QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定玉米粉中41种农药残留

基于QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS),建立了同时检测玉米粉中41种常见农药残留的分析方法.玉米粉样品经乙腈提取、QuEChERS方法净化后,采用UPLC-MS/MS检测分析.结果表明:在0.5～100μg/L范围内,41种待检农药质量浓度与对应的峰面积间均呈良好线性关系,决定系数均在0...     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定柑橘中6种农药残留

建立了超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时检测柑橘中吡虫啉、啶虫脒、多菌灵、咪鲜胺、乐果和阿维菌素6种农药残留.样品经乙腈振荡提取,氯化钠盐析分层,上清液经以N-丙基乙二胺(PSA)为分散净化剂的QuEChERS方法净化.质谱采用电喷雾正离子模式(ESI+)和选择多反应监测方式(MRM)采集...     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定紫花地丁中82种农药多残留

采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),优选最佳QuEChERS样品前处理方法,建立了紫花地丁Viola yedoensis中82种农药残留的快速筛查和定量检测方法。通过正交试验设计9种组合,研究4种不同吸附剂(PSA、C₁₈、GCB和SiO₂)对紫花地丁净化效果的影响。紫花地丁样品分别经800 mg PSA、3 200 mg C₁₈、1 600 mg GCB和1 600 mg SiO₂提取与净化,采用phenomenex DOD-4475-AN C₁₈色谱柱分离,0.1%甲酸(含10 mmol/L甲酸铵)-乙腈混合溶液进行梯度洗脱,标准曲线法定量。结果表明:82种农药在相应的线性范围内,色谱响应值与对应的质量浓度间均呈良好的线性关系(r ≥ 0.99),检出限(LOD)均在0.3~5 μg/kg之间,定量限(LOQ)均在1~20 μg/kg之间。在0.02、0.05和0.1 mg/kg 3个添加水平下,大多数农药的平均回收率介于70%~111%之间,相对标准偏差(RSD,n = 6)小于19%。该方法操作简单、准确、高效,可满足紫花地丁中82种农药残留同时检测的要求。     

优化的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定韭菜中31种农药残留

基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS),建立了同时检测韭菜中31种农药残留的分析方法.韭菜样品经乙腈提取,采用优化的QuEChERS方法净化后,进行UPLC-MS/MS检测.结果表明:在0.5～100 μg/L范围内,31种农药的质量浓度与相应峰面积间呈良好的线性关系,相关系数均大于0.995,定量限(L...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定6种中药材中110种农药残留

建立了人参、黄芪、紫苏叶、白菊、益母草和五味子6种中药材中110种农药残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品经乙腈提取,PSA固相萃取柱净化,正己烷液液分配,采用UPLC-MS/MS在正离子模式下以多反应监测扫描方式进行检测。结果表明:PSA柱结合正己烷液液分配净化可有效去除杂质干扰;分别在每种农药的定量限(LOQ)、5倍LOQ及20倍LOQ 3种浓度水平下进行添加回收率实验,110种农药的平均回收率在70.1%～95.7%之间,相对标准偏差(RSD)在0.8%～13.7%之间;供试110种农药的线性范围为其各自LOQ值的0.5～50倍,线性相关系数(r)在0.991～0.999之间;110种农药的检出限(LOD)在0.1～8.0 μg/kg之间,LOQ在2.0～100 μg/kg之间。该方法操作简单、净化效果好、灵敏度高,准确度和精密度均符合农药多残留分析的要求。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法检测花生中4种农药残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测花生中精喹禾灵、毒死蜱、乙草胺和吡虫啉残留的分析方法.样品以纳米氧化锆(Nano-ZrO2)、十八烷基键合硅胶(C18)和多壁碳纳米管(MWCNT)组合进行净化,采用UPLC-MS/MS检测,外标法定量.结果表明:在0.001～0.5 mg/L范围内,4种农...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定豇豆中8种农药残留

本文建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定豇豆中啶虫脒、阿维菌素、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、氟啶虫胺腈、灭蝇胺、苯醚甲环唑、吡唑醚菌酯和烯酰吗啉残留量的方法。样品经乙腈提取,采用ACQUITY_UPLCTMBEH C18色谱柱分离,应用UPLC-MS/MS正离子扫描进行定性定量分析。结果表明,在0.01~1μg/mL范围内,8种农药色谱峰面积与浓度均呈线性相关;3个添加水平下,回收率均在90%以上;8种农药在豇豆中的检出限为0.08~1.81μg/kg,定量限为0.024~0.603μg/kg。在实际豇豆样品检测中检测到5种农药残留,本方法灵敏度高、速度快,可为检测豇豆中8种农药残留量提供参考。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定香菇中56种农药残留

建立了香菇中多菌灵、啶虫脒、氟虫腈等56种农药残留的超高效液相色谱-串联质谱 (UPLC-MS/MS) 检测方法。样品以酸化乙腈为提取剂,涡旋提取,N-丙基乙二胺 (PSA) 和十八烷基键合硅胶 (C₁₈) 粉末分散固相萃取净化,经BEH-C₁₈超高效液相色谱柱分离后,在电喷雾正离子 (ESI+) 模式下,通过多反应监测 (MRM) 模式测定。结果表明:56种农药在一定的浓度范围内线性关系良好,决定系数 (R2) 均大于0.99;56种农药的平均回收率在71%~121%之间,相对标准偏差为0.6%~9.2%,符合农药多残留分析的要求。考察了溶剂和滤膜对检测结果的影响。结果发现,当定容溶剂含有高比例的水相时,哒螨灵等化合物在过聚四氟乙烯 (PTFE) 或尼龙材质的滤膜时有明显损失。基质效应测定结果显示,灭多威等40种化合物表现为弱基质效应,甲胺磷等16种化合物表现为中等强度基质效应。研究表明,建立的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法能够对香菇中56种农药残留进行快速、准确的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定浙贝母中6种农药残留

建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱 (UPLC-MS/MS) 同时测定浙贝母鲜样和干样中吡虫啉、啶菌齅唑、氟唑菌酰胺、嘧菌环胺、吡唑醚菌酯和阿维菌素共6种农药残留量的方法。样品用V(乙腈) : V(水) = 4 : 1混合溶液提取,经C₁₈ 50 mg + PSA 50 mg + MgSO₄ 150 mg净化,采用UPLC-MS/MS电喷雾离子化正离子扫描和多反应监测模式 (MRM) 测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:在0.001~0.2 mg/L 范围内,6种农药的质量浓度与相应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数均大于0.994。6种农药在浙贝母鲜样中的定量限 (LOQ) 为0.01 mg/kg,检出限 (LOD) 为2×10–5~3×10–4 mg/kg,在干样中的LOQ 为0.05 mg/kg,LOD 为1×10–4~1×10–3 mg/kg。在0.01、0.5 和 2 mg/kg 添加水平下,6种农药在浙贝母鲜样中的平均回收率均在80%~109%之间,相对标准偏差 (RSD) 在0.95%~13%之间 (n = 5);在0.05、0.5 和 2 mg/kg 添加水平下,6种农药在浙贝母干样中的平均回收率均在77%~101%之间,RSD在0.89%~7.5%之间 (n = 5)。经实际样品检测验证,该方法快速、简便、可靠、高效,适用于同时检测浙贝母中吡虫啉、啶菌齅唑、氟唑菌酰胺、嘧菌环胺、吡唑醚菌酯和阿维菌素等农药的残留。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速检测人参制品中39种农药残留

本研究建立并验证了一种快速检测4种人参制品(人参蜜片、人参水煎液、人参功能饮料、人参酒)中39种农药残留的方法。样品采用QuEChERS法提取,磁性氧化锆(Fe₃O₄-ZrO₂)净化,超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)检测,外标法定量。结果表明：39种农药在0.005～0.1 mg/L范围内线性良好(r> 0.99);在4种人参制品基质中的平均回收率为72%～117%,相对标准偏差(RSD)小于18%;定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。通过对4种人参制品实际样品的筛查,未检出方法中所包含的农药。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定9种绿叶类蔬菜中36种农药多残留的基质效应

应用超高效液相色谱-串联质谱法 (UPLC-MS/MS) 研究了香菜、木耳菜、油麦菜、冬苋菜、蕹菜、生菜、芹菜、菠菜和茼蒿等9种绿叶菜类蔬菜中36种农药多残留的基质效应及影响因素。比较了QuEChERS方法中不同吸附剂对基质效应的影响,并比较了经QuEChERS方法、氨基柱净化法和未经净化直接检测3种前处理方法在UPLC-MS/MS检测模式下基质效应的差异。结果表明:N-丙基乙二胺 (PSA) 对绿叶菜中主要影响基质效应的杂质净化效果较好;QuEChERS净化法优于其他2种,样品经QuEChERS法净化后,36种农药在木耳菜、油麦菜、冬苋菜、蕹菜和生菜中均为弱基质效应,可直接采用试剂标准品进行定量分析。对于基质效应明显的蔬菜和农药,建议采用基质匹配标准曲线进行定量分析;针对一些基质效应较强的农药,在灵敏度和仪器检出限允许的前提下,可适当采用稀释法补偿基质效应。     

超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定柑橘中4种苯甲酰脲类农药残留

建立了柑橘中虱螨脲、灭幼脲、氟啶脲和除虫脲4种苯甲酰脲类农药同时检测的超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品采用QuEChERS前处理技术,超高效液相色谱-串联质谱电喷雾负离子模式检测测定。结果表明:在0.01~0.2μg/mL范围内,4种供试农药的质量浓度与其相应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.994。在0.01、0.05和0.1 mg/kg 3个添加水平下,4种农药的平均回收率为92%~105%,相对标准偏差(RSD)为0.4%~3.3%(n=5)。4种农药在柑橘中的定量限(LOQ)均为0.01 mg/kg。该方法准确、灵敏、简单,适用于同时测定柑橘中4种苯甲酰脲类农药的残留量。     

优化的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法检测黄瓜中29种杀菌剂残留

建立了采用QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）同时检测黄瓜中29种杀菌剂残留的分析方法。黄瓜样品经乙腈提取和前处理方法优化,以乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）和石墨化碳黑（GCB）为分散固相萃取（dSPE）吸附剂,涡旋提取后过滤膜,采用UPLC-MS/MS检测。结果表明:在0.000 1~0.05 mg/kg范围内,29种杀菌剂的质量浓度与相应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数均大于0.996,定量限（LOQ）在0.000 1~0.01 mg/kg之间;在0.01、0.05和0.5 mg/kg添加水平下,29种杀菌剂的平均回收率均在74%~112%之间,相对标准偏差（RSD）在1.1%~17%之间（n=5）。经实际样品检测验证,该方法快速、简便、可靠、高效,且成本低廉,适用于同时检测黄瓜中29种杀菌剂的残留量。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定叶类蔬菜中5种植物生长调节剂的残留

建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(QuEChERS-UPLC-MS/MS)对叶类蔬菜中极性较弱的氯吡脲、多效唑、烯效唑和丙环唑以及强极性的矮壮素共5种植物生长调节剂多残留的检测方法。样品经QuEChERS法预处理,用含体积分数为1%乙酸的乙腈溶液提取,石墨化碳黑(GCB)和N-丙基乙二胺(PSA)净化,C18色谱柱分离,采用电喷雾离子化正离子扫描和多反应监测模式(MRM)检测,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:在1~1 000 μg/L范围内,氯吡脲、多效唑、烯效唑、丙环唑和矮壮素5种植物生长调节剂的质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999 3,检出限(LOD)为0.002~0.04 μg/kg,定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。在0.01、0.1和0.5 mg/kg添加水平下,5种植物生长调剂在菜心、芥蓝和普通白菜中的平均回收率为71%~93%,相对标准偏差(RSD)为0.2%~10%。该方法快捷、简便、定量准确,适用于叶类蔬菜中同时检测氯吡脲、多效唑、烯效唑、丙环唑和矮壮素等植物生长调节剂的残留。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定豇豆中溴氰虫酰胺等5种农药残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定豇豆中溴氰虫酰胺、乙基多杀菌素、呋虫胺、噻虫嗪和啶虫脒残留量的方法。豇豆样品经乙腈提取,通过QuEChERS法净化后,采用Acquity UPLCBEH C18色谱柱分离,在电喷雾正离子模式下以多反应监测(MRM)模式检测。结果表明:在0.01~1μg/mL内5种农药的峰面积与其相应的质量浓度间呈良好线性关系,相关系数均大于0.99;在0.01、0.1和1 mg/kg 3个添加水平下,回收率为71%~129%,相对标准偏差为0.90%~20.8%(n=5)。5种农药在豇豆中的检出限为0.084~4.0μg/kg,定量限为0.80~16.6μg/kg。该方法简单灵敏,定量准确,可用于分析豇豆中的溴氰虫酰胺、乙基多杀菌素、呋虫胺、噻虫嗪和啶虫脒的残留量。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱分析氰霜唑及代谢物CCIM在黄瓜和土壤中的残留

建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱 (UPLC-MS/MS) 同时检测黄瓜和土壤中氰霜唑及代谢物4-氯-5-(4-甲苯基)-1H-咪唑-2-腈 (CCIM) 残留的方法。样品经V (乙酸) : V (乙腈) = 1 : 99混合溶液提取,以XBridge-C₁₈色谱柱 (150 mm × 2.1 mm,3.5 μm) 进行UPLC 分离,采用三重四极杆串联质谱以正离子多重反应监测模式 (MRM) 进行测定。结果表明:在0.005~1 mg/kg范围内,氰霜唑及CCIM的峰面积与其对应的质量浓度间线性关系良好, R2 > 0.999,在0.01、0.05和0.1 mg/kg添加水平下,氰霜唑在黄瓜和土壤中的回收率为84%~95%,相对标准偏差 (RSD) 为1.2%~3.3%;CCIM的回收率为84%~103%,RSD为2.0%~3.9%。氰霜唑在黄瓜和土壤中消解动态符合一级动力学方程,消解较快,在黄瓜和土壤中的半衰期分别为1.7~4.0 d,6.6~9.6 d。该方法样品前处理过程简单快速,分析时间短,灵敏度、准确度及精密度均符合农药残留检测要求,适用于黄瓜中的氰霜唑及CCIM残留的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱测定氟唑菌苯胺在小麦植株中的内吸传导特性

建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）测定氟唑菌苯胺在小麦植株中内吸传导特性的方法;定量分析了在小麦根部和叶部施药2种处理方式下氟唑菌苯胺进入植株后的分布和累积情况。植株样品前处理采用QuEChERS法,在反相色谱柱C18（100 mm × 2.1 mm, 1.8 μm）上,以0.1%甲酸水和乙腈为流动相,利用梯度洗脱,正离子电离（ESI+）,采用多反应离子监测模式（MRM）进行定性和定量。用基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:在0.5~100 μg/L内,氟唑菌苯胺的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好,线性回归方程为y = 12 808.4x + 308.518（r = 0.999 8）。在0.005、0.05和0.1 mg/kg添加水平下,氟唑菌苯胺在小麦植株中的回收率为92%~126%,相对标准偏差为0.50%~9.1%;以3倍信噪比计算,方法检出限为0.037 μg/kg;最低添加浓度为0.005 mg/kg。研究结果表明,氟唑菌苯胺于小麦植株根部施用后,可迅速在根部吸收并向茎部传导,且随处理浓度增大,药剂在不同部位的累积量增加;随处理后时间延长,药剂在不同部位的累积表现为先快速吸收而后缓慢平衡。其中以0.01 mg/L氟唑菌苯胺经根部施药2 h后,药剂在根、茎和叶中含量分别为10.4、0.6和0.3 μg/kg;氟唑菌苯胺经叶部单叶片施药后,亦可快速被叶片吸收,并可跨叶传导至其他叶片,进而在茎部和根部累积。随处理后时间延长,施药叶片药剂快速下降并达到平衡,其他植株部位药剂快速累积并达到平衡。其中以200 mg/L的氟唑菌苯胺经第2片叶施用20 μL,2 h后氟唑菌苯胺在根和茎中的含量分别为109.0和148.0 μg/kg,在第3片叶和旗叶中的含量分别为904.0和112.6 μg/kg。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定草莓中甲基硫菌灵、多菌灵和乙嘧酚残留

建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱同时检测草莓中甲基硫菌灵、多菌灵和乙嘧酚残留的方法。样品经0.5%甲酸-乙腈提取,QuEChERS方法净化,以Agilent XDB-C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,3.5 μm)进行UPLC分离,采用三重四极杆串联质谱以正离子多反应监测模式(MRM)进行测定。结果表明:在20~1 000 μg/L范围内,甲基硫菌灵、多菌灵及乙嘧酚的质量浓度与其相应的峰面积间呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.997 8。在50~500 μg/kg添加水平下,草莓中甲基硫菌灵、多菌灵和乙嘧酚的平均回收率在86%~109%之间,相对标准偏差(RSD)在1.9%~13%(n=5)之间,检出限分别为2.5、0.50和1.0 μg/kg,定量限均为50 μg/kg。该方法样品前处理过程简单快速,分析时间短,灵敏度、准确度及精密度均符合农药残留检测要求,适用于草莓中甲基硫菌灵、多菌灵和乙嘧酚残留的检测。