玉嘧磺隆原药的高效液相色谱分析

本文叙述了高效液相色谱外标法测定玉嘧磺隆含量的方法,方法的标准偏差为0.13,变异系数为0.14%,线性相关系数为0.9997,回收率为99.7%～100.4%。     

噻呋·戊唑醇300g/L悬浮剂高效液相色谱分析

建立一种同时分析噻呋酰胺和戊唑醇的高效液相色谱法。采用高效液相色谱法,以甲醇和水为流动相,使用C18柱和紫外检测器,在220nm波长下对试样中噻呋酰胺和戊唑醇进行液相色谱分离和定量分析。噻呋酰胺和戊唑醇的线性相关系数分别为0.999 98和0.999 93,标准偏差为0.09和0.11,变异系数为0.86%和0.58%,回收率为99.99%和99.37%。本方法简便、快速、准确度高,可以满足噻呋酰胺和戊唑醇的定性和定量分析。     

溴氰虫酰胺原药的高效液相色谱法研究

建立一种高效液相色谱测定溴氰虫酰胺含量的分析方法。采用高效液相色谱法,使用ZORBAX SB-C18色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸水(体积比55∶45)为流动相,流速为1m L/min,在270nm波长下对溴氰虫酰胺进行定量分析。该方法的线性相关系数为1.000 0,标准偏差为0.062,变异关系数为0.07%,平均回收率为99.80%。方法准确、快速,适用于溴氰虫酰胺的定量分析。     

液相微萃取-高效液相色谱测定水中甲霜灵残留的研究

文章建立了水中痕量甲霜灵残留的液相微萃取-高效液相色谱(LPME-HPLC)检测方法.详细研究了萃取溶剂、体积、萃取时间、搅拌速度、温度、盐度等因素对液相微萃取的影响,确定了最佳萃取条件:甲苯作萃取剂,萃取剂体积2μL,搅拌速度300r/min,30℃条件下萃取30min,盐度8%.此条件下甲霜灵的最低检出浓度为0.86μg/L.相对标准偏差(RSD)3.8%～5.4%.对甲霜灵标准水溶液测得加标回收率为95.0%～99.2%,实际水样加标回收率93.8%～99.6%.富集倍数60.3倍.     

二嗪磷在水稻中的液相色谱串联质谱残留分析方法

建立了二嗪磷在水稻植株、糙米及稻壳中残留的液相色谱串联质谱检测方法。样品经乙腈提取,QuEChERS法净化,过有机滤膜后液相色谱串联质谱仪测定,二嗪磷的最小检出量为1.0×10~(-2)g,在水稻植株、稻壳、糙米中最低检出浓度均为0.005mg/kg,水稻植株中二嗪磷的添加回收率为83.8%~107.6%,变异系数为4.2%~12.9%;糙米中二嗪磷的添加回收率为84.4%~90.4%,变异系数为5.0%~6.6%;稻壳中二嗪磷的添加回收率为83.5%~90.9%,变异系数为4.5%~6.0%。方法的准确度和灵敏度均符合农药残留的分析要求。     

血根碱硫酸盐高效液相色谱分析方法研究

对硫酸血根碱高效液相色谱分析方法进行了研究。用紫外检测器、C18柱,以乙腈+0.1%三氟乙酸水溶液为流动相,梯度洗脱,对硫酸血根碱的分析可取得满意的效果。该方法的相对标准偏差为0.55%,添加平均回收率为100.57%～101.62%。     

甘蓝和土壤中氟啶脲残留量的高效液相色谱法测定

建立一种用高效液相色谱测定土壤和甘蓝中氟啶脲残留量的定量分析方法。采用乙腈均质提取,用氟罗里硅土固相萃取小柱净化,高效液相色谱检测。方法的线性相关系数0.9998,回收率均大于82%,相对标准偏差均小于10%,土壤和甘蓝的检出限均为0.02 mg/kg。该方法可快速、灵敏、简便的检测出土壤和甘蓝中氟啶脲的残留量。     

硫酸链霉素液相色谱分析研究

本文提出了采用离子对反相液相色谱分离技术测定硫酸链霉素含量的方法。经过方法验证试验,该法平均回收率为100.0%,标准偏差为0.681,变异系数为0.94%,线性相关系数为0.9997,证明方法准确可靠。     

2甲4氯·氯氟吡36%可湿性粉剂高效液相色谱分析

建立一种同时分析2甲4氯和氯氟吡氧乙酸异辛酯的高效液相色谱法。采用反相高效液相色谱法,以甲醇、水和乙酸为流动相,使用ODS色谱柱和紫外检测器,在220nm波长下对试样中2甲4氯和氯氟吡氧乙酸异辛酯进行液相色谱分离和定量分析。2甲4氯和氯氟吡氧乙酸异辛酯的线性相关系数分别为0.999 1和0.999 0,标准偏差为0.026和0.032,变异系数为0.09%和0.53%,回收率为99.84%和99.63%。方法简便、快速、准确度高,可以满足2甲4氯和氯氟吡氧乙酸异辛酯的定性和定量分析。     

HPLC-MS/MS法检测花生中二嗪磷的残留量

建立了高效液相色谱串联质谱法检测花生仁和秸秆中二嗪磷的残留分析方法。样品经乙腈和水混合溶液提取、净化后,高效液相色谱串联质谱仪检测,外标法定量。结果表明,二嗪磷在花生仁和秸秆中平均添加回收率为91%～105%,相对标准偏差为1%～4%。二嗪磷在花生仁和秸秆中定量限分别为0. 01、0. 05mg/kg。该方法快速简便,准确可靠。     

对番茄枯萎病具防效的海洋源赤杆菌YH-07的发酵条件探究

一株分离自连云港海域的赤杆菌Erythrobacter sp.YH-07对番茄枯萎病病原菌有较好的平板抑菌效果。通过单因子水平试验、正交试验对该菌株的培养基配方及摇瓶发酵条件进行优化,最优培养基配方为酵母浸膏0.25%、蔗糖1%、蛋白胨1%、NaCl 3%和MgSO₄·7H₂O 0.03%;最优发酵条件组合为培养温度30℃,140 r/min摇床培养,接种量1%,装液量50 mL/250 mL,初始pH 7.0。优化后的平板抑菌能力提高了9.4%。温室盆栽试验表明,赤杆菌YH-07对番茄枯萎病有显著抑制作用,防治效果保持在50%以上。同时显著降低番茄根际土的真菌数量,增加细菌和放线菌数量。综上所述,赤杆菌YH-07能有效防治番茄枯萎病害,改善根际微生物数量结构,具有进一步开发应用的前景。     

甲基化衍生-高效液相色谱法检测代森锰锌在花生中的残留量

建立了简单、快速测定花生中杀菌剂代森锰锌的残留检测方法。花生样品用L-半胱氨酸盐酸盐和EDTA-2Na的混合溶液振荡提取,在pH= 6.5 ~8.5时,用0.05 mol/L的碘甲烷与三氯甲烷-正己烷(3 ∶ 1,体积比)的混合溶液进行甲基化反应。有机层经浓缩后,用乙腈定容,采用高效液相色谱仪在272 nm处进行检测。色谱柱为Agilent TC-C18,流动相为乙腈-水(50 ∶ 50,体积比),以 1.0 mL/min 的流速等梯度洗脱。结果表明,代森锰锌的添加浓度在0.05 ~2.00 mg/kg 范围内,平均回收率为76.1% ~86.2%,变异系数分别为0.7 % ~10.2 %,均在农药残留测定所允许的范围内。该方法的最低检出限(LOD)为0.02 mg/kg,最低检测浓度(LOQ)为0.05 mg/kg。     

吡蚜酮25％可湿性粉剂分析方法研究

研究用HPLC定量分析吡蚜酮25％可湿性粉剂的方法。色谱条件为250mm×4．6mm（V／V）,5μmODS不锈钢柱;流动相：甲醇：水：50：50（V／V）;流速：1．0mL／min;可变紫外检测器：波长325nm。本方法在0．625-10μg进样范围内和峰面积（高）呈线性。相关系数值（R）为0．997。回收率在98％～102％之间,变异系数〈2％。     

50%氯硝柳胺乙醇胺盐可湿性粉剂的高效液相色谱测定

本文叙述了采用反相高效液相色谱外标法,以甲醇-水-三乙胺作为流动相,用C18柱和紫外检测器(238nm),测定了50%氯硝柳胺乙醇胺盐可湿性粉剂的含量。结果表明:方法的标准偏差为0.065;变异系数为0.13%;平均回收率为99.68%。线性相关系数为0.9994。     

EPSP合成酶的纯化与制备

EPSP合成酶 ( 5 -烯醇丙酮酸莽草酸 - 3-磷酸合酶 )是除草剂靶标酶之一 [1 ] ,也是抗草甘膦转基因作物的关键性酶 [2 ] ,它催化一分子的莽草酸 - 3-磷酸 ( S3P)和烯醇式丙酮酸 ( PEP)成EPSP,从而导致芳香族氨基酸——色氨酸、酪氨酸、苯丙氨酸的生物合成。 EPSP合成酶存在于细菌、真菌和植物中 ,但由于其性质的不稳定性、不均匀性和低丰度 ,造成分离纯化困难 [3] 。作者以菜豆 ( Phaselusvulgaris L .)幼苗为原料 ,经快速纯化 (整个纯化过程少于 1 .5 h)获得的EPSP合成酶产品能用于除草剂的筛选工作 ,为以 EPSP合成酶为靶标的生…     

固相萃取-气相色谱法测定水体中29种农药的残留量

建立了水体中29种农药的固相萃取-气相色谱检测方法。以Envi-18固相萃取小柱提取水样中的各种农药,上样体积为200 mL,洗脱溶剂为正己烷-丙酮(1∶1,体积比)。在添加水平为0.1、1.0和10 μg/L时,水样中29种农药的添加回收率为60%~111%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~6.4%,方法的检出限(LOD)为5~50 ng/L。所建立方法准确、灵敏、快速,符合水体中多种农药残留检测分析的要求,且对水体中低浓度残留农药的检测效果较好。     

东北春麦区小麦白粉病菌生理小种鉴定及毒性基因分析

对1999～2002年小麦白粉病菌的生理小种类型、毒性基因频率进行了研究。结果表明，白粉病菌小种种群结构复杂，1999～2002年共鉴定出33个生理小种，优势小种均为15号生理小种，出现频率分别为40．48％、22．22％、29．03％、30．30％，其次为11号和5号小种。毒性基因V3e、V3f、V5、V8的毒力频率较高，在50％以上，而V2、v4a、V4b、V12、V16、V19的毒力频率较低，低于20％。供试的小麦白粉病菌菌株含3～7个毒性基因的较多，其中含4个毒性基因组合的比例最高。为25．84％。     

同位素内标法检测灭蝇胺及其代谢物三聚氰胺在双孢蘑菇子实体和覆土中的残留

采用超高效液相色谱-串联质谱内标法检测灭蝇胺及其代谢物三聚氰胺在双孢蘑菇 Agaricus bisporus 子实体和覆土中的残留量,以及两者在双孢蘑菇工厂化栽培中的变化规律。样品经 V (甲醇) : V (水) = 4:1混合溶液提取,MCX固相萃取柱净化,HILIC 色谱柱分离,超高效液相色谱-串联质谱测定,三聚氰胺-13C同位素内标法定量。结果表明:灭蝇胺和三聚氰胺的检出限均为0.001 mg/kg。在0.02~1 mg/kg添加水平下,灭蝇胺在双孢蘑菇子实体和覆土样品中的回收率为86%~102%,相对标准偏差 (RSD) 为2.7%~5.3%;三聚氰胺在子实体和覆土样品中的回收率为98%~103%,RSD为1.5%~2.4%。在有效成分为1、10、50和250 mg/kg施药水平下,灭蝇胺消解规律符合一级反应动力学,在覆土中的平均半衰期为31.3 d。在覆土中灭蝇胺会转化为三聚氰胺,第2潮蘑菇采摘结束后,覆土中灭蝇胺的转化率为8.58%~13.87%。在施药水平较高 (50、250 mg/kg) 时,灭蝇胺和三聚氰胺在第1潮菇中的残留量高于在第2潮菇中的,其最高检出量灭蝇胺为2.36 mg/kg,三聚氰胺为1.75 mg/kg。综合考虑环境和产品安全,建议灭蝇胺的使用量不宜超过50 mg/kg。     

蜡蚧轮枝菌对月季长管蚜的毒力测定

研究结果表明蜡蚧轮枝菌对月季长管蚜有较强的致病性,孢子浓度2.0×105个/mL时可造成大量月季长管蚜感染死亡,其LT50=（6.62±0.14）d; 而高浓度2.0×108个/mL对月季长管蚜感染致死的LT50=（4.69±0.16）d,第8天的死亡率达93.6%,致死中时随浓度增加而缩短。第5天的致死中浓度为（1.72±0.18）×107个/mL,第8天为（1.53±0.15）×104个/mL,致死中浓度随时间增加而减小。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速检测菜豆及土壤中的灭蝇胺残留

建立了采用超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)快速检测分析菜豆及其土壤中灭蝇胺残留的方法。样品经5 mmol/L的乙酸铵-乙腈溶液[V(乙酸铵):V(乙腈)=1:4]提取、定容,N-丙基乙二胺(PSA)净化后用UPLC-MS/MS在正离子模式下以多反应监测扫描方式进行测定,外标法定量。结果表明:在0.05～1 mg/kg添加水平范围内,灭蝇胺在菜豆和土壤中的平均回 收率为80.1%～95.2%,相对标准偏差(RSD)为1.9%～9.1%,检出限(LOD)为3.8～5.9 μg/kg,定量限(LOQ)为50 μg/kg。该方法操作简单、灵敏度高、定量准确且测定浓度范围宽,适用于菜豆及土壤中灭蝇胺的残留分析。