几种抗菌中草药体外抗菌效果比较

本试验旨在了解单味中草药及复方中草药对于大肠杆菌的抗菌效果,从而在临床上更有效地使用中草药治疗大肠杆菌病。试验选用了5种单味中草药(板蓝根、黄柏、忍冬花、蒲公英、黄连)和1种复方中草药制剂(板青败毒口服液),选择一定浓度的大肠杆菌菌液在培养基上培养形成菌落,分别采用5种单味中药制剂、1种复方中药制剂、5种单味中草药液混合以及5种单味中草药混合液和板青败毒口服液的联合使用来做抑菌试验,试验结果显示,板蓝根、忍冬花、蒲公英、黄连、黄柏、硫酸庆大霉素注射液、板青败毒口服液、5种单味中草药混合以及5种中草药与复方制剂混合液的抑菌圈直径分别为21 mm、15 mm、16 mm、20 mm、14 mm、9 mm、28 mm、26 mm和30 mm。根据判定标准得出结论:板蓝根、黄连、板青败毒口服液、5种单位中草药混合以及中草药与复方制剂混合液对大肠杆菌为极度敏感;忍冬、蒲公英和黄柏为低度敏感。培养基扩散法得5种单味中草药、1种复方中草药制剂和抗生素对大肠杆菌抑菌效果,由强到弱依次为5种中草药与板青败毒口服液混合液>板青败毒口服液>5种单味中草药混合液>板蓝根>黄连>蒲公英>忍冬花>黄柏>硫酸庆大霉素注射液。     

HPLC法同时测定板青败毒口服液中(R-S)告依春、绿原酸、咖啡酸的含量

建立了板青败毒口服液中(R-S)告依春、绿原酸、咖啡酸的高效液相色谱检查方法。使用C18(250 mm×4.6 mm,5μm,)色谱柱,样品前处理用50%乙醇稀释,乙腈∶0.05%磷酸(8∶92,V/V)梯度洗脱,采用光二极管阵列检测器(PAD),波长采集范围为200～400 nm,流速为0.8 mL/min,进样量为10μL,柱温30℃,提取波长是245 nm。结果表明:绿原酸、咖啡酸在5.0～400μg(R~2=0.9998、R~2=0.9993)呈良好的线性关系,(R-S)告依春在2.5～300μg(R~2=0.9991)呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为91.1%、92.9%、91.3%(n=6);RSD分别为1.0%、1.5%、1.4%。本方法简单、准确、重复性好,适用于板青败毒口服液的质量控制。     

板青颗粒三维质控体系的构建

构建板青颗粒的三维质控体系,综合评价制剂质量。选用高效液相色谱仪搭配四元高压泵、二极管阵列检测器（DAD检测器）、柱温箱等液相组合模块,运用C18色谱柱,以0.8 mL/min的流速,检测波长254 nm,柱温为30℃,以甲醇-水溶液为流动相进行梯度洗脱,以胞苷、尿苷、鸟苷、（R,S）-告依春、腺苷等作为特征化学成分,建立多指标成分特征图谱;从三维立体视角进行全波长（200～400 nm）扫描,构建板青颗粒的三维质控体系。结果显示,从不同板青颗粒样品的多指标药效成分含量和特征图谱的信息量,可比较出不同样品在254 nm波长下各药效成分的差异;再通过构建的三维特征图谱,可从3D多角度明确其整体化学成分,最终以板蓝根、大青叶混合对照药材多指标成分特征图谱及三维特征图谱为参照,进一步比较质量的优劣。本研究构建的板青颗粒三维质控体系,可更加全面、立体、直观地评价复方制剂质量,为进一步完善板青颗粒的质量控制方法提供理论依据。     

兽用原料药博普总碱的HPLC特征谱图的建立

建立HPLC特征谱图控制兽用原料药博普总碱的质量。HPLC 特征谱图包含4个特征峰，用对照品定性鉴别4个特征峰分别为原阿片碱、别隐品碱、血根碱和白屈菜红碱。考察检测波长、流动相条件、柱温、流速、色谱柱品牌对各特征峰相对保留时间的影响，确定优化后的高效液相条件，并具有良好的精密度、稳定性和重复性。分析15批博普总碱原料药的液相图谱，样品的相似度均大于0.95，并对特征峰的相对保留时间进行了规定，为原料药博普总碱质量控制提供了依据。     

HPLC法测定清瘟败毒颗粒中盐酸小檗碱的含量研究

为了建立"清瘟败毒颗粒"中盐酸小檗碱含量的高效液相色谱检测方法(high-per-formance liquid chromatography,HPLC),采用SB-C18柱(StableBond,4.6×150 mm,5μm),流动相:乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(50∶50),紫外检测波长为345nm,流速1.0mL/min,柱温30℃。在选择色谱条件下,盐酸小檗碱与辅料、溶剂及清瘟败毒颗粒中的其他成分的峰之间分离良好,在16.0～48.0μg/mL范围内峰面积与盐酸小檗碱含量直线关系(r2=1,n=6),平均回收率为99.09%。该方法简便、灵敏、可重复性好,可用于清瘟败毒颗粒的质量控制。     

UPLC-PDA法测定麻杏石甘口服液中非法添加物盐酸溴己新

目的:建立超高效液相色谱-二极管阵列检测法(UPLC-PDA法)测定麻杏石甘口服液中非法添加物盐酸溴己新的方法。方法:采用反相高效液相色谱法,用带有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪(HPLC-PAD)对盐酸溴己新进行色谱分离和快速筛查。以ACQUITY UPLC C18色谱柱为分离柱,柱温:35℃;流动相体系:流动相A为5%冰醋酸,流动相B为甲醇,进行梯度洗脱;流速:0.3 m L/min;进样量:10μL;检测波长为248 nm。通过保留时间、光谱图、峰纯度等参数对盐酸溴己新进行定性定量检测。结果:盐酸溴己新在1.0～100.0μg/mL的范围内线性关系良好(R2=0.999);麻杏石甘口服液中添加盐酸溴己新1.5 mg/mL,信噪比(S/N)3,确定为方法的检测限;添加5 mg/mL,信噪比(S/N)10,确定为方法的定量限;麻杏石甘口服液在5 mg/mL、10 mg/mL、20 mg/mL盐酸溴己新添加水平的回收率为95%～105%,批内批间变异系数均小于10%,准确度和精密度良好,完全满足检测需求,而且峰纯度角与阈值符合要求。结论:该方法色谱分离较好,分析速度较快,前处理简单,适用于麻杏石甘口服液中非法添加盐酸溴己新的定性定量检测。     

HPLC法检测牛奶中喹诺酮类药物残留色谱条件的优化

通过对GB/29692-2013方法一中流动相组成比例、流动相pH值、色谱柱规格三个色谱条件的研究,发现在满足药物色谱峰分离度3.0的条件下,应用CAPCELL PAK C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相磷酸三乙胺溶液与乙腈的比例为80:20时药物保留时间短;色谱柱规格为C18(100 mm×4.6 mm,2.6μm)的情况下,药物保留时间短;pH值在2.0~4.0的范围内对药物保留时间影响不显著。因此,按照国标中方法一进行检测时,流动相中乙腈组分的比例越大,色谱柱的长度越短,填料粒径越小检测效率越高。     

板蓝根注射液的HPLC特征图谱研究

目的：建立板蓝根注射液HPLC特征图谱。方法：色谱柱为Waters Atlantis T3(5μm,4.6×250mm),以甲醇为流动相A,以水为流动相B,进行梯度洗脱;流速为0.8ml/min;柱温为30℃;检测波长为250nm。结果：板蓝根注射液的色谱图基本相同,检出特征共有峰有9个。结论：该方法简便,灵敏度高,重复性好,结果准确可靠,可作为板蓝根注射液有效的鉴别和质量评价方法。     

高效液相色谱法测定七清败毒颗粒中黄芩苷含量的方法研究

为完善七清败毒颗粒质量标准,采用高液相色谱法对七清败毒颗粒中黄芩苷的含量测定进行了研究。色谱柱为C18(4. 6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(41∶59∶0. 2),检测波长为280 nm,流速为1 m L/min,柱温30℃,进样量10μL。黄芩苷进样浓度在0. 005～0. 12 mg/m L范围内,峰面积与黄芩苷含量呈良好的线性关系(r=0. 9991),样品平均回收率为99. 2%(n=6),RSD为1. 04%。该方法简便、准确度高、重复性好,为进一步控制七清败毒颗粒的质量标准提供了依据。     

板芪口服液定性与定量方法的研究

为了研究板芪口服液定性与定量的方法,采用薄层色谱法(TLC)定性鉴别板芪口服液中的黄芪、丹参、黄芩与连翘;高效液相色谱法(HPLC)测定板芪口服液中黄芩苷的含量。色谱柱:ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2);流速:1.0 mL/min;检测波长:280 nm。TLC结果显示供试品色谱在与对照品、对照药材相应位置上显相同颜色斑点。HPLC结果显示黄芩苷的含量在0.1531～1.225μg(r=0.999)范围内与峰面积呈良好的线性关系,低中高浓度的平均加样回收率分别为96.99%、98.06%、98.96%,RSD值分别为2.02%、1.81%、1.29%。结果表明,方法操作简单,重复性、准确性好,精密度高,可作为板芪口服液的质量标准。     

迷迭香提取物HPLC特征图谱研究

研究旨在运用高效液相色谱法（HPLC）建立饲用植物迷迭香提取物的特征图谱,为迷迭香提取物的辨别和质量控制提供新的方法。采用Sunfire C18色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相,以1.0 mL/min的流速、10μL的样品进样量、25℃的柱温、280 nm的紫外吸收波长作为液相色谱条件进行检测。结果显示：试验选取的15批迷迭香提取物色图谱中分离度、峰型较好的8个峰为特征峰,指认了迷迭香酸、鼠尾草酸、鼠尾草酚3个色谱峰,建立了迷迭香提取物的HPLC特征图谱。试验所建立的迷迭香提取物特征图谱实现了对其质量的稳定控制,可为迷迭香提取物质量评价提供参考。     

清瘟败毒散的质量标准提升研究

为完善清瘟败毒散的质量标准,采用薄层色谱鉴别清瘟败毒散中的黄连、地黄、栀子、连翘、知母、淡竹叶;采用HPLC法测定清瘟败毒散中的栀子苷含量,色谱条件为：ODS C18色谱柱（4.6 mm ID×250 mm,5 μm）,乙腈-水（13：87）为流动相,检测波长为238 nm。研究结果表明,在建立的薄层色谱鉴别结果中,在与对照药材色谱相对应的位置上,供试品色谱显示相同颜色的斑点,且阴性样品无干扰;栀子苷在0.062~0.370 μg范围内具有良好的线性关系,其回归方程为y=1 789.1x-14.296,R²=0.99984,平均回收率为99.60%,RSD为0.76%。本方法简单、准确、重复性好,能更好地控制清瘟败毒散的质量,可作为清瘟败毒散的质量标准。     

马香苓口服液中白术内酯Ⅲ含量测定方法的建立

为建立高效液相色谱法(HPLC)测定马香苓口服液白术内酯Ⅲ含量的方法,用色谱柱为ZOR-BAX SB-C18,以水和甲醇为流动相梯度洗脱,流速0.8 mL/min,柱温25℃,检测波长223 nm,进样量30μL.结果显示,白术内酯Ⅲ检测质量浓度在0.57μg/mL～73.00μg/mL范围内与峰面积积分值呈良好的线性...     

高效液相色谱-蒸发光散射法测定芪参口服液中黄芪甲苷的含量

本试验旨在建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定芪参口服液中黄芪甲苷含量的方法。采用YMC-Pack ODS-A色谱柱(5μm,150 mm×4.6 mm),以乙腈-水(35∶65)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温30℃,飘移管温度65℃,氮气压力30 psi。结果表明,黄芪甲苷对照品在0.60-6.00μg范围内线性关系良好(r=0.999 6),平均加样回收率为97.88%(n=6),峰面积的相对标准偏差(RSD)为3.20%。该方法灵敏、准确、重复性好,可作为芪参口服液的质量控制方法。     

HPLC法测定板青颗粒中腺苷含量

目的：建立板青颗粒中腺苷含量的测定方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱：依利特ODS柱（4.6mm×250mm,15cm）,检测波长：260nm,流动相：甲醇-水（10：90）,柱温：室温,流速：1.0mL/min。结果：腺苷进样量在0.162-1.619μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9995。平均回收率为99.02%,RSD为0.82%（n=5）。结论：本法操作简便、快速,结果准确可靠。     

清瘟败毒散超微粉中黄芩苷的薄层鉴别和含量测定研究

分别建立了清瘟败毒散超微粉中黄芩苷的薄层鉴别方法和含量测定方法。采用聚酰胺薄膜为薄层板,乙酸乙酯-甲酸(6∶1)为展开剂,1%三氯化铁乙醇溶液为显色剂,可快速鉴别出黄芩苷成分。高效液相色谱法的色谱条件为:色谱柱为Hypersil ODS2 C18,流动相为甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2),检测波长为280 nm。结果显示,黄芩苷在12~72μg/mL范围内线性关系良好,平均回收率为99.12%。黄芩苷在清瘟败毒散超微粉中的含量相对较高,且稳定可靠,可以作为质量控制的指标。     

银翘蓝芩口服液中黄芩苷HPLC含量测定方法的耐用性研究

目的:考察银翘蓝芩口服液中黄芩苷HPLC含量测定方法的耐用性。方法:采用单因素法,考察色谱柱、柱温、流速、流动相比例和pH值等对分离度、理论板数的影响。结果:常用的不同品牌及规格的C_(18)色谱柱以及柱温、流速和pH值发生微小变动时,均能实现样品中黄芩苷的有效分离,符合系统适用性的要求;但当流动相中甲醇的比例提高至50%时,不能实现样品中黄芩苷与其他成分的有效分离,在检测过程中应予以注意。结论:该方法稳定性好,可用于银翘蓝芩口服液中黄芩苷的含量测定。     

鱼腥草芩蓝口服液指纹图谱研究

以鱼腥草芩蓝口服液为研究对象,摸索不同流动相、溶剂、柱温、流速条件下的色谱图,通过中药指纹图谱相似度软件评价系统,计算相似度等相关参数,最终确定一个HPLC指纹图谱条件：Thermo C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以甲醇（A）-1 %磷酸水溶液（B）为流动相梯度洗脱,柱温25 ℃,体积流量1.0 mL·min-1,检测波长为240 nm。本研究建立的方法可靠,简便易行,为全面控制鱼腥草芩蓝口服液的质量提供科学依据。     

高效液相法测定清瘟解毒口服液中连翘苷的含量

为完善清瘟解毒口服液质量标准,采用高效液相色谱法对清瘟解毒口服液中连翘苷的含量测定进行了研究。色谱柱为C18(4.6mm×150mm,5μm),流动相为乙腈-水(19:81),检测波长为278nm,流速1ml/min,柱温25℃,进样量10μl,连翘苷进样浓度在15~480μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999);样品平均回收率为95.5%(n=6),RSD为0.9%。本方法简便、准确度高、重复性好,为进一步控制清瘟解毒口服液的质量提供了依据。     

UPLC-PDA法测定杨树花口服液中非法添加物黄芩苷

为了建立超高效液相色谱-二极管阵列检测法(UPLC-PDA法)测定杨树花口服液中非法添加物黄芩苷,取适量黄芩苷对照品、杨树花口服液阴性样品、阳性添加样品、抽检样品经50%甲醇溶解,超声提取,滤液过滤并定量稀释后,作为供试品溶液,采用UPLC-PDA法检测。色谱分离采用ACQUITY UPLCTMHSS T3色谱柱为分离柱,柱温:35℃;流动相体系:A项为乙腈,B项为0.4%磷酸水溶液,进行梯度洗脱;流速:0.35 m L/min;进样量:10μL;选择二极管阵列检测器,检测波长为278 nm,上机测定。通过保留时间、光谱图、峰纯度等参数对黄芩苷进行定性定量检测。结果表明,黄芩苷在0.5~100μg/m L的范围内线性关系良好(R2=0.999);杨树花口服液中添加黄芩苷0.05 mg/m L,信噪比(S/N)3,确定为方法的检测限;添加0.1 mg/m L,信噪比(S/N)10,确定为方法的定量限;杨树花口服液在0.1、0.2、0.4、0.6 mg/m L黄芩苷添加水平的回收率为95%~105%,批内批间变异系数均小于10%,准确度和精密度良好,完全满足检测需求。而且峰纯度角与阈值符合要求。本方法经济快速、灵敏、重现性好,适用于杨树花口服液中非法添加黄芩苷的定性定量检测。