大孔树脂HP-20和HP-SS分离纯化山银花中灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙

[目的]建立快速从山银花中分离灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的方法.[方法]利用HP-20大孔树脂富集山银花皂苷,HP-SS树脂从总皂苷分离其中主要皂苷成分灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙.[结果]确定了HP-20大孔树脂富集山银花皂苷的工艺,以浓度为4.8 mg/ml的2 BV样品溶液上样,吸附流速1.5 BV/h,解吸的乙醇浓度为60％,解吸体积3BV,解吸流速为1.5 BV/h.HP-SS树脂柱层析中,采用2 BV的水、10％、20％、30％,4 BV的40％、2 BV的50％的乙醇洗脱,控制流速在0.5BV/h.其中40％、50％乙醇洗脱部分分别获得两个单体化合物,通过13C与1H-NMR鉴定确定其分别为灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙单体成分.[结论]大孔树脂HP-20与HP-SS相结合,实现了两步快速从山银花中分离灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的目标.     

D140型大孔树脂纯化荷叶总黄酮的研究

[目的]为荷叶总黄酮的开发利用提供依据。[方法]先采用静态吸附法对5种不同型号的大孔树脂进行筛选,再利用动态吸附法对筛选出的大孔树脂进行进一步考察。[结果]D140型大孔树脂能更有效地纯化荷叶黄酮。当上样浓度为1．012～4．048mg／ml,上样速率为3BV／h时,荷叶黄酮的回收率较高。上样体积为5．5BV时,树脂基本达到动态饱和吸附。当乙醇浓度为60％、洗脱速率为2BV／h时,洗脱率最大,产物纯度最高。[结论]D140型大孔树脂纯化荷叶总黄酮的最佳工艺：以浓度为4．048mg／ml的荷叶总黄酮上样,上样速率控制在3BV／h左右,上样体积为5．5BV,再用3BV60％乙醇以2BV／h的速率洗脱,获得的荷叶总黄酮纯度为49．4％。     

大孔树脂纯化桑叶总黄酮的工艺条件研究

[目的]为桑叶总黄酮的开发利用提供依据。[方法]选取7种型号的大孔树脂进行纯化试验,利用静态吸附和动态吸附的方法,研究大孔树脂纯化桑叶总黄酮的工艺条件。[结果]D140型大孔树脂能更有效地纯化桑叶总黄酮。当上样浓度在1.041~3.122 mg/m l范围内时,桑叶总黄酮的回收率较高。上样速率为1、2 BV/h时,总黄酮回收率较高。上样体积为4.5 BV时,树脂基本达到动态饱和吸附。当乙醇浓度为70%、洗脱速率为1 BV/h时,洗脱率最大,产物纯度最高。[结论]D140型大孔树脂纯化桑叶总黄酮的最佳工艺为:以浓度约为3 mg/m l的桑叶总黄酮上样,上样速率控制在2 BV/h左右,上样体积为4.5 BV,再用3 BV、70%乙醇,以1 BV/h的速率洗脱,获得的桑叶总黄酮的纯度为41.1%。     

大孔吸附树脂分离纯化月见草叶总黄酮工艺研究

[目的]研究大孔吸附树脂分离纯化月见草叶总黄酮工艺条件,为月见草叶总黄酮的工业化生产提供实验依据.[方法]以新疆伊犁产月见草叶为原料,以月见草叶总黄酮吸附量等为考察指标,采用3种大孔吸附树脂对月见草叶总黄酮进行吸附纯化,筛选出适宜的树脂AB-8型大孔吸附树脂,分别采用静态试验、动态试验等考察AB-8型大孔树脂对月见草叶总黄酮的分离纯化最佳工艺条件及效果.[结果]吸附剂浓度,提取液pH值、洗脱剂浓度、上样浓度、上样速度、上样量、洗脱速度、洗脱量等工艺条件对月见草叶总黄酮的吸附洗脱量等影响甚大.[结论]AB-8型大孔树脂分离纯化月见草叶总黄酮最佳工艺条件为:吸附质溶剂为水,提取液pH 4.75,洗脱剂为70;乙醇,上样液浓度3 mg/mL,上样速度2 mL/min,上样量29 mL,洗脱速度2 mL/min,洗脱量100 mL.最终提取总黄酮为:月见草叶粗黄酮的含量为6.13;,月见草叶精制黄酮的含量为13.53;,纯化倍数为2.2.     

大孔吸附树脂分离纯化桂花总黄酮工艺研究

[目的]研究大孔吸附树脂分离纯化桂花总黄酮的工艺条件。[方法]以贵州产桂花为原料,以桂花总黄酮吸附量及回收率等为考察指标,选用AB-8型大孔吸附树脂对桂花总黄酮进行分离纯化,分别采用静态试验和动态试验等考察AB-8型大孔树脂对桂花总黄酮的分离纯化最佳工艺条件及效果。[结果]pH值、洗脱剂、温度、上柱液浓度、径高比、流速、总黄酮与树脂质量比等工艺条件对桂花总黄酮的吸附洗脱量和回收率等影响很大。AB-8型大孔树脂分离纯化桂花总黄酮最佳工艺条件为上柱液pH值4～5;洗脱剂为浓度70%乙醇,料液比为1∶4(g/ml),上柱总黄酮质量与树脂质量比为1∶9.4,上柱液总黄酮浓度为17.86 mg/ml,流速为2～3ml/min;冲洗杂质用水体积2～3 BV,流速为3～4 ml/min;径高比为1.5∶21.6;温度升高,吸附量下降但洗脱率加大。[结论]优选出了大孔吸附树脂分离纯化桂花总黄酮工艺条件,为桂花总黄酮的工业化生产提供试验依据。     

歙县绞股蓝总皂苷大孔树脂纯化研究

[目的]采用大孔树脂法研究歙县绞股蓝总皂苷的纯化工艺.[方法]以比吸附量和解吸率为指标,比较HP-20、D101、AB-8、DM130和HPD100 5种大孔吸附树脂的静态吸附与解吸特性.[结果]AB-8大孔树脂最佳,比吸附量为5.01 mg/g,解吸率为91.1％.动态吸附解吸试验表明,使用70％乙醇、流速为1 BV/h时对绞股蓝皂苷洗脱效果最佳,此条件下绞股蓝皂苷的回收率为92.33％,纯度由24.7％提高至78.6％.[结论]AB-8树脂适合歙县绞股蓝皂苷的分离纯化,吸附率、解吸率较高,且具有较好的再生性能.     

大孔吸附树脂分离纯化甘草废渣中总黄酮的工艺研究

[目的]开发大孔吸附树脂分离纯化甘草废渣中总黄酮的工艺。[方法]以静态吸附试验比较D101B、AB-8、DM-130这3种大孔吸附树脂对甘草废渣中总黄酮的吸附量和解吸率,筛选最优树脂。采用单因素试验筛选动态吸附过程中样液浓度、上样速度、上样体积、20%乙醇洗脱体积、洗脱剂浓度、洗脱剂体积。[结果]AB-8大孔树脂用于分离纯化甘草废渣中总黄酮效果最佳,样液浓度为2.345～3.126 mg/mL,上样速度为1.0～1.5 mL/min,上样体积为64 mL,20%乙醇洗脱体积为5 BV,80%乙醇洗脱体积为4 BV。经过该纯化工艺总黄酮浓度从15.63%提升至65.68%。[结论]该方法适用于甘草废渣中总黄酮的初步分离纯化。     

大孔树脂分离纯化葛根总黄酮工艺研究

根据葛根总黄酮的理化性质,对葛根水提醇沉液采用大孔树脂进行分离纯化研究,以葛根总黄酮提取率为评价指标,筛选出大孔树脂分离纯化葛根总黄酮的最佳工艺为：选用D-100型大孔树脂,吸附速度为2BV／h,除杂洗脱用水量为4BV,洗脱剂乙醇浓度为70％,乙醇用量为3BV。     

大孔吸附树脂分离纯化苦荞麦苗总黄酮的研究

[目的]为苦荞麦苗总黄酮类产品的开发和研究提供参考。[方法]研究了大孔吸附树脂分离纯化苦荞麦苗总黄酮的工艺条件。[结果]最佳工艺条件为：上样液的质量浓度为3.0 g/L,上样速率为3 BV/h,洗脱剂为80%乙醇,洗脱速率为3 BV/h,洗脱剂用量为4BV,按此工艺条件纯化后的苦荞麦苗总黄酮纯度达77.34%。[结论]AB-8型大孔吸附树脂对苦荞麦苗总黄酮有较好的吸附和解吸效果。     

大孔吸附树脂富集·纯化粟米草总皂苷工艺研究

[目的]研究大孔吸附树脂富集、纯化粟米草总皂苷的工艺。[方法]利用大孔吸附树脂技术,通过对4种不同型号（AB-8、D101、HPD100、HPD600）的树脂进行选择,采用静态吸附方法确定适合的树脂型号;采用动态吸附方法,以总皂苷的得率为指标,考察其纯化富集的工艺条件。[结果]4种树脂型号中,D101型大孔吸附树脂对粟米草总皂苷具有良好的纯化富集作用,对粟米草总皂苷的洗脱率达80．9％,其工艺条件为：洗脱溶剂用体积分数为60％的乙醇,料液质量浓度为0．5g/ml,洗脱速率为2BV／h,树脂药材质量比2：1。[结论]用D101型大孔吸附树脂富集和纯化粟米草总皂苷的工艺具有吸附量较大、洗脱率较高、树脂再生简便等优点,在粟米草皂苷的富集纯化和生产中具有推广应用价值。     

黔产野生水芹水溶性总黄酮纯化工艺

[目的]考察大孔树脂对黔产野生水芹(简称水芹)水溶性总黄酮的纯化条件。[方法]测定AB-8、DM-130和HP-20 3种大孔树脂对水芹总黄酮的吸附量及解吸率,筛选树脂型号;以总黄酮含量为指标,采用单因素试验优选HP-20树脂纯化工艺。[结果]HP-20型大孔树脂分离纯化水芹总黄酮最佳的工艺条件为:料液比为1∶30(g∶mL),静置吸附时间为6 h,解吸液乙醇溶液的体积分数为70%,pH为3,解吸温度为40℃,经HP-20处理后的水芹总黄酮纯度较高(提高了9.4倍)。[结论]HP-20树脂较适于分离纯化黔产野生水芹水溶性总黄酮,为水芹的开发利用提供科学依据。     

秦皮中秦皮乙素的提取纯化工艺研究

[目的]研究秦皮乙素的最佳提取分离工艺。[方法]利用HPLC法测定秦皮中秦皮乙素的含量,以秦皮乙素含量为指标,用L9(34)正交试验法来确定最佳提取工艺;以秦皮乙素的分离情况为指标,采用聚酰胺柱筛选出最佳纯化分离工艺。[结果]最佳提取工艺为:料液比1∶8(W/V,g/ml,下同),乙醇浓度95%,提取3次,每次1.5 h。聚酰胺柱对秦皮乙素的分离效果较好,纯化的最佳工艺为:吸附流速为8 BV/h,上样液与树脂的体积比约为8∶1,以蒸馏水洗脱,洗脱流速为4 BV/h,收集洗脱液;在此条件下,秦皮乙素的总洗脱率达到90%以上,精制率均达到50%以上。[结论]试验所选择的秦皮乙素的提取分离方法效果较好。     

大孔吸附树脂纯化板栗壳总黄酮的研究

[目的]为板栗壳总黄酮的纯化筛选合适的工艺。[方法]采取静态和动态吸附/解吸附结合的方法,以解吸附率和黄酮含量为主要指标对板栗壳总黄酮的纯化进行研究。[结果]4种大孔吸附树脂中,AB-8最适合纯化板栗壳总黄酮,纯化工艺为:按9.1 mg黄酮/g树脂,以2 BV/h的速度上样,用45%乙醇,2 BV/h的速度洗脱,所得总黄酮含量达47.86%。[结论]大孔吸附树脂AB-8对板栗壳总黄酮具有较好的纯化效果。     

荔枝壳总黄酮大孔树脂纯化工艺研究

[目的]优化大孔吸附树脂法纯化荔枝壳总黄酮的工艺。[方法]比较AB-8、HPD-600和D101 3种大孔吸附树脂对荔枝壳总黄酮的吸附和解吸效果,并对上柱液的pH、黄酮浓度、上柱液体积和洗脱液乙醇体积分数等条件进行优化。[结果]D101大孔吸附树脂适宜荔枝壳总黄酮的提纯,其最佳工艺条件为上柱液pH 5.0,上柱液浓度4 mg/ml,上柱液体积2.5 BV,洗脱液乙醇体积分数80%,洗脱体积2.0 BV。[结论]经D101大孔吸附树脂分离后,荔枝壳总黄酮含量在83%以上。     

大孔树脂纯化野山杏总黄酮工艺

[目的]研究优选大孔树脂分离纯化野山杏总黄酮的最佳工艺参数.[方法]采用紫外分光光度法测定野山杏总黄酮含量,利用静态吸附解吸试验分析4种不同型号大孔树脂对野山杏总黄酮的吸附及解吸能力,选出适宜的大孔树脂及其最佳分离纯化条件.[结果]D101型大孔树脂对野山杏总黄酮有较好的比吸附量和解析附能力,最佳分离纯化工艺条件为D-...     

DM130大孔吸附树脂富集葎草中总黄酮的工艺研究

[目的]研究DM130大孔吸附树脂纯化葎草总黄酮工艺并采用梯度洗脱HPLC法测定各洗脱组分中牡荆素、木犀草素和大波斯菊苷的含量。[方法]通过单因素分析考察DM130大孔吸附树脂分离、纯化葎草总黄酮的最佳工艺条件。HPLC检测波长为350 nm,流速1 ml/min,温度25℃,色谱柱为Hanbon Kromasil C_8色谱柱（250.0 mm×4.6 mm,5.0μm）,流动相A为水相（甲醇：水：甲酸=30：70：0.1）,流动相B为有机相（0.1%甲酸甲醇,即每100 ml甲醇含0.1 ml甲酸）。[结果]DM130树脂具体工艺条件为控制上样浓度0.2mg/ml,流速2.0 BV/h,上样液pH值为6,洗脱用水4.0 BV,50%乙醇共3.5 BV进行洗脱,洗脱流速2.0 BV/h;牡荆素进样浓度在0.16～20.00μg/ml,大波斯菊苷进样浓度在0.16～20.00μg/ml,木犀草素进样浓度在0.40～50.00μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系。[结论]DM130型树脂在此工艺条件下,纯化葎草总黄酮效果良好,总黄酮回收率可达近88%,各洗脱组分中牡荆素、木犀草素、大波斯菊苷含量不同。     

大孔吸附树脂纯化金樱根总黄酮的研究

[目的]筛选出一种树脂,并优化大孔吸附树脂纯化金樱根总黄酮成分的工艺。[方法]比较ADS-7、HPD300、AB-8、D-101型4种大孔吸附树脂对金樱根粗总黄酮提取液的吸附-解吸效果,考察上样液浓度、洗脱液浓度对解吸效果的影响。[结果]AB-8型大孔树脂对金樱根总黄酮成分吸附分离效果最佳;其纯化金樱根最佳条件为以20.0 ml浓度为0.200 mg/ml的样液进行吸附,用4 BV 50%乙醇进行洗脱。最佳工艺下,金樱根总黄酮的精制度为205.40%。[结论]通过该研究得到的方法可获得高纯度的金樱根总黄酮。     

HP-20大孔吸附树脂分离纯化儿茶素EGCg的效果

以EGCg(表没食子儿茶素没食子酸酯)含量为31.52%的儿茶素粗提物为原料,比较D202、XDA-1、D201、D900、LSA-7、HP-20等6种大孔吸附树脂对EGCg的静态吸附与解吸的效果,并应用最佳大孔吸附树脂HP-20对EGCg分别进行动态等梯度洗脱和梯度洗脱试验,优化HP-20大孔吸附树脂分离纯化EGCg的技术参数.结果表明,应用体积为125mL的柱进行等梯度洗脱时,1.8g上样量、2BV/h流速、40%乙醇体积分数、2BV洗脱体积,EGCg的纯度和得率分别达55.92%和95.22%;以同样的柱进行梯度洗脱时,1.8g上样量、30%乙醇洗脱、2BV/h流速、2BV洗脱体积、收集1～2BV的体积段,EGCg的纯度和得率分别达68.32%和72.08%.