HPLC双波长法测定四味穿心莲散中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

目的：建立HPLC双波长法同时测定四味穿心莲散中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量。方法：采用XBridge C₁₈色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),以甲醇-水(52:48)为流动相,流速1.0ml.min_-1^;柱温25℃;进样量10μL,检测波长分别为225nm(穿心莲内酯)和254nm(脱水穿心莲内酯)。结果：穿心莲内酯浓度在12.7375μg.mL_-1^～509.5μg.mL_-1^范围内,线性良好(r₂^=0.9996);脱水穿心莲内酯浓度在3.4μg.mL_-1^～136μg.mL_-1^范围内,线性关系良好(r₂^=0.9997)。穿心莲内酯加样回收率平均为98.8%,RSD 为1.0%;脱水穿心莲内酯回收率平均为99.9%,RSD 为0.8%。结论：该方法快捷、灵敏、准确、可靠,可用于四味穿心莲散中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯2个有效成分的同步测定,为四味穿心莲散的质量控制和评价提供科学依据。     

RP-HPLC双波长法测定四味穿心莲散中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

建立了反向高效液相色谱法检测四味穿心莲散中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的方法。试验采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.2%磷酸溶液梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,柱温30℃;穿心莲内酯检测波长226 nm,脱水穿心莲内酯检测波长252 nm;穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定范围分别为2.32~37.14μg/m L(r=1.0000),2.00~31.94μg/m L(r=1.0000);加样平均回收率分别为99.12%、98.84%;RSD分别为0.60%、0.62%;该方法方便、准确、可靠,适用于测定四味穿心莲散中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量。     

HPLC测定穿白痢康丸中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

采用液相色谱法测定穿白痢康丸中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含量.以甲醇-水（52∶48）为流动相;lnertsil@ODS-SP（250 mm×4.6 mm,5μm）为固定相;检测波长240 nm.穿心莲内酯在0.06-1.2 μg,脱水穿心莲内酯在0.04-0.80 μg范围内具有良好的线性关系;穿心莲内酯的平均加样回收率为98.6％,RSD为0.47％,脱水穿心莲内酯的平均加样回收率为99.3％,RSD为0.77％.该法简便、快速、准确可靠,可用于穿白痢康丸中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定.     

HPLC法测定复方杨黄灌注液中黄芩苷的含量

复方杨黄灌注液是由黄芩、金银花、连翘、马齿苋等多味药材经现代工艺制成的中药灌注液,具有清热解毒、散瘀消肿、消炎排脓等功效,用于治疗奶牛乳房炎具有良好的疗效.鉴于该方药中黄芩为君药,所含的黄芩苷为其主要有效成分,为了有效评价复方杨黄灌注液的内在质量,笔者采用反相高效液相色谱法建立了该制剂中黄芩苷的含量测定方法,为该制剂的质量控制提供了客观的定量评价方法.     

HPLC法测定黄芩苷-β-环糊精包合物中黄芩苷的含量

为了建立HPLC法测定黄芩苷-β-环糊精包合物中黄芩苷的含量方法,在CLC-ODSC18柱上,以甲醇-水-磷酸(47:53:0.2)为流动相,检测波长280 nm,以外标法定量测定了黄芩苷-β-环糊精包合物黄芩苷的含量.结果:线性范围为20.0～80.0μg/ml,回归方程为Y=9753.1X 1546,r=0.9993(n=5),平均加样回收率为99.37%(n=5),精密度试验RSD为0.30%(n=6).本方法准确、可靠、重现性好,可作为黄芩苷-β-环糊精包合物中黄芩苷的含量测定方法.     

HPLC法测定黄芩苷-β-环糊精包合物中黄芩苷的含量

建立了用HPLC测定黄芩苷-β-环糊精包合物中黄芩苷含量的方法.色谱柱为CLC-ODS C18柱,以甲醇-水-磷酸(47∶ 53∶ 0.2)为流动相,检测波长280 nm,外标法定量.检测的线性范围为20.0～80.0 μg/mL,回归方程为y=9 753.1 x 1 546, r=0.999 3(n=5),平均加样回收率为99.37%(n=5),RSD为0.67%(n=6).本方法准确、可靠、重现性好,可作为黄芩苷-β-环糊精包合物中黄芩苷的含量测定方法.     

HPLC法测定麻黄鱼腥草散中黄芩苷的含量

建立麻黄鱼腥草散中黄芩苷含量的测定方法。色谱条件:Waters XBrige TM C18(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:甲醇-0.2%磷酸溶液,梯度洗脱;流速:1.0 m L/min;柱温:30℃;检测波长:276 nm。黄芩苷的线性范围为0.079 8~0.797 5μg,R2=1.000 0,平均回收率为94.3%(RSD=0.8%)。本方法快速、简便、准确,可有效测定麻黄鱼腥草散中黄芩苷的含量。     

鸡血浆中脱水穿心莲内酯的浓度测定

为了建立鸡血浆脱水穿心莲内酯的测定方法,给动物应用穿心莲后有效成分的吸收评价研究提供基础资料,试验以脱水穿心莲内酯为指标性成分,应用反相HPLC法测定岭南黄鸡内服穿心莲超微粉后血浆中脱水穿心莲内酯含量的变化.结果表明:内服给药后,在测定的时间段(0～10 h)内脱水穿心莲内酯在血浆中均有分布,给药后约40 min达到峰值,峰浓度约为1.542 μg/mL,给药后10 h的浓度为0.067 μg/mL;该方法的平均绝对回收率为90.44%～98.99%;最低定量限、最低检测限分别为0.04 μg/mL和0.02 μg/mL.     

HPLC和原子吸收光谱法测定黄芩苷锌含量的比较研究

为了比较黄芩苷锌含量测定的不同方法,建立更加简单、快速的含量测定方法,分别采用高效液相色谱法法和原子吸收光谱法对黄芩苷锌原料药的含量测定进行研究。结果表明,HPLC测定黄芩苷锌线性范围为10.0~200.0 μg/mL,相关系数r=0.9999,精密度(RSD=0.08%)良好;原子吸收光谱法线性范围为0~2.0 μg/mL,相关系数r=0.9983,精密度(RSD=0.13%)良好,但前处理过程过于复杂,耗时太长。因此更推荐HPLC法。     

小柴胡散中黄芩苷含量测定HPLC法研究

建立了测定小柴胡散中黄芩苷含量的高效液相色谱法.采用Hypersil BDS C18柱(5 μm,4.6 mm×200 mm),以甲醇-0.025%磷酸溶液(55∶ 45,V/V)为流动相,紫外检测器检测波长为280 nm.对照品在0.038 6～0.617 0 μg/mL的浓度范围内呈现良好的线性关系(R2=0.998 5),黄芩苷加样平均回收率为 98.61%,RSD为 2.64%.该方法简便、准确、快速,适合于小柴胡散的质量控制检测.     

高效液相色谱法测定温必佳注射液中黄芩苷的含量

采用HPLC法测定复方天然药物-温必佳注射液中黄芩苷的含量.色谱柱ZORBAX SB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(50∶ 50∶ 1),检测波长274 nm,流速1.0 mL/min,柱温30 ℃,保留时间为5.5 min.黄芩苷进样量在0.103 2～2.064 μg范围内,峰面积与进样量之间呈良好的线性关系(R2=0.999 97).平均回收率99.3%,RSD为0.78%.该方法适用于检测中药新制剂--温必佳注射液中黄芩苷的含量.     

高效液相色谱法测定抗病毒颗粒中黄芩苷的含量

采用高效液相色谱法测定抗病毒颗粒中黄芩苷的含量.用C18色谱柱(150 mm×3.9 mm,5 μm),以甲醇-磷酸二氢钠缓冲液(0.2 mol/L,pH 2.7)(42∶58,V/V)为流动相,流速为1 mL*min-1,检测波长为275 nm.黄芩苷在0.02～0.1 mg/mL的浓度范围内,峰面积与浓度呈良好线性关系,r=0.999 9,回收率为98.7%.     

高效液相色谱法测定七清败毒颗粒中黄芩苷含量的方法研究

为完善七清败毒颗粒质量标准,采用高液相色谱法对七清败毒颗粒中黄芩苷的含量测定进行了研究。色谱柱为C18(4. 6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(41∶59∶0. 2),检测波长为280 nm,流速为1 m L/min,柱温30℃,进样量10μL。黄芩苷进样浓度在0. 005～0. 12 mg/m L范围内,峰面积与黄芩苷含量呈良好的线性关系(r=0. 9991),样品平均回收率为99. 2%(n=6),RSD为1. 04%。该方法简便、准确度高、重复性好,为进一步控制七清败毒颗粒的质量标准提供了依据。     

高效液相色谱法测定胆翘注射液中黄芩苷的含量

采用高效液相色谱法测定胆翘注射液中黄芩苷的含量[1]。色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18(5μm,250mm×4.6mm id),流动相为甲醇—水—冰乙酸(50∶50∶1),检测波长为274nm,流速1.0mL/min,柱温30℃。在相同的色谱条件下,探讨50%甲醇溶剂、流动相(50∶50∶1)对含量测定的影响,实验结果表明,不干扰黄芩苷含量结果测定(见图1、图2)。黄芩苷在0-100μg/mL浓度范围内线性关系良好R2=0.9999(n=6),回归方程为y=19.7840X+4.9103,回收率为97.6%~98.9%,相对标准偏差为0.5%。本方法简单、准确、可行,适用于胆翘注射液中黄芩苷含量测定。     

HPLC测定银黄颗粒中绿原酸和黄芩苷的含量

为准确测定银黄颗粒制剂中绿原酸和黄芩苷的含量,建立了一套运用HPLC进行绿原酸和黄芩苷含量测定的简便方法。色谱柱,十八烷基硅烷基键合硅胶柱（4．6mm×250mm;5μm）;绿原酸检测波长为327nm;流动相,乙腈-0．4％磷酸溶液（10：90）;黄芩苷检测波长为274nm;流动相,甲醇-水-0．29／6磷酸（50：50：0．2）,并对该方法进行了方法学考证。结果表明,此方法具有样品处理简便、色谱分离度和重现性好的特点,可用于银黄颗粒制剂中绿原酸和黄芩苷含量的准确测定,以实现对银黄颗粒产品的质量控制。     

高效液相色谱法测定奶粉中磷脂酰丝氨酸含量

建立了奶粉中磷脂酰丝氨酸的高效液相色谱-蒸发光散射检测的测定方法。采用氯仿甲醇混合溶剂做为提取剂,Diol色谱柱上分离,正己烷-异丙醇-乙酸-三乙胺和异丙醇-水-乙酸-三乙胺的二元系统进行梯度洗脱。每100 g奶粉中磷脂酰丝氨酸添加量为50~150 mg时,回收率大于85%。定量限30 mg/100 g。该方法具有结果准确,操作简便,重复性好等优点,可用于奶粉中磷酯酰丝氨酸的检测。     

HPLC法测定恩诺沙星可溶性粉含量

采用HPLC法测定恩诺沙星可溶性粉的含量,色谱柱选用Waters Symmetry C18柱（4.6×150mm,5μm）,流动相为0.025 mol/L磷酸（用三乙胺调节pH至3.0）—乙腈（83∶17）,检测波长为278 nm,柱温25℃,流速1.0 mL/min.结果表明恩诺沙星在20～80 μg/mL的范围内,呈现良好的线性关系,平均回收率为99.3％.通过试验确定本法的检测限为15 μg/mL,定量限为50 μg/mL,且具有良好的专属性和耐用性.运用本法对来自四个不同厂家的恩诺沙星可溶性粉进行含量测定,并与紫外分光光度法测定结果比较,说明HPLC法能准确测定恩诺沙星可溶性粉的含量.     

高效液相色谱法测定复方氟苯尼考粉剂中各组分的含量

用高效液相色谱法同时测定复方氟苯尼考粉剂中氟苯尼考、盐酸多西环素、甲氧苄啶乳酸盐的含量。色谱条件:固定相为C18柱(5m,4.6150mm),流动相为0.2mol/L高氯酸钠溶液(用0.1mol/L盐酸调节至pH3.0):乙腈=73:27,检测波长220nm,流速1.0mL/min,进样量20L。氟苯尼考、盐酸多西环素、甲氧苄啶乳酸盐三组分的回收率分别为(98.90.9)%、(99.91.0)%、(99.60.5)%,线性范围分别为0.016~0.08、0.032~0.16、0.016~0.08mg/mL,相关系数分别为0.99998、0.9996、0.99998。本方法操作简便、快捷,结果准确、可靠。     

高效液相色谱法测定中药散剂中添加的土霉素

为了建立高效液相色谱法检测白龙散、三子散、四味穿心莲散中非法添加土霉素的检测方法,实验采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),以磷酸盐缓冲液∶乙腈(84∶16)为流动相,检测波长353nm,流速1.5 mL/min,进样量10μL,柱温为室温。结果表明土霉素在0.5～1000μg/mL范围内线性关系良好;检测限分别为白龙散0.3μg/mL,三子散1μg/mL,四味穿心莲散0.2μg/mL;回收率在98.3%～100.2%之间,RSD为0.16%～0.73%。本方法准确、可靠,可用于中药散剂中非法添加土霉素的含量检测。