林下种植的天麻质量分析与评价

[目的]对重庆七跃山林下种植的天麻质量进行分析与评价。[方法]采用药典标准以及显微和薄层鉴别方法,对重庆七跃山林下种植天麻的水分、总灰分和浸出物含量进行测定,同时采用高效液相色谱法测定天麻中天麻素含量,并对天麻的质量进行评价。[结果]样品粉末中检测出较少量的草酸钙针晶,水分含量为8.90%、总灰分为3.81%、浸出物为15.49%,均符合药典规定。生品中天麻素的含量为0.162%,经过蒸制后天麻素的含量为0.534%。[结论]重庆七跃山林下种植的天麻经蒸制后天麻素的含量符合药典规定要求。     

不同规格等级天麻的主要成分测定及相关性分析

[目的]测定贵州德江不同等级天麻的主要成分,并进行相关性分析。[方法]采取硫酸-苯酚法、高效液相色谱法分别对天麻中的主要成分多糖、天麻素和对羟基苯甲醇等进行测定分析。[结果]不同等级天麻多糖含量差异显著,但是与规格等级没有相关性;天麻素和对羟基苯甲醇含量与天麻规格等级之间不具有相关性,不同规格等级之间天麻素和对羟基苯甲醇含量差异显著。[结论]该研究为天麻分级和产品开发研究提供理论指导依据。     

反相HPLC法测定重庆不同产地野生天麻和栽培天麻的天麻素含量

[目的]比较重庆不同产地野生天麻与栽培天麻的质量。[方法]天麻经超声提取后以反相高效液相色谱法测定天麻素的含量。流动相为乙腈-浓度0.05%磷酸溶液(3∶97,V/V),色谱柱为DiamonsilC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);检测波长为220 nm;流速为1ml/min,柱温为30℃。[结果]不同产地样品的天麻素含量存在较大差异;同产地的栽培天麻与野生天麻的天麻素含量也存在较大差异;野生天麻的天麻素含量普遍高于栽培天麻。其中以城口栽培的天麻药材和云阳野生药材中天麻素的含量较高;巫山栽培的天麻药材中天麻素的含量最低。[结论]重庆城口县野生和栽培天麻中天麻素的含量远远高于国家标准,因此在该地区建立符合国家GAP要求的天麻种植基地来满足市场的需求是完全可行的。     

西藏仿野生种植天麻与野生天麻中天麻素含量的对比分析

[目的]分析西藏仿野生种植天麻Gastrodiaelata中天麻素含量,并将其与野生天麻中天麻素的含量进行对比。[方法]采用HPLC测定天麻素含量。[结果]西藏波密县仿野生种植天麻的天麻素介于0.41～2.28 g/kg,其平均含量为0.88 g/kg,比当地野生天麻高4倍。[结论]在生长的生态环境、生长年限、采挖季节相同或较接近情况下,仿野生种植天麻品质高于当地野生天麻。在波密县推广仿野生种植天麻技术切实可行,该项目有较强的经济价值。     

复方犬肠宁胶囊的质量标准研究

[目的]研究复方犬肠宁胶囊的质量标准.[方法]采用薄层色谱（TLC）法对复方犬肠宁胶囊中的黄连、黄柏、白头翁、黄芪进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定盐酸小檗碱的含量,研究复方犬肠宁胶囊的质量标准.[结果]薄层色谱鉴别表明,样品分离度好,斑点清晰,且阴性对照无干扰;盐酸小檗碱进样量在10.92～ 163.74 μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为Y=39 611X-2387.9（R2 =0.999 8）,平均加样回收率为97.60％,相对标准偏差RSD=1.64％ （n =6）.[结论]该标准操作简便,专属性、稳定性、重复性良好,可用于犬肠宁胶囊的质量检测方法.     

乌天麻块茎同原异位天麻素含量的研究

[目的]检测乌天麻块茎同原异位天麻素含量。[方法]采用中国药典-HPLC法。[结果]乌天麻块茎天麻素含量大小顺序为中柱>皮层>表皮,块茎各部位的天麻素含量大小顺序为上段>中段>下段>脐点>芽苞,天麻素含量高于天麻整体块茎的组织结构、部位有中柱、皮层、上段、中段。[结论]乌天麻是优良的天麻品种资源。该研究为乌天麻资源的开发利用提供了科学依据。     

红天麻箭麻发育进程中天麻素和多糖含量的变化规律研究

[目的]研究红天麻箭麻在不同发育阶段的天麻素和天麻多糖含量的相关性规律,确定其品质特征,为红天麻GAP质量控制提供科学依据。[方法]在川天麻主产区采集传统主流红天麻品系箭麻块茎样品,在原产地室内采用原位动态沙藏法贮藏箭麻;在采样后沙藏10、80、95、175和220 d分别采集天麻块茎样品,采用高效液相色谱法和苯酚-硫酸比色法分别测定天麻素含量和天麻多糖含量,并运用SPSS17.0版统计软件分析在红天麻箭麻不同发育阶段进程中天麻素和天麻多糖含量的相关性规律。[结果]川产红天麻箭麻块茎的天麻素和天麻多糖的平均含量分别为0.36%和8.17%;随着天麻沙藏休眠期-萌动期-抽茎开花-果实成熟至腐烂发育阶段进程增加,红天麻箭麻块茎的天麻素和天麻多糖含量下降,且呈极显著的负相关(P<0.001),其回归方程分别为:天麻素y1=-2E-08x3-1E-06x2-0.0001x+0.365(R2=0.996),天麻多糖y2=-5E-07x3-1E-06x2-0.008x+8.267(R2=0.996)。[结论]红天麻箭麻品质较优良,其块茎沙藏发育进程和品质下降密切相关,开花后空心和腐烂的红天麻块茎不宜作药用和制药原料。     

UPLC－MS／MS法检测不同产地野生天麻中天麻素及对羟基苯甲醇含量

[目的]采用超高效液相色谱质谱联用法同时测定6个产地天麻中天麻素和对羟基苯甲醇含量。[方法]采用Phenomenex C18柱(50 mm×2.1 mm,3μm),乙腈-5 mmol/L乙酸铵(0.1%甲酸)水溶液作流动相,流速0.2 m L/min;多反应监测正离子模式(MRMPos)。[结果]天麻素在0.122 0~1 220.000 0 ng/m L、对羟基苯甲醇在0.502 0~5 020.000 0 ng/m L浓度范围内呈良好的线性关系。所有样品中天麻素和对羟基苯甲醇的含量均超过《中国药典》2015年版中"天麻"含量测定要求,按照2种成分总含量排序从大到小依次为云南昭通、贵州毕节、四川雅安、重庆城口、陕西汉中、甘肃陇南。[结论]该方法精密度、重现性和分离效果好,分析快速、准确,适用于对天麻中天麻素和对羟基苯甲醇的定性、定量研究。     

丹金胶囊质量标准研究

[目的]建立丹金胶囊质量标准。[方法]通过薄层色谱法对丹金胶囊中金银花和当归进行定性鉴别,通过高效液相色谱法对丹金胶囊中丹酚酸B、原儿茶醛以及丹参素进行含量测定。[结果]薄层色谱斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰。丹酚酸B、丹参素、原儿茶醛分别在进样量在0.76～22.80、0.68～20.40、0.66～19.80μg/mL与峰面积积分值线性关系良好(r=0.999 4、0.999 7、0.999 9),平均回收率分别为99%、98%、99%,RSD分别为1.98%、1.70%、1.97%(n=6)。[结论]该方法操作简便、专属性高、重复性好,可作为丹金胶囊的质量控制方法。     

复方参芪五味咀嚼片的质量标准研究

[目的]研究控制复方参芪五味咀嚼片的质量标准的方法。[方法]采用薄层色谱法鉴别复方参芪五味咀嚼片中的人参皂苷Rg1（人参）、五味子醇甲（五味子）和黄芪甲苷（黄芪）、麦冬药材;采用高效液相色谱法样品中人参皂苷Rg1、五味子醇甲和黄芪甲苷含量进行测定。[结果]在选择的薄层色谱条件下,各样品斑点显色清晰;复方参芪五味咀嚼片中人参皂苷Rg1、五味子醇甲和黄芪甲苷分别在2.5～17.5、2.4～12.0、4.6～32.2μg/ml的线性范围内,与峰面积线性关系良好。人参皂苷Rg1、五味子醇甲和黄芪甲苷的平均加样回收率分别为98.1%、97.2%、97.7%,RSD值分别为2.0%、1.4%、1.2%。[结论]所建立的方法准确、重现性好,可以作为控制复方参芪五味咀嚼片的质量标准的方法。     

抗菌消炎胶囊中知母薄层鉴别方法的改进

[目的]改进抗菌消炎胶囊中知母的薄层鉴别方法。[方法]以知母阴性、菝葜皂苷元为对照品,采用不同展开溶剂系统进行薄层色谱鉴别。[结果]改进后方法薄层色谱斑点清晰,重现性好,专属性好,阴性对照无干扰。[结论]改进后的方法快捷简便、重复性好、毒性小,可作为抗菌消炎胶囊中知母的鉴别方法。     

乙肝清胶囊中金丝桃素含量的测定

[目的]建立乙肝清胶囊中金丝桃素的HPLC含量测定方法。[方法]筛选超声和加热回流提取2种方法在不同的提取溶媒下对胶囊内容物的前处理效果,采用HPLC法测定金丝桃素含量。色谱条件:色谱柱采用Phenomenex Luna C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-2.5 g/L KH2PO4水溶液(95∶5,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为588 nm。[结果]最优提取方法为:以甲醇为提取溶媒在90℃水浴加热回流30 min;金丝桃素在0.108~1.080μg范围内线性关系良好,r=0.999 84,平均回收率为98.8%,RSD=1.65%。[结论]所建立的乙肝清胶囊中金丝桃素HPLC含量测定方法具有良好的稳定性、重现性和准确性,可用于乙肝清胶囊的质量控制。     

复方杠板归胶囊中芍药苷含量测定(英文)

[目的]建立测定复方杠板归胶囊中芍药苷含量的高效液相色谱法。[方法]采用Sinochrom ODS-AP柱(5μm,4.6×250 mm),流动相为甲醇-0.3%磷酸溶液(35∶65),柱温30℃,流速0.8 ml/min,检测波长230 nm。[结果]芍药苷含量在0.0405 4-0.243 2μg/μl(r=0.999 99)与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率为98.89%(RSD为2.17%)。[结论]该方法快捷,方便,重复性好,可作为该复方的质量控制指标。     

HPLC法测定乙肝清胶囊中槲皮素的含量

[目的]建立乙肝清胶囊中槲皮素含量的HPLC测定方法。[方法]采用高效液相色谱法,色谱条件为:色谱柱,Phenomenex Luna C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相,甲醇-0.4%磷酸(50∶50);流速,1 ml/min;检测波长360 nm;柱温30℃。[结果]槲皮素在0.054~1.08μg范围内与峰面积有良好的线性关系,相关系数r=0.99988,平均回收率99.15%,RSD1.42%(n=6)。[结论]该方法简便、准确、可靠,可作为乙肝清胶囊中槲皮素含量的测定方法。     

双波长分光光度法测定废弃油脂中胆固醇的含量

[目的]建立废弃油脂中胆固醇含量的测定方法。[方法]采用双波长分光光度法测定食用油中胆固醇含量,以630 nm为测定波长,720 nm为参比波长进行测定,将测定结果与液相色谱法结果进行比较。[结果]该方法精密度RSD为1.26%,加标回收率101.9%～110.7%,线性范围8.0～40.0μg/ml,试验结果与液相色谱法测定结果接近。[结论]经实际样品验证,双波长分光光度法具有操作简便、快速、准确度好等特点,且无需分离即可消除谷甾醇的干扰,可用于含废弃动物油脂的植物油的快速鉴定。     

魟鱼软骨多糖的聚丙烯酰胺凝胶电泳鉴别

[目的]用聚丙烯酰胺凝胶电泳对魟鱼软骨多糖（RCG）进行定性鉴别。[方法]利用纯化RCG,进行聚丙烯酰胺凝胶电泳。[结果]RCG经纯化,基本实现了多糖的分离;根据聚丙烯酰胺凝胶电泳迁移率,可明显鉴别出魟鱼RCG。[结论]该法重现性较好,简单易行,可用于魟鱼RCG的定性鉴别。     

毕节市白菜黑斑病的病害研究及病原鉴定

[目的]对贵州省毕节市的白菜黑斑病进行病害分析和病原鉴定,以提出相应的预防措施。[方法]采用表面组织分离法从病叶中分离得到病原菌,并对病原菌进行培养、镜检、孢子大小测定和鉴定。[结果]显微镜镜检的病原菌特征表明,引起白菜黑斑病的病原菌是链格孢菌（Alternariasp.）,病原菌的孢子大小为（15.0～38.5）μm×（7.5～13.5）μm,结合寄主和病原特征,引起白菜黑斑病的病原菌被鉴定为芸薹生链格孢（Alternaria brassicicola）。[结论]芸薹生链格孢为贵州省毕节市当前白菜黑斑病的病原菌,可以通过农业措施和药剂预防来减少该病的危害。     

香砂养胃丸中厚朴的厚朴酚·和厚朴酚含量的测定

[目的]建立香砂养胃丸（浓缩丸）中厚朴的厚朴酚、和厚朴酚含量的测定方法。[方法]采用高效液相法,色谱柱：Diamonsil C18（250mm×4．6mm,5μm）;流动相：乙腈-水-冰醋酸（55：43：2）;检测波长为294nm;流速为1．0ml／min;样量为20μl。[结果]厚朴酚在0．1902—3．8040μg,和厚朴酚在0．092222～1．844400μg时与峰面积呈良好的线性关系,厚朴酚、和厚朴酚平均回收率97．0％,RSD为1．7％。[结论]该方法准确、操作方便,可用于该产品的质量控制鉴定,为建立完整质量标准提供了依据。     

牛奶中三聚氰胺、环丙氨嗪、地昔尼尔的高效液相色谱-串联质谱检测方法的建立

【目的】建立检测和监测牛奶中三聚氰胺、地昔尼尔、环丙氨嗪残留的科学方法。【方法】用1%三氯乙酸-乙腈溶液将样品中的蛋白沉淀,将目标分析物提取出来,通过强阳离子固相萃取柱对目标分析物进行富集净化后,最后用Waters超高效液相色谱-串联质谱仪对三种物质残留含量进行标准检测,色谱柱采用Acquity HSS T3(2.1mm×50mm,1.7μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,外标法定量。对前处理方法及液相色谱和质谱条件进行优化。【结果】用该方法对牛奶中三聚氰胺、地昔尼尔、环丙氨嗪残留的检测低限为20μg/kg,添加回收率在94%~104%之间。【结论】该方法灵敏、稳定性好,可满足牛奶中三聚氰胺、地昔尼尔、环丙氨嗪的检测与确证要求。     

紫外分光光度法测定羟甲香豆素的油水分配系数

[目的]测定羟甲香豆素的油水分配系数。[方法]建立羟甲香豆素的紫外含量测定方法,采用摇瓶法,正辛醇-水系统测定羟甲香豆素的油水分配系数。[结果]标准曲线在0～30μg/ml浓度范围内,浓度与吸光度的线性关系良好,平均回收率为（100.263±2.918）%,RSD为2.91%（n=3）,测定的羟甲香豆素油水分配系数为17.6567。[结论]该方法可作为羟甲香豆素油水分配系数的测定方法。