食品中硒元素检测方法的改进与探讨

目前测定食品中硒元素最普遍的方法为氢化物原子荧光光谱法,GB 5009.93—2017《食品安全国家标准食品中硒的测定》将氢化物原子荧光光谱法作为检测食品中硒元素的第一法,本实验改进优化了此方法的前处理方法。经过方法的准确度和精密度试验,结果显示:改进优化后的前处理方法具有较高的准确度和精密度(RSD5%),且操作更加方便、简单、快捷,适用于食品中硒元素的测定。     

食品添加剂磷酸氢二铵中砷含量的测定

运用原子荧光光谱法对进出口食品添加剂磷酸氢二铵中砷含量进行了测定,通过线性范围、检出限、精密度、回收率和实验室间比对测试,证明了原子荧光光谱法能快速、准确地检测出进出口食品添加剂中砷的含量。该方法线性关系良好,检出限低,准确度高,重复性和再现性好,可广泛用于进出口食品添加剂中砷含量的检测。     

氢化物发生—原子荧光光谱法对粮食中硒含量的测定

硒是人体中重要的微量元素之一 ,摄入量不足或过多都会对人体造成危害 ,所以对食品中硒含量的准确测定具有十分重要的意义。氢化物发生原子荧光光谱法是发展较快的一种新的痕量和超痕量分析技术。近年来已成功应用于环保、地质和冶金等领域 ,是一种极具潜力的痕量和超痕量分析方法。采用连续流动 (间隙进样 )氢化物发生原子荧光光谱法 ,选用适量的铁氰化钾作干扰抑制剂成功地消除了 Cu、Bi等元素的干扰 ,总结出一种快速、灵敏、准确测定粮食中微量硒的分析方法 ,为农作物品质评价提供了依据 ,对农业生产具有积极的指导作用。1　材料与方法1…     

微波消解氢化物-原子荧光光谱法同时测定食品中的砷和汞

用微波消解法处理样品,研究快速测定食品中砷和汞的原子荧光光谱法.结果表明,在建立的最佳工作条件下,用氢化物-原子荧光光谱法同时测定食品中砷和汞,砷的检出限为0.42μg/L,汞为0.06μg/L;砷的回收率为95%～105%,汞的回收率为92%～103%,测定结果的RSD均在10%以内,方法的检出限、精密度和准确度均能满足食品检验的要求.     

原子荧光光谱法测定食品中砷

研究了氢化物原子荧光光谱法测定食品中的砷。结果表明在砷0～100μg/ml的浓度范围内线性关系很好,测定值与标准值十分接近。     

原子荧光光谱法对土壤中汞的测定

原子荧光光谱法因具灵敏度高、干扰少、操作便捷等优点,被广泛应用于土壤中汞的测定。文章通过原子荧光光谱法测定土壤样品中的汞,平均加标回收率达93.2%,标准偏差1.64%,实验效果较好。     

原子荧光光谱法测定大米中的微量硒

研究了原子荧光光谱法对大米中微量硒的测定,方法快速、灵敏度高、准确度好。在最佳条件下,硒浓度在0~80 ng/mL范围内呈线性关系,检出限为0.1 ng/mL,精密度为1.4%,回收率为98.5%~102.0%。     

土壤中汞的检测-氢化物发生原子荧光法

采用盐酸—硝酸消化—原子荧光光谱法检测土壤样品中汞的含量,选择了仪器工作参数;研究了载气流速、硼氢化钾浓度等测试条件对检测的影响;分析了土壤标准样。结果表明:原子荧光法具有数据准确、精密度高、简便、高效、适用性强的特点,可用于土壤中微量汞的检测。     

原子荧光光谱法测定农业土壤样品易遇见的问题——以测定硒为例

该文针对原子荧光光谱法测试砷、锑、铋、汞和锗易出现的仪器空白不稳定、仪器污染及空心阴极灯选择等问题,总结出相应的解决方法,为原子荧光光谱法测定农业土壤样品提供理论依据.     

王水消解—原子荧光光谱法测定辣木茶中的汞、砷和硒

采用王水消解-原子荧光光谱法测定辣木茶中的汞、砷和硒,结果表明:辣木茶中的汞、砷残留量分别为0.0144mg/kg、0.3270mg/kg,均符合国家有关茶叶重金属残留的质量安全要求,辣木茶硒含量达0.1350mg/kg,与茶叶相比属于富硒食物;王水消解-原子荧光光谱法测定辣木茶中的汞、砷和硒,具有精密度高、准确性好、灵敏度高、干扰少、操作简便的优点,是一种切实可行的食品重金属元素检测方法。     

灵芝中4种重金属元素含量的测定

[目的]研究灵芝中As、Hg、Pb、Cd 4种重金属的含量。[方法]利用微波消解法对灵芝样品中As、Hg、Pb、Cd这4种金属元素一次消解,再对处理好的样品采用原子吸收分光光度法、原子荧光光谱法分别测定灵芝中4种金属元素的含量。[结果]灵芝中As、Hg、Pb、Cd平均含量分别为0.208、0.033、0.725、0.338 mg/kg,均低于《中国药典》中重金属限度值。[结论]该方法简单可行,为灵芝中As、Hg、Pb、Cd的含量测定提供了可靠的检测方法,也为灵芝质量标准的制定提供了科学依据。     

原子吸收光谱法测定卷烟烟气中重金属元素含量的研究

[目的]建立测定卷烟烟气中痕量重金属元素的原子吸收光谱法。[方法]卷烟烟气样品经剑桥滤片捕集,并以浓度5%硝酸为吸收液吸收,吸收液中各重金属元素直接用原子吸收光谱法测定。[结果]在最优工作条件下,该方法的检出限为0.012-0.500μg/L,测定结果的相对标准偏差小于3.5%,回收率为88%-102%。[结论]利用该方法分别测定了4个实际卷烟样品,结果令人满意。     

微波消解 - 电感耦合等离子体质谱法测定动物内脏中金属元素含量简

[目的]建立微波消解一电感耦合等离子体质谱仪（ICP—MS）同时测定动物内脏中金属元素的分析方法。[方法]结合微波消解及ORS—ICP—MS技术,建立了同时测定动物内脏中多种金属元素的分析方法。[结果]在优化条件下,12种元素在0～10mg／L范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0．999,方法的检出限为0．038～0．219μg/L。当动物内脏样品中的添加水平为0．01～3500μg/g时,各元素的加标回收率为92．9％～104．1％。[结论]该方法前处理简便、快速,检测准确,灵敏度高,适用于动物内脏中多种金属元素的同时测定。     

微波消解-ICP-oaTOF-MS法检测烟田土壤中Cr· As·Cd· Hg· Pb的研究

[目的]研究烟草土壤中几种重金属元素含量的测定方法。[方法]采用微波密闭消解-电感耦合等离子体直角加速飞行时间质谱(ICP-oaTOF-MS)法,分析了烟田土壤中Cr、As、Cd、Hg、Pb 5种元素含量。同时,研究了影响其测量的主要因素,确定了最佳测定条件。[结果]Cr、As、Cd、Hg、Pb检出限分别为0.090、0.130、0.083、0.090、0.093μg/L,回收率为90.67%～100.62%,RSD低于5%。[结论]与其他方法相比,所建立的方法具有简便、快速、准确、灵敏度高、检测限低等优点,特别是对一些浓度低达ng/L级的超痕量组分的检测,但高质量的丰度灵敏度要差一些,可用于烟叶重金属检测、质量控制。     

长沙市边缘带菜园土壤重金属含量及污染现状评价

为了解长沙市边缘带菜园土壤重金属污染状况,建立无公害蔬菜生产基地,指导蔬菜生产,通过田间采样方法,对长沙市郊陈家渡、东湖村、潭阳洲、杉木村和梨村5个主要蔬菜基地0~20 cm表土共计290个样本中7种重金属元素的含量进行了分析.结果表明,Cu、Cd、Pb、Zn、Cr、As、Hg全量分别为10.70~122.20、0.10~3.70、23.50~95.90、81.00~309.80、9.90~145.60、6.70~39.90、0.02~1.50 mg/kg;含量的变异系数分别为8.2%~29.4%、31.2%~182.4%、8.1%~21.6%、10.5%~33.2%、11.3%~29.8%、5.7%~28.1%、20.8%~37.9%.Hg、Cu、Cd为主要重金属污染元素.5个蔬菜基地中,陈家渡达中度污染水平,其他4个蔬菜基地均达轻度污染水平.     

高矿质元素糙米品种筛选与亚显微结构研究

[目的]从20种糙米中以蛋白质和矿质元素（Ca、Fe、Se）为主要指标对糙米的营养价值进行初步筛选,并观察筛选品种的形态结构,为功能稻米的选育提供依据。[方法]凯氏定氮法测定蛋白质含量,原子吸收光谱和原子荧光光谱法比较矿质元素含量差异,SPSS软件分析相关性,扫描电子显微镜观察筛选品种的形态。[结果]筛选出高Fe、高蛋白糙米ZT11（Fe 17.29 μg/g,蛋白质9.80%）和高Ca、高Se糙米小品比71（Ca65.50 μg/g,Se 0.050 μg/g）。蛋白质含量与Fe含量在0.01水平有显著正相关性。糙米横断面有一定的差异,蛋白质含量一定程度上影响糙米品种米糠层的分布情况。[结论]筛选的富Fe、Ca、Se糙米具有广阔的市场前景、保健效果和附加价值。     

氢化物-原子荧光光谱法测定英国FAPAS鱼罐头中砷汞镉

[目的]证实原子荧光仪对这砷汞镉3种元素的检测已达到国际先进检测仪器的水平。[方法]利用氢化物-原子荧光光谱法,优化仪器条件参数和试验方法,通过测试质控样品与加标回收试验,建立一套测试英国FAPAS鱼罐头中砷汞镉的方法。[结果]根据FAPAS提供回来的检测报告,与全球众多实验室比对的结果为:砷的Z值为-0.2,汞的Z值为0.5,镉的Z值为0.4,对结果的评价为很满意。[结论]应用氢化物-原子荧光光谱法对海产品中砷汞镉进行检测是可行的。     

X射线荧光光谱仪（XRF）在茶园土壤中总砷含量检测适用性的研究---以昌宁县为例

为满足野外勘测土壤重金属含量的快速性,X射线荧光光谱仪（XRF）得到了广泛使用。本文采用XRF对昌宁县松山村茶园土壤pH、土壤质量、总砷含量进行测定,结合实验室原子荧光光谱法测定结果,比较XRF快递测定土壤重金属的准确性和可靠性,对野外勘测中使用XRF快速检测土壤重金属提供理论参考依据。结果表明：在pH＞5.0时,XRF现场检测数据与实验室检测数据相关系数最高;在砂质土的土壤质地下,XRF现场检测数据与实验室检测数据相关系数最高;在茶园土壤中总砷含量10-40mg/kg的影响下,XRF现场检测数据与实验室检测数据相关系数最高。此外,XRF现场检测数据的平均值与标准偏差均比实验室检测数据高,其最低值和最高值也比实验室检测数据高,测定结果具有可比性。XRF法测定土壤比实验室原子荧光光谱法方便、快捷、操作简单,可以同时测定多种性质,可以在野外勘测中进行使用。     

微波灰化-原子荧光光谱法测定卷烟纸中As含量

[目的]建立一种用于测定卷烟纸中砷含量的微波灰化-原子荧光方法。[方法]采用微波灰化法处理卷烟纸样品,然后用原子荧光光谱法测定卷烟纸中砷含量。[结果]砷在0.2～20μg/L范围内和荧光强度有良好的线性关系,其回归方程为If=286 C（μg/L）＋2.68（r=0.999 5）。该方法的回收率为95.4%～97.0%,检出限为0.04μg/L。[结论]采用原子荧光光谱法测定卷烟纸中的砷含量,灵敏度高,检出限低,精密度好,回收率高,可满足卷烟纸中痕量砷测定的要求。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定土壤中的砷和锑

为了简便、快速地同时测定土壤样品中砷和锑的含量，样品用HNO3－HCl（1＋1）分解，在氢化物发生－原子荧光光谱法测定过程中，研究了不同介质、酸度、还原剂质量浓度对测定结果的影响。结果，砷、锑的回收率分别为95％－101％，91％－93．8％，砷、锑的检出限分别是0．36，0．41μg/L。用此方法测定土壤标准样品中的砷、锑含量，结果与标准值吻合。