高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺

采用高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺含量。色谱柱为Waters Xterra柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相为乙腈:10mmol/L辛烷磺酸钠-柠檬酸缓冲液(10∶90,V∶V),检测波长为240nm,流速1.0mL/min,进样量20μL,保留时间约6.23min。三聚氰胺在1.0～50μg/mL范围内具有良好的线性关系(R2=0.99996),在添加浓度为20～100mg/kg范围内,三聚氰胺添加回收率在90%～95%,RSD小于5%。     

高效液相色谱法测定液态奶三聚氰胺方法的建立

为建立高效液相色谱法测定液态奶中三聚氰胺含量方法,采取三聚氰胺用三氯乙酸溶液提取,提取液离心后经混合型阳离子交换固相萃取柱净化,洗脱物用甲醇溶液溶解,最后用高效液相色谱仪进行测定.结果表明,校准曲线在0.05 mg/kg～1.0 mg/kg范围内,相关系数r>0.999,奶与奶制品中三聚氰胺的检测限为0.5 mg/kg,定量限为1 mg/kg.高效液相色谱法测定液态奶中三聚氰胺的方法灵敏度高,适用于液态奶中三聚氰胺的测定.     

高效液相色谱法测定饲料中雌二醇、炔雌醇和己烯雌酚的含量

建立饲料中雌二醇、炔雌醇和己烯雌酚含量测定的高效液相色谱法。采用常用的C18色谱柱(250.0 mm×4.6 mm,5.00μm),以乙腈+水(50+50)为流动相,检测波长205 nm,流速1.0 m L/min,用外标法定量。高效液相色谱方法最低检测限为5.0 mg/kg,0.5~50.0 mg/L质量浓度范围内线性关系良好(r≥0.999),平均回收率超过75.0%,变异系数低于10.0%,可用于饲料中雌二醇、炔雌醇和己烯雌酚含量的测定。     

高效液相色谱法和气相色谱质谱法测定生鲜牛乳中三聚氰胺残留量

运用高效液相色谱法(HPLC)和气相色谱质谱法(GC/MS)测定生鲜牛乳中三聚氰胺残留量,HPLC法筛选和定量,二极管阵列检测器法和GC/MS法进行确证分析定性。生鲜牛乳中的三聚氰胺经三氯乙酸提取,阳离子交换柱净化,配备二极管阵列检测器的高效液相色谱仪进行定量测定;试样通过衍生化,采用EI电离源方式进行选择离子扫描(SIM),选择离子为99、171、327和342。HPLC法三聚氰胺的检出限为0.1mg/kg(S/N>3),线性范围为0.2～50.0μg/mL,在添加浓度为0.2～1.0mg/kg的水平上回收率为95.2%～98.3%,相对标准偏差(RSD)(n=5)为1.92%～4.59%;GC/MS法三聚氰胺的检出限为0.05mg/kg,线性范围为0.05～2.0μg/mL,在添加浓度为0.1～0.5mg/kg的水平上回收率为89.8%～96.5%,RSD(n=5)为3.46%～8.08%。本方法具有灵敏度高、实用性强、提取简单等优点。     

反相高效液相色谱法对畜产品中三聚氰胺残留的检测

建立了畜产品包括生鲜乳、禽蛋、禽肉中三聚氰胺残留检测的反相高效液相色谱方法。样品经1%的三氯乙酸提取,饱和乙酸铅沉淀蛋白。经固相萃取柱MCX净化,于高效液相色谱仪紫外法测定,外标法定量。三聚氰胺在0.2~20.0μg/mL范围内线性良好,相关系数为0.9998。在0.2～1.0mg/kg浓度范围内,平均加标回收率在70%以上,批内变异系数在10%以内,批间变异系数在15%以内。方法的检出限为0.05mg/kg,定量限为0.10mg/kg。该方法定量限低,回收率高,可以同时测定多种样品,方便省时,满足农产品检验工作的需要。     

固相萃取-高效液相色谱法测定牛奶中的三聚氰胺

本文建立了牛奶中三聚氰胺的固相萃取-高效液相色谱检测方法,经阳离子交换固相萃取柱净化后的样品采用高效液相色谱法测定。结果表明,三聚氰胺的标准曲线为y=44771.2x+4563.8,相关系数r=0.9995,检测限为0.05mg/kg。回收率为97.6%～100.4%。该方法操作简单,精密度和回收率高,可满足奶粉中三聚氰胺的准确定性和定量测定要求。     

高效液相色谱法测定饲料中的唑吡旦

建立一种高效液相色谱法测定饲料中唑吡旦的方法。饲料中的唑吡旦经1%三氯乙酸提取,离心后经混合型阳离子交换MCX柱净化,氮气吹干,流动相溶解,高效液相色谱法进行测定,保留时间定性,外标法定量。结果表明:该方法在0.1~10.0g/ml范围内线性关系良好,相关系数R2为1.0000;在1.0~100mg/kg添加浓度范围内,方法平均回收率为78.5%~87.4%,相对标准偏差为3.0%~6.5%,定量限为1.0mg/kg。方法稳定可靠,适用于饲料中唑吡旦的测定。     

高效液相色谱法测定牛乳中灭蝇胺及其代谢产物三聚氰胺

建立高效液相色谱法测定牛乳中灭蝇胺及其代谢产物三聚氰胺含量的分析方法。采用外标法对线性关系、精密度、回收率、检出限以及定量限等指标定量。结果表明,该方法在0.0～1.0 mg/L线性良好(R²>0.999),灭蝇胺、三聚氰胺检出限分别为0.003、0.004 mg/kg,定量限分别为0.008、0.010 mg/kg,平均加标回收率分别为84.4%～89.5%、83.9%～91.2%,相对标准偏差均小于10%。该研究方法具有灵敏、准确、重现性好等特点,能满足牛乳中灭蝇胺及其代谢产物三聚氰胺的测定需求。     

HPLC法检测鸡肉组织中尼卡巴嗪标识残留物研究

建立鸡肉组织中尼卡巴嗪标识残留物测定的高效液相色谱法。采用C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈∶水=58∶42(V/V),流速为1.0 m L/min,紫外检测波长为340 nm,进样量20μL,柱温为30℃,对鸡肉样品进行0.1 mg/kg、0.2 mg/kg、0.4 mg/kg添加回收实验。结果尼卡巴嗪标识残留物(4,4'-二硝基均二苯脲)回收率均在90%以上,4,4'-二硝基均二苯脲(DNC)工作液在0.02~1.00 mg/L范围内,峰面积与浓度的线性关系良好(R~2=0.9999)。此法简便、快捷、灵敏度高、重现性好。     

高效液相色谱-质谱/质谱法检测生鲜乳中孕酮残留量方法的建立和优化

为了建立生鲜乳中孕酮的高效液相色谱-质谱/质谱检测方法,试验采用生鲜乳样品经甲醇溶液提取后,用C_(18)固相萃取柱净化后,再经电喷雾离子源高效液相色谱-质谱/质谱测定,保留时间和选择离子丰度比定性,外标法定量。结果表明:孕酮在0.1~5.0 ng/mL浓度范围内呈良好线性相关,相关系数为0.999 9,建立方法的检出限为0.02μg/kg,定量限为0.04μg/kg,在0.1~5.0 ng/m L加标浓度范围内,方法的回收率为79.6%~105.1%,相对标准偏差≤8.9%。与行业标准相比,试验建立方法的检出限和定量限明显降低,增强了方法灵敏度,适用于牧场生鲜乳中孕酮残留的检测。     

高效液相色谱法测定饲料用血浆蛋白及血球蛋白中的三聚氰胺

建立饲料用血浆蛋白和血球蛋白中三聚氰胺高效液相色谱测定法。试样中的三聚氰胺用甲醇超声提取20 min,提取液离心并过滤后加入5倍体积的一级水调整极性再经混合型阳离子交换固相萃取柱净化,洗脱物吹干后用流动相溶解,用高效液相色谱仪进行测定,外标法定量。用紫外检测器检测,检测波长为240 nm,色谱柱为C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为离子对试剂(2.02 g庚烷磺酸钠和2.10 g柠檬酸溶于1 L水)与乙腈,测定血浆蛋白及血球蛋白中的三聚氰胺时流动相中离子对试剂与乙腈的比例分别为90∶10及91∶9时,分离效果最佳,流速为1.0 mL/min。方法的检出限为0.6 mg/kg,定量限为2.0 mg/kg,各组分质量浓度在1.0~50 mg/L与标准溶液峰面积呈良好的线性关系(R20.999 9)。平均加标回收率为71.4%~97.8%,测定结果的相对标准偏差为6.95%~8.40%(n=8)。该方法简便准确,各项技术指标均满足国内外有关饲料中三聚氰胺的检测要求,可用于饲料用血浆蛋白和血球蛋白中的三聚氰胺的分析测定。     

高效液相色谱法测定动物血制品中三聚氰胺的含量

建立了动物血制品中三聚氰胺的HPLC测定方法。样品经1%三氯乙酸溶液、乙腈超声提取,经SPE净化后,进行高效液相色谱分析。最佳色谱条件:色谱柱ZorbaxSB-C8(4.6mm×150mm,5μm);流动相为离子对缓冲液/乙腈=95/5(V/V);流速1.0mL/min;柱温25℃;紫外检测器,检测波长235nm。三聚氰胺浓度在1.0mg/L～50mg/L范围内,线性相关系数为0.9994,最低检出浓度为0.1mg/kg,平均回收率在97.60%～100.65%之间,相对标准偏差在1.23%～3.04%之间。该方法快速简便,结果准确,重现性好。     

高效液相色谱法测定污泥中的硝基苯

采用硫酸硝酸法浸出,正己烷提取,C18色谱柱(250×4.6mm,5μm),以甲醇:水=80:20为流动相,流速1.0m L/min,223nm为检测波长,用高效液相色谱法对污泥中硝基苯进行测定。结果表明,本方法快速、准确,硝基苯的加标回收率分别为100.2%,7个平行样的精密度分别为3.25%、,检出限分别为2.26×10~(-4)mg/L。     

离子色谱法同时测定生鲜乳中碘离子、硫氰酸根离子

采用离子色谱法建立了生鲜乳中碘离子、硫氰酸根离子同时定量分析的方法。样品经乙腈沉淀蛋白,OnGuard RP小柱净化,采用IonPac AS-16型色谱柱为分析柱,KOH溶液梯度淋洗,电导检测器检测生鲜乳中碘离子和硫氰酸根离子。结果表明,碘离子和硫氰酸根离子在0.01～1.00mg/kg范围内线性关系良好,相关系数r0.999,检出限分别为0.20mg/kg和0.16mg/kg,回收率、重复性良好。说明该方法可用于生鲜乳中碘离子和硫氰酸根离子的含量检测。     

高效液相色谱法测定二氧化氯固体消毒剂中DL-酒石酸的含量

为了测定二氧化氯固体消毒剂中DL-酒石酸的含量,采用C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),在室温下,以0.4 mol/L磷酸二氢钾(用磷酸调pH至2.4)为流动相,214 nm为检测波长,流速为1.0 m L/min,建立了反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定方法。结果显示,DL-酒石酸在0.2~2.0 mg/m L范围内线性关系良好,R~2=0.9999,回收率范围为97.0%~102.3%。本方法简便、准确、快速,可用于二氧化氯固体消毒剂中DL-酒石酸的含量测定。     

HPLC法同时测定饲料预混料中维生素C(VC)和VC磷酸酯的含量

本文建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定饲料预混料中维生素C(VC)和VC磷酸酯含量的分析方法。采用Lichrospher-NH2分析柱(250mm×4.0mmi.d.,5μm),以乙腈-磷酸缓冲液(30:70,V/V)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为254nm,柱温为25℃,在此色谱条件下,VC和VC磷酸酯在5.0～200.0mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9996～0.9999,在100.0～5000.0mg/kg加标浓度范围内,样品平均回收率为95.6%～99.1%,日内相对标准偏差为0.97%～1.76%,日间相对标准偏差为1.98%～3.84%,方法的检出限分别为0.05mg/L和0.1mg/L。     

柱前衍生化-高效液相色谱法检测疫苗中游离甲醛含量

建立了测定疫苗中游离甲醛含量的柱前衍生化-高效液相色谱法。采用2,4-二硝基苯肼衍生疫苗中游离甲醛,乙腈︰水(65︰35)为流动相,流速为1.0 m L/min,色谱柱为Waters Atlantis T3柱(4.6 mm×250 mm,5μm),检测波长为365 nm。在此方法下,3个不同甲醛浓度样品回收率为98.28%~105.24%,相对标准偏差(RSD)为2.3%。本方法检测限为0.4 mg/L,定量限为1.6 mg/L。游离甲醛浓度在0.0040~1.1930 mg/m L范围内,与甲醛衍生物峰面积呈良好的线性关系(r2=0.9991)。结果表明,该方法分离度高,专属性强,操作简单且不易受疫苗基质和颜色影响,可用于测定疫苗中游离甲醛含量。     

高效液相色谱法快速测定婴幼儿配方乳粉中VB2的含量

建立快速测定婴幼儿配方乳粉中VB2的高效液相色谱法.采用乙酸锌和亚铁氰化钾沉淀蛋白,C18色谱柱分离,流动相为乙酸钠(0.05 mol/L)-甲醇溶液(70∶30,V/V),荧光检测器检测.方法检出限为0.2 mg/kg,线性范围为0.01～1.0 μg/mL,加标回收率为80.4％～87.2％.该方法具有前处理简便快速,检测准确等优点,可用于婴幼儿配方乳粉中VB2的测定.     

高效液相色谱法测定虾磺胺类药物残留

采用高效液相色谱法对虾中磺胺类药物残留进行测定,测定仪器为C_(18)柱、PDA检测器,选用5mmol/L NaH_2PO_4溶液-乙腈溶液作为流动相,将磷酸pH值调至2.8,柱温35℃,流速1.0 m L/min,检测波长为267 nm。试验结果表明,在10、50、100μg/kg水平上,3种磺胺类药物残留加标回收率分别为71%~80%、79%~86%、81%~90%,RSD10%,与痕量测定要求相符。     

反相高效液相色谱法测定发酵乳中赤藓红含量

建立发酵乳中赤藓红的反相高效液相色谱分析方法。使用酶法分解蛋白,无水乙醇作为提取剂,碱性条件下使用HLB固相萃取小柱净化,以C₁₈反相色谱柱分离,20 mmoL/L乙酸铵缓冲溶液(pH 6.5)-甲醇为流动相,采用梯度洗脱,检测波长520 nm,外标法定量。结果表明：赤藓红在0.05～20.00μg/mL线性良好,发酵乳样品中赤藓红的定量限为0.2 mg/kg,检出限为0.1 mg/kg;发酵乳中赤藓红的添加量为0.2～2.0 mg/kg时,加标回收率为96.5%～105.6%,相对标准偏差为1.87%～2.21%。本方法操作简便、结果准确、回收率高、重复性好,适用于发酵乳中赤藓红的含量测定。