江苏市场食用菌重金属、农药污染状况及评价

为查明江苏市场食用菌重金属和农药污染状况,采集了南京部分超市销售的食用菌产品以及江苏省部分食用菌生产基地的食用菌产品,测定重金属砷、汞、铅、镉和农药六六六、滴滴涕、敌敌畏、溴氰菊酯、多菌灵、百菌清含量。依据WHO和FAO食品添加剂联合专家委员会推荐的每7 d允许摄入量(PTWI)和中国居民平均食物消费结构来评估食用菌对当地人群的重金属暴露风险。结果显示:食用菌干品中重金属砷、汞、铅、镉含量分别为0.341~1.600 mg/kg、0.005~0.052 mg/kg、0.090~1.110 mg/kg、0.033~1.000 0 mg/kg,鲜食用菌中砷、汞、铅、镉含量分别为未检出至0.127 mg/kg、未检出至0.026 mg/kg、未检出至1.250 mg/kg、0.000 5~0.046 0 mg/kg;食用菌干品中重金属砷、汞、铅、镉的检出率为100.0%,50.0%干品中砷含量、100.0%干品中汞含量、91.7%干品中铅含量、100.0%干品中镉含量均达到国家绿色食品食用菌要求;鲜食用菌中砷检出率为73.3%、汞检出率为93.3%、铅检出率为86.7%、镉检出率为100.0%,100.0%鲜食用菌的砷、汞、镉含量和93.3%的铅含量达到绿色食品食用菌要求;所检食用菌样品中仅有1个检出多菌灵残留,其他样品中均未检出农药六六六、滴滴涕、敌敌畏、溴氰菊酯、多菌灵和百菌清。表明江苏市场大型超市和食用菌生产基地的食用菌总体是安全的,但部分食用菌中铅、镉的残留存在安全风险,值得关注。     

云南通海蔬菜区土壤和蔬菜中重金属及农药残留分析

[目的]为云南省蔬菜安全生产和可持续发展提供科学依据。[方法]采用单因子指数法和综合污染指数法,分析云南省通海县蔬菜区土壤样品和蔬菜样品中重金属及农药残留,评价环境质量。[结果]蔬菜种植区大部分土壤中Pb、Hg、As、Cr含量在评价标准范围内,个别区域Cr含量在警戒线范围内。总体上,土壤Pb、Hg、As、Cr多因子综合污染指数为0.64,小于0.70,污染等级属于安全级别。土壤农药残留检出氯氰菊酯和氯氰戊酯浓度分别为0.063 6、0.017 4 mg/kg。蔬菜农药残留检出百菌清浓度0.037 mg/kg。蔬菜亚硝酸盐含量低于国家标准(4 mg/kg)。[结论]通海县蔬菜地土壤环境和蔬菜的农药残留情况较理想。     

湖北省出口蛋品重金属和农药、兽药残监测及安全评价

为全面评估湖北省出口蛋品重金属和农兽残污染状况,采集了湖北省出口蛋禽备案养殖场的原料蛋及蛋制品,测定重金属汞、铅、砷、镉和农药六六六、滴滴涕等,兽药氯霉素、硝基呋喃类(呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因)、四环素类(四环素、土霉素、金霉素)、氟喹诺酮类(环丙沙星、恩诺沙星)、抗球虫药(盐霉素),非法添加物(三聚氰胺、苏丹红),环境污染物多氯联苯等含量和致病菌污染。依据国家标准对监测结果进行判定,鲜蛋样品中有5个样品检出重金属砷、铅、汞,皮蛋和咸蛋样品重金属铅、汞均有检出,砷有部分检出,所有检出样品质量均符合国家标准;兽药残留检测中有2个样品检测出氟喹诺酮类药物(1个样品环丙沙星含量6.5μg/kg,恩诺沙星140.0μg/kg;另1个样品环丙沙星含量14.8μg/kg,恩诺沙星162.7μg/kg),其他农药残留、非法添加物和微生物污染等监测项目全部合格。表明湖北出口蛋品总体质量水平高,食用安全,但也应关注蛋品中存在的重金属和兽药污染潜在威胁。     

青菜及甘蓝中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留动态研究

建立了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量测定的LC-MS方法,并用于青菜及甘蓝中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留动态研究.样品采用乙腈提取,经石墨化碳去除色素后,用LC-MS法对甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留进行定量分析.结果表明,该方法最小检出量为0.5 ng,最低检出浓度为0.01 mg/kg;样本添加浓度0.01 mg/kg、0.05 mg/kg、0.50 mg/kg,回收率为71.4%～93.2%,变异系数1.58%～8.98%.1%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在青菜和土壤中半衰期分别为1.3 d和2.0 d,5%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在甘蓝和土壤中的半衰期分别为1.0 d和1.2 d.在以1%甲维盐337.5 g/hm2、5%甲维盐162.0 g/hm2高剂量施药处理的青菜、甘蓝中,最终残留低于最大残留限量(0.05 mg/kg).     

超声波萃取气相色谱法检测白菜干中的有机磷农药残留

为了更准确、简便地检测白菜干中常见的有机磷农药残留,建立了超声波萃取气相色谱法检测白菜干中敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧乐果、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、杀螟硫磷、甲基异柳磷、对硫磷和水胺硫磷等12种有机磷农药残留的方法.结果表明,12种有机磷农药在0.01～1.00μg/mL范围内具有良好的线性关系,回收率为70.6%～112.1%,变异系数1.6%～15.2%,方法检出限为0.004～0.026 mg/kg.实际检测样品时,于白菜干样品中仅检出毒死蜱残留量为0.243 mg/kg,变异系数为1.7%,其余11种有机磷农药未检出.该方法定量准确、灵敏度高、操作简便,适用于白菜干中常见的12种有机磷农药残留的检测.     

菌核净在生菜中残留分析方法的研究

为便于日常对菌核净农药残留量的监测,建立了菌核净在生菜中气相色谱的分析方法,样品经乙腈提取、固相萃取柱净化后采用气相色谱-ECD测定。结果表明,菌核净在生菜中平均回收率为95.9%～97.9%,相对标准偏差为0.9%～1.5%,该方法的最小检出量为2.9×10-12g,最小检出浓度为0.002mg/kg,符合农药残留分析的要求。     

西安市夏季蔬菜中农药残留污染调查

用大口径毛细管气相色谱法测定了西安市10种夏季蔬菜80个样品中7种农药的残留量。结果表明,蔬菜中甲胺磷、氧化乐果、久效磷、甲拌磷、乐果、马拉硫磷、对硫磷含量分别为未检出～2.44mg/kg,未检出～2.58mg/kg,未检出～0.05mg/kg,未检出～1.46mg/kg,未检出～0.02mg/kg,未检出～0.07mg/kg,未检出～0.23mg/kg,超标率依次为10.0%,35.0%,3.8%,11.3%,0.0%,10.0%,7.5%,10种蔬菜总体合格率为45.0%。     

饲料中氨基甲酸酯类农药多残留量的毛细管气相色谱分析方法

为了全面正确地认识和评价畜禽饲料中农药残留状况,保证畜禽产品食用的安全性,利用弹性石英毛细管气相色谱分析技术,研究了7种氨基甲酸酯类农药在饲料中的多残留分析方法.结果表明,饲料样品中的氨基甲酸酯类农药以丙酮提取,经等体积石油醚/二氯甲烷混合液萃取,再经弗罗里硅土柱净化,用配有氮磷检测器的毛细管气相色谱仪检测,可以获得满意结果.当添加0.1,0.5,5.0mg/kg时,添加回收率为79.00%～102.37%,变异系数为0.99%～10.03%;方法最小检出量为4.086×10-11～9.324×10-11g,最小检出量为0.02～0.04mg/kg.该方法能一次同时检测饲料中残留的7种氨基甲酸酯类农药,具有高效、简便、快速的特点,可极大地提高工作效率.     

啤酒大麦中十五种农药残留检测方法的建立及应用

建立固相萃取—气相色谱—质谱联用技术法,并检测了大麦中六六六(α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六)、滴滴涕(p,p'-滴滴伊、o,p’-滴滴涕、p,p’-滴滴滴、p,p’-滴滴涕)、乐果、抗蚜威、乙草胺、马拉硫磷、三唑酮、三唑醇、溴氰菊酯15种农药残留。该方法的精密度在1.15%～ 9.80%,大部分低于5.00%;回收率在77.78%～112.00%;检出限在0.77～10.34 μg/L,表明该检测方法准确可靠。利用该方法检测国内7个地区(江苏、四川、新疆、云南、黑龙江、内蒙古、甘肃)的大麦农残,所有的农残含量均未超标。根据农残水平可将15种农药划分为两大类：一类是残留相对较高但未超标,包括4种化合物p,p’-滴滴涕(≤ 0.032 mg/kg)、β-六六六(≤ 0.039 mg/kg)、三唑酮(≤ 0.093 mg/kg)和乐果(≤ 0.030 mg/kg)。其中乐果除了江苏地区外其他地区均未检出;另一类是残留未检出或远远低于国家限量标准(最大残留限量)的农药。     

蔬菜中有机磷农药残留测定方法的研究

用DB1毛细管柱,带PFPD检测器的气相色谱仪定量检测蔬菜中7种有机磷农药残留。该方法最低检出浓度为0.002～0.02mg/kg;蔬菜样品中的添加浓度为0.5～1.5μg/ml时,添加回收率为85.2%～103.4%,相对标准偏差为2.8%～14.6%。