱-串联质谱法测定蜂产品中20种喹诺酮类药物的残留量

建立了同时测定蜂蜜和蜂王浆中20种喹诺酮类药物的超高效液相色谱-串联质谱方法。以磷酸盐缓冲液(p H 3.0)溶液提取样品中的待测物,HLB固相萃取柱净化,液相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。药物在1~50 ng/m L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。方法的检出限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg,在蜂蜜和蜂王浆中添加浓度范围为1.0~5.0μg/kg,其平均回收率为69.0%~105.1%,相对标准偏差在1.4%~14.7%之间。方法抗干扰能力强、分析速度快、灵敏度高,适用于蜂产品中喹诺酮类药物残留量的测定。     

超高效液相色谱―串联质谱法测定饲料中的万古霉素

试验旨在建立饲料中万古霉素的超高效液相色谱—串联质谱检测方法,以0.05 mol/L磷酸盐缓冲液—乙腈(85:15,V/V)提取样品中的万古霉素,提取液经过强阳离子交换固相萃取柱净化,采用液相色谱—串联质谱多反应监测模式进行测定,外标法定量。不同饲料基质中,万古霉素在25~1000 ng/mL浓度范围内呈良好的线性关系。本方法对万古霉素在饲料中的检测限为0.05 mg/kg,定量限为0.1 mg/kg。在不同饲料中添加浓度范围为0.1~100 mg/kg,其平均回收率为86.7%~117.1%,批内变异系数在1.0%~17.4%之间,批间变异系数在2.9%~10.1%之间。本方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,各项技术指标均满足国内外相关法规要求,可用于饲料中万古霉素含量的测定。     

饲料和鸡肉中利巴韦林的测定--超高效液相色谱-串联质谱法

本研究建立了饲料和鸡肉中利巴韦林的UPLC-MS/MS分析方法。样品经三氯乙酸-乙腈溶液提取,离心后提取液经PBA固相萃取小柱净化,0.1 mol/L甲酸水溶液溶解,进行UPLC-MS/MS分析。结果显示,利巴韦林在10.0～500.0 g/L浓度范围内线性关系良好,r2=0.9991。以浓缩饲料、配合饲料、预混料和鸡肉等为添加基质,其回收率在90.0%～114.5%,检出限为25.0 g/kg,定量限为50.0 g/kg。表明本方法灵敏度高、专属性好、操作简单、结果可靠,可满足饲料和鸡肉中利巴韦林的分析检测。     

水产品中氨基糖苷类药物残留的高效液相色谱-串联质谱检测方法研究

建立了高效液相色谱一串联质谱方法测定水产品中链霉素、双氢链霉素、新霉素、庆大霉素和卡那霉素5种氨基糖苷类抗生素的检测方法。样品中的氨基糖苷类抗生素用磷酸缓冲溶液提取液提取后,经固相萃取进行净化,改进了前处理方法,并对液相和质谱的条件进行了优化。通过实际样品的添加回收试验,方法的定量下限（S／N=10）为10．0μg,／kg。三个添加水平分别为10．0、20．0和50．0μg／kg时,龙虾、鲴鱼的加标回收率均在60％一110％,日内相对标准偏差不超过15．0％。结果表明,该方法简单、灵敏、特异性强,适用于水产品中氨基糖苷类药物残留的检测和确证。