液相色谱串联质谱同时测定饲料中6种霉菌毒素技术研究进展

饲料中霉菌毒素是中国畜禽养殖业中存在的主要危害因素之一。在饲料中常见、且对动物健康造成严重损害的霉菌毒素有6种,即黄曲霉毒素B1、呕吐毒素、T-2毒素、赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮、伏马毒素B1。笔者全面深入分析了国内外对这6种主要霉菌毒素检测技术的最新研究,对其方法过程和性能特点(提取剂、净化方法、定量方法、回收率等)进行了系统比较,为建立饲料中这6种霉菌毒素高效、经济、环境友好的同时检测技术标准提供经验。     

烤烟烘烤中烟叶淀粉降解的研究进展

综述了烤烟烘烤中烟叶淀粉降解对烟叶品质的影响、降解的生化过程及影响降解程度与速率的因素。烘烤中,烟叶淀粉的降解程度和产物均影响烟叶品质,降解是在多种酶的催化下以水解和磷酸解2种方式实现的。影响烟叶淀粉降解的内部因素为烟叶淀粉粒属性、烟叶成熟度、烟叶微生物等,外部因素为烘烤设备及其参数、人工添加酶和微生物制剂等。可为烤烟烘烤工艺的优化、烘烤中促进烟叶淀粉降解措施的制定提供参考。     

液相色谱-串联质谱法测定葡萄干中赭曲霉毒素A含量

建立葡萄干中赭曲霉毒素A(OTA)的液相色谱-串联质谱测定方法。样品经甲醇超声提取,以乙腈-水(含0.1%甲酸)为流动相,进行梯度洗脱,正离子多反应监测模式(MRM)测定。结果表明,赭曲霉毒素A在1~50μg/L范围内有良好的线性,相关系数R20.999,方法回收率为79%~96%,相对标准偏差为3.1%~4.8%,定量限1.0μg/kg。该方法前处理快速简单,可用于对进出口葡萄干中赭曲霉毒素A的检测。     

水果中8种外源性植物生长调节剂的液相色谱-串联质谱测定

摘要：【研究目的】建立水果中8种外源性植物生长调节剂乙烯利、丁酰肼、抑芽丹、赤霉素、玉米素、氯吡尿、矮壮素、α－萘乙酸的液相色谱-串联质谱测定方法。【方法】样品制备后,采用乙腈提取,经过certify Ⅱ固相萃取柱净化处理后,采用LC-MS/MS由电喷雾(ESI),多反应监测（MRM）,负离子模式检测（其中矮壮素是正离子模式）,外标法定量。【结果】在2.0～100.0?g/L范围内,8种植物生长调节剂的回收率在70.0～101.0%,相对标准偏差（RSD）均在10%以内。【结论】所建立的方法简便快捷,可满足检验检疫实际需求。     

用超高效液相色谱串联质谱法同时测定谷物中12种真菌毒素

建立了简单、快速、同步测定谷物中12种常见真菌毒素的超高效液相色谱串联质谱分析方法。样品用80%乙腈水溶液振荡提取,多功能净化柱净化,Waters ACQUITY UPLCTMBEH C18色谱柱分离, 串联四极杆质谱多反应离子监测方式检测,并采用外标法定量。结果表明, 12种真菌毒素在各自的线性响应范围内线性关系良好, 相关系数均不低于0.998,12种真菌毒素的检出限为0.016~1.000 μg kg^-1,低、中、高3个加标水平的平均回收率(n = 6)为60.0%~122.4%,相对标准偏差(RSD)为0.9%~20.3%。该方法具有前处理简单、净化效果好、灵敏度高和检测速度快的优点,适用于谷物样品中多组分真菌毒素残留的分离和定量检测。     

亲水性液相色谱串联质谱法测定红甜菜中甜菜碱含量

为了建立红甜菜中甜菜碱的定量分析方法,采用改进的QuEChERS方法结合液相色谱串联质谱技术,样品经快速溶剂萃取仪以甲醇为溶剂提取,经固相萃取柱净化,采用正向亲水性液相色谱柱(Hilic),梯度洗脱,通过质谱的多反应监测(multiple reactions monitoring,MRM)正离子模式扫描进行测定,外标法定量。结果表明：甜菜碱在本方法的线性范围为0.05~5 ug/mL,添加水平为4~16 mg/g时,回收率为87.7%~95.7%,方法RSD值为3.69%~8.4%,检出限为0.01 mg/L,定量限为0.04 mg/L,与传统的分析方法相比,具有检出限低、灵敏度高的优点,完全可以适用于甜菜中甜菜碱的分析。     

高效液相色谱—串联质谱测定黄连中小檗碱方法的研究

建立了黄连中小檗碱含量的高效液相色谱—串联质谱(HPLC—MS/MS)的测定方法,通过试验优化了的分析条件。选择XDB-C18柱,流动相为甲醇和水(含0.1%甲酸,体积比为35∶65),流量为0.3mL/min。质谱条件为:Fragmentor电压150V,定量离子m/z320,碰撞能量30V;定性离子m/z292,碰撞能量30V。在0.008~0.400mg/L时,相关性R2=0.99997,回收率为90.0%~101.2%;定性检出质量浓度(S/N=3)0.0003mg/L;定量检出质量浓度(S/N=10)0.001mg/L。测定方法中样品前处理简单,节省溶剂,用时短,选择性强,可以作为检测黄连中小檗碱含量的确证方法。     

超高压液相色谱-串联质谱测定动物源性食品中磺胺甲基嘧啶药物残留

改进了动物源性食品中磺胺甲基嘧啶(Sulfamerazine SMR)、磺胺二甲基嘧啶(Sulfadimidine SDM)药物残留的超高压液相色谱-串联质谱检测方法。采用外标法定量,样品用40 mL乙腈分2次提取,于45℃下旋转蒸发至干,再用2 mL 10%甲醇水溶解残渣,10 mL正己烷脱脂,取下层溶液测定。此方法中磺胺甲基嘧啶和磺胺二甲基嘧啶的线性范围为0.5~100 ng/mL,相关系数为0.999 5和0.999 8,磺胺甲基嘧啶和磺胺二甲基嘧啶的检出限均为0.5μg/kg。该方法具有前处理过程简单、操作步骤少、目标物损失少等优点,可用于大多数实验室进行大量样品的检测。     

安徽省油菜主要发育期预报业务化模型研究

为了满足现代农业气象业务服务的需求,为各级政府决策部门和农业生产者及时、合理地开展田间管理和农业生产提供科学依据,在江苏省农科院研发的油菜发育期预报模型的基础上,利用安徽省1982~2005年甘蓝型油菜发育期资料和相对应的气象资料,运用数理统计方法,建立了安徽省油菜主要发育期区域预报模型;并依据天气预报,预测油菜开花期和成熟期。经模拟回代、试报和业务应用,结果显示：油菜开花期和成熟收获期实际观测值与模拟值的相关系数在0.8~0.9,平均绝对误差在2~3天;2006-2009年试报结果与实际值的绝对误差平均在3天左右。本研究对预测安徽省油菜的生育期进程提供了理论支持,并在2011年业务应用中效果较好,完全可以满足业务需求。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定畜禽产品中15种镇静类药物残留

建立了超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)快速测定畜禽产品中15种镇静类药物残留的方法。样品用乙腈-乙酸乙酯溶液提取,提取液经二乙烯苯/N-乙烯基吡咯烷酮共聚物分散固相萃取净化,反萃浓缩后测定,以0.1%甲酸水-0.1甲酸乙腈作为流动相进行梯度洗脱,在Poroshell 120 EC-C_(18)(100 mm L×2.1 mm ID,2.7μm)色谱柱上分离,柱温35℃,流速0.3 m L/min,进样量5μL,在电喷雾正离子模式下以动态多反应监测(Dynamic MRM)采集数据,外标法定量。结果表明,15种镇静类药物在各自质量浓度范围内线性较好,相关性系数R2≥0.999,于不同基质中(牛肉、鸡肉、猪肝)进行高、中、低浓度水平的加标试验回收率为74.1%～88.2%,相对标准偏差(RSD)为2.9%～8.5%,方法检出限(LOD,S/N≥3)为1.0～2.0μg/kg,定量限为3.0～6.0μg/kg。经方法学考查,该方法简单快速、灵敏度高、重现性好、结果准确,适用于畜禽产品中15种镇静类药物的定性筛查和准确定量。     

高效液相色谱串联质谱法检测菠菜中三乙磷酸铝残留量

建立了高效液相色谱串联质谱检测菠菜中三乙磷酸铝残留量的方法,回收率达到103%,相对标准偏差为6%,定量下限0.27 mg/kg,0.2~10 mg/L的相关系数大于0.99。该方法操作简单,重现性和准确度高,缩短了菠菜中三乙磷酸铝检测的时间。     

分散固相萃取-超高液相色谱/质谱测定水产品中磺胺类抗生素的残留量

为了更快、更准、更简易地测定水产品中磺胺类抗生素的残留量,建立了分散固相萃取(dSPE)-超高液相色谱/质谱(UPLC-MS/MS)测定水产品中磺胺类抗生素残留量的方法。实验主要比较了3种样品净化方法:分散固相萃取(dSPE)法、旋转蒸发浓缩法、国家标准净化方法。处理的水产样品,稀释后经UPLC-MS/MS进行检测分析。结果表明,分散固相萃取(dSPE)法对样品前处理比其他2种方法快速,精确,简易。经分散固相萃取(dSPE)法净化后的磺胺类药物在0.5~50μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9;仪器检出限为0.0007~0.002μg/L,方法的检出限为0.007~0.02μg/kg,定量限为0.02~0.08μg/kg。在水产品中的加标回收率为67.0%~173.5%,RSD为2%~24.5%。该方法实现了快速、简单、准确地测定水产品中磺胺类抗生素残留分析,为研究水产品中磺胺类抗生素残留快速准确检测的方法提供参考。     

液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法同时测定牛肉中地塞米松、倍他米松和倍氯米松残留

【研究目的】建立一种可检测实际牛肉样品中地塞米松、倍他米松和倍氯米松药物残留的液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱方法;【方法】样品在碱性条件下经乙酸乙酯提取,正已烷脱脂,通过MCX固相萃取小柱净化后,进行液相色谱-质谱分析。采用Xterra MS C18色谱柱,以均含1％甲酸的乙腈和水为流动相做梯度洗脱;【结果】方法的检出限和定量限为0．5μg／kg和2．0μg/kg,三种药物添加水平为0．5、2和50μg／kg时。方法的回收率在77．6％～97．9％之间,批内变异系数为2．5％～7．9％,批间变异系数为3．10%～8．7％;【结论】所建方法简便快速,可用于实际应用。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法检测茶叶中胺菊酯

建立一种基于QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法检测茶叶中胺菊酯残留的方法。茶叶样品加入10 mL水浸泡30 min,加入15 mL乙腈(1%醋酸)、6 g无水硫酸镁和1.5 g醋酸钠振荡提取,经石墨化碳黑、PSA和C₁₈净化,C₁₈色谱柱分离,超高效液相色谱-串联质谱进行定量分析。结果表明,胺菊酯在2~100μg/L质量浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数R²=0.9942,方法检出限(LOD)为3.30μg/kg,方法定量限(LOQ)为10.0μg/kg。在10.0,20.0,100.0μg/kg 3个加标水平下,方法回收率为77.11%~105.71%,相对标准偏差(RSD)均小于10%。所建立的方法具有简便、快速、灵敏和准确的优点,适用于日常茶叶样品的痕量分析。     

液相色谱—串联质谱法测定蔬菜中涕灭威亚砜

建立了高效液相色谱—串联质谱(LC-MS/MS)分析蔬菜中涕灭威亚砜(Aldicarb-sulfoxide)残留量的方法,前处理采用乙腈提取,十八烷基固相萃取小柱和石墨化炭黑/氨基丙基柱净化蔬菜萃取液[1-2]。液相部分以0.1%甲酸水溶液、甲醇组成的体系作为流动相,质谱方面采用二级串联质谱、电喷雾正离子多反应监测方式,外标法定量。不同蔬菜加标的回收率为75%以上,相对标准偏差(RSD)在10%以下,方法定量限为3μg/kg。     

高效液相色谱-串联质谱法快速检测牛奶中13种糖皮质激素的残留量

建立液相色谱-串联四极杆质谱同时测定牛奶中13种糖皮质激素残留的快速检测方法,采用甲醇提取牛奶中待测组分.在正离子化多反应监测模式(MRM)下检测13种糖皮质激素.流动相为乙腈-0.2％甲酸进行梯度洗脱,色谱柱为Agilent ZORBAX-C18 (2.1 mm×100 mm,3.5μm);在液相色谱-质谱分析过程中以保留时间和离子对(母离子和2个碎片离子)信息比较进行定性,以母离子和响应值高的碎片离子进行定量.该法的定量限(S/N≥10)为0.12～1.12 μg/kg.添加水平为0.5,2.0μ/kg时,13种糖皮质激素的加标回收率为72.8％～102.6％,相对标准偏差为6.4％～13.1％.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定稻田中肟菌酯及其代谢物的残留

为评价肟菌酯在水稻和环境中的安全性,笔者开展肟菌酯在水稻和稻田环境中的残留量及消解动态研究。笔者进行2年3地田间试验。植株消解动态试验按84.37 g a.i./hm2,土壤、田水消解按562.5 g a.i./hm2各施药1次;最终残留试验按84.37 g a.i./hm2(高剂量)和56.25 g a.i./hm2(低剂量)分别施药3次和4次,水稻收获期采样。结果表明,肟菌酯在田水、土壤和植株中的消解半衰期分别为1.8~7.3天、2.4~9.7天、1.4~12.4天。肟菌酯在土壤、植株、谷壳和糙米中的最高残留量分别为0.293、4.435、8.569、0.901 mg/kg。糙米最终残留量低于CAC规定的最大残留限量(MRL)5.0 mg/kg。     

高效液相色谱-串联质谱法检测葡萄干中五种植物生长调节剂的残留

研究建立一种可同时快速简便检测葡萄干中五种植物生长调节剂（赤霉素、氯吡脲、灭草松、玉米赤霉烯酮、24－D）的高效液相色谱串联质谱的方法（UPLC—MS／MS）。试验结果表明,样品无需净化,可采用1：1甲醇水直接定容提取．电喷雾（ESI）负离子模式电离,多反应监测（MRM）模式检测,基质匹配曲线,外标法定量。该五种植物生长调节剂在5～100μg／kg的浓度范围内具有良好的线性关系（r^2≥0．9938）,在20、40、80μg/kg三个添加水平内的平均回收率分别为67．92％～105．48％、76．28％～108．00％、87．68％～114．26％,相对标准偏差（RSD）分别为1．90％～9．94％、3．65％～8．15％、2．28％～9．59％,方法定量限为8～11．6Ixg／kg。该方法简便、快速、灵敏、准确、重现性好,适合葡萄与葡萄干中植物生长调节剂的确证和定量测定。