邻苯二甲醛衍生荧光光度法测定莲子中游离氨基酸总量

以邻苯二甲醛和β-巯基乙醇为衍生化试剂,用荧光分光光度计测定莲子中游离氨基酸总量.在荧光光度计激发波长为360nm,发射波长为420nm时,测定其回收率为99.55%～99.95%,变异系数为1.60%.莲子中游离氨基酸总量为0.95%～1.13%,变异系数为0.15%～0.51%.     

氨氮分析仪测定水中氨氮含量的应用

氨氮分析仪能够及时、准确、快速地监测污水中的氨氮指标含量,其越来越多地应用在污水水质监测当中。介绍了氨氮分析仪的特点和性能,对其测定实际水样的情况进行比对,分析测试期间存在的问题,以期为该仪器的应用提供参考。     

藻红蛋白衍生比率荧光法检测消毒液中邻苯二甲醛

基于R-藻红蛋白(R-PE)与邻苯二甲醛(OPA)的衍生化反应,构建一种新型检测邻苯二甲醛的荧光比率型探针。R-藻红蛋白经十二烷基硫酸钠(SDS)去折叠后裸露出伯氨基团,之后在β巯基乙醇存在的碱性环境中,与邻苯二甲醛相互反应衍生出一种蓝色荧光的异吲哚类化合物。在该体系中,随着邻苯二甲醛浓度的增加,R-藻红蛋白本身的荧光信号逐渐减弱,衍生产物的蓝色荧光信号逐渐增强,从而构成了比率型荧光探针。结果表明:在pH 10.5的碳酸盐缓冲条件下,探针的最佳检测时间为3～6 min,线性检测范围为5～100μg/mL,相关系数R~2为0.992,最低检测限为1.7μg/mL。该探针应用于市售洗手液样品测定,加标回收结果满意。     

用基于邻苯二甲醛柱前衍生的高效液相色谱法测定稻米的Y-氨基丁酸含量

建立基于邻苯二甲醛（0-phthalaldehyde,OPA）柱前衍生的高效液相色谱法（highperformanceliquidchromato—graphy,HPLC）,测定了稻米中Y-氨基丁酸（Y-aminobutyricacid,GABA）的含量。结果显示：用三氯乙酸作为提取溶剂的效果最好;检测限为0．5mg／L,提取回收率为79．1％-101．5％;巨胚糙米的GABA含量显著高于常规胚糙米的,发芽后巨胚糙米的GABA积累量也高于常规胚糙米的。     

水中氨氮测定的影响因素分析

该文探讨了纳氏试剂分光光度法测定氨氮过程中的影响因素,总结了实验中出现的问题,提出了解决办法。     

用基于邻苯二甲醛柱前衍生的高效液相色谱法测定稻米的γ-氨基丁酸含量

建立基于邻苯二甲醛(o-phthalaldehyde,OPA)柱前衍生的高效液相色谱法(high performance liquid chromato-graphy,HPLC),测定了稻米中γ-氨基丁酸(γ-aminobutyric acid,GABA)的含量。结果显示:用三氯乙酸作为提取溶剂的效果最好;检测限为0.5 mg/L,提取回收率为79.1%¹01.5%;巨胚糙米的GABA含量显著高于常规胚糙米的,发芽后巨胚糙米的GABA积累量也高于常规胚糙米的。     

龙牙百合花氨基酸含量的柱前衍生OPA-HPLC法测定

[目的]测定龙牙百合花中的氨基酸含量。[方法]以邻苯二甲醛（OPA）与9-芴基羰酰氯（FMOC—C1）作衍生剂,利用VWD检测器可变波长检测程序,采用柱前衍生OPA—HPLC法测定邵阳龙牙百合花中的17种氨基酸含量。[结果]邵阳龙牙百合花中含有苏氨酸、丝氨酸、脯氨酸、蛋氨酸、谷氨酸、甘氨酸、亮氨酸、苯丙氨酸、酪氨酸、天门冬氨酸、丙氨酸、组氨酸、半胱氨酸、异亮氨酸等17种氨基酸。其中必需氨基酸的含量为49．7mg／g,占氨基酸总量的31．20％;儿童必需氨基酸的含量为30．6mg／g,占氨基酸总量的19．20％;含量最高的是谷氨酸（28．7mg／g,占氨基酸总量的18．03％）;其次是精氨酸（27．5mg／g,占氨基酸总量的17．30％）。[结论]该方法操作简便,灵敏度高,结果准确,可靠。龙牙百合花中氨基酸的种类齐全,含量丰富,具有很高的开发利用价值。     

微波消解分子荧光法测定茶叶中硒的含量

[目的]探讨微波消解分子荧光法测定茶叶中硒含量的最佳条件。[方法]采用微波消解法消解茶叶样品,利用茶叶中的硒（Ⅳ）与DAN（2,3-二氨基萘）在酸性条件下反应生成具有强荧光特性的4,5一苯并苤硒脑,用荧光光度法测定茶叶中硒含量,优化微波法消解奈件。[结果]采用微波化学反应器消解茶叶样品的条件为：0．5g样品加5．0ml5．0％硫酸润湿,加入HNO3：HClO4（4：1）10．0ml,在O．20kW时消解30min。最佳测定条件为：pH值1．5～2．0,EDTA．盐酸羟胺混合液用量20．0m1,0．1％DAN加入量5．0ml,沸水浴加热5min,6．0ml环己烷萃取,于激发波长377nm、发射波长519nm条件下测定荧光强度。该方法在硒含量1．0～7．0μg时,与荧光强度呈良好的线性关系,R2值为0．9909,RSD值为2．5％。[结论]与湿法消解法相比,微波消解方法测定结果可靠,简单快捷。     

不同产地魔芋中Cr(Ⅵ)含量的测定

[目的]测定不同产地魔芋中Cr（Ⅵ）含量。[方法]在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵（CTMAB）存在下,利用邻羟基苯基荧光酮（o-HPF）与Cr（Ⅵ）的显色反应对Cr（Ⅵ）进行测定。[结果]在pH值5.4的六次甲基四胺-HCl缓冲溶液条件下,o-HPF与Cr（Ⅵ）、CTMAB形成三元络合物,其最大吸收峰位于555 nm波长处,表观摩尔吸光系数ε=9.672×10^4L/（mol·cm）。络合物中Cr（Ⅵ）∶o-HPF=1∶2。Cr（Ⅵ）的含量在0-5μg/10 ml范围内符合比尔定律。分析得长阳青岗坪村、秭归赵家山村、秭归白鹤洞村中Cr（Ⅵ）含量分别为0.609、1.839、0.800μg/g。[结论]拟定方法可用于不同产地魔芋中Cr（Ⅵ）含量的测定。     

荧光法测定注射液中葛根素的含量

[目的]建立一种测定葛根素含量的新方法。[方法]以葛根素为材料,用无水乙醇将其稀释至所需浓度,用荧光分光光度计测定溶液中葛根素的荧光强度,建立葛根素浓度与其荧光强度之间的关系曲线。并考察乙醇浓度及常见干扰物质对葛根素荧光强度的影响。比较荧光法和紫外吸收分光光度法对葛根素制剂中葛根素含量的测定结果。[结果]在1.0×10^-7-1.0×10^-5mol/L范围内,葛根素的荧光强度与其浓度具有良好的线性关系,线性方程为If=6.714 31×10^-6C＋2.703 99,检出限可达2.02×10^-8mol/L;葛根素溶液中乙醇含量小于5%时,乙醇浓度对葛根素的荧光强度无明显影响;在相对误差为±5%范围内,常见干扰物质对葛根素荧光强度的干扰均较小。[结论]用荧光法测定葛根素制剂中葛根素的含量,具有操作简便、稳定性好、灵敏度高等特点。     

原子荧光光谱法测定土壤中Hg含量

介绍应用AFS－220双道原子荧光光谱法测定土壤中Hg的方法，样品经王水消解后，以0．7％KBH4为还原剂，测定Hg的含量，其最低检出限为：0．09ng/ml。     

土壤中汞的检测-氢化物发生原子荧光法

采用盐酸—硝酸消化—原子荧光光谱法检测土壤样品中汞的含量,选择了仪器工作参数;研究了载气流速、硼氢化钾浓度等测试条件对检测的影响;分析了土壤标准样。结果表明:原子荧光法具有数据准确、精密度高、简便、高效、适用性强的特点,可用于土壤中微量汞的检测。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定水产饲料中的痕量砷

探讨氢化物发生-原子荧光光谱法测定水产饲料中痕量砷的方法,此法的检出限为0．01 mg·kg-1,相对标准偏差为2．9％,线性范围为0-100 μg·L-1,相关系数为0．999 9．回收率90．5％-104．0％。     

磷酸氨镁沉淀法降解水体中微量氨氮

研究磷酸氨镁沉淀法降解水体中的微量氨氮,探讨反应时间、NH_4~+/PO_4~(3-)/Mg~(2+)摩尔比等因素对氨氮降解效果的影响。结果表明,在氨氮初始浓度为2μg/mL的1 L模拟水体中,优化反应条件为投入N、P、Mg的摩尔比为1∶1.1∶1.4,反应时间为90 min,水中氨氮去除率可以达78.12%。当将其运用到九曲河水的氨氮降解时,由于水体中含有各种杂质,导致水体中氨氮降解率下降,为70.02%。     

固体直接进样-原子荧光法测定土壤中的镉

采用固体进样原子荧光镉分析仪测定土壤中的镉无需进行样品的消解前处理,避免了元素损失,提高了检测效率。研究表明,采用Pauwels公式和相对均匀度因子(HE)估算实际样品的最小取样量在3 mg前提下,研磨粒径小于0.3 mm(60目)即可满足仪器微量进样要求;采用归一化方法得出干燥灰化功率为50 W、30 s,70 W、40 s,仪器的Ar-H2(9∶1,V/V)载气流量为800 m L·min~(-1)时,仪器检出限为0.016 ng、方法检出限为0.005 3 mg·kg~(-1),试验验证相对标准偏差小于10%,分析时间小于3 min,且与ICP-MS法测定结果无显著性差异(P0.05)。该仪器检测方法操作简便、耗时短,适用于田间土壤中Cd的分析测定。     

双道原子荧光光谱法同时测定蔬菜中的砷和汞

采用湿法消解样品 ,应用双道原子荧光光谱法同时测定蔬菜中的砷和汞 ,探讨了酸度、硼氢化钾质量分数、载气流量、灯电流强度以及原子化器高度等因素对测定的影响 .在最佳试验条件下 ,砷、汞的检出限分别为 0 10 8μg/L、0 0 0 9μg/L ,回收率砷为 98%、汞为 90 % ,相对标准偏差砷为 0 83%～ 1 5 2 % ,汞为 0 6 9%～ 1 4 1% .     

微波消解原子荧光法在检测酱油中砷含量的应用

采用国家级实验室比对样品酱油和加标回收试验,利用微波消解处理,氢化物发生原子荧光光度法分析,以期确定酱油中砷最适宜的实验室测定条件。结果表明：当样品中砷含量低时,硝酸残留量≤3 mL,含量高时硝酸残留量在5 mL左右适宜;样品定容25 mL时加50 g/L硫脲1.00 mL为宜;氢化反应适宜的载流浓度为1.0%盐酸;还原剂中硼氢化钾浓度为1.0%,与氢氧化钠之间的最佳配比为10∶3;实验方法的线性范围0.00~20.00μg/L,回归方程y=75.345x＋69.189,相关系数R=0.9990,检出限0.02μg/L,精密度2.1%;酱油中砷的实测值0.99 mg/L,回收率99.4%;线性范围内,加标回收率在96.9%~107.9%之间。利用该方法测定酱油中的砷,具有操作简便、灵敏度高、准确度好的特点,有较高的实用价值。     

气相分子吸收光谱法测定海水中的化学需氧量

国标中采用传统的碱性高锰酸钾手工分析方法分析海水中的化学需氧量,耗时长、操作复杂、劳动强度大。针对以上缺点,本文采用气相分子吸收光谱法测定海水中的化学需氧量。结果表明:该方法线性相关系数为0.999 9,检出限为0.08 mg/L,相对标准偏差为2.8%～3.6%,相对误差为0.66%～3.51%;通过与国标手工方法比对,分析结果具有良好的一致性。该方法不但可以满足相关国家标准要求,还具有系统误差小、操作简单、分析快速准确的优点,大大提升了工作效率。     

微波消解氢化物-原子荧光光谱法同时测定食品中的砷和汞

用微波消解法处理样品,研究快速测定食品中砷和汞的原子荧光光谱法.结果表明,在建立的最佳工作条件下,用氢化物-原子荧光光谱法同时测定食品中砷和汞,砷的检出限为0.42μg/L,汞为0.06μg/L;砷的回收率为95%～105%,汞的回收率为92%～103%,测定结果的RSD均在10%以内,方法的检出限、精密度和准确度均能满足食品检验的要求.     

采用微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法同时测定茶叶中汞和砷

采用微波消解样品预处理技术和原子荧光光谱法测定茶叶样品中的汞和砷的含量。汞和砷的含量分别在0~2.0 ng/ml和0~50 ng/ml的范围内线性良好,相关系数分别为0.999 2和0.999 5,检出限分别为0.012μg/L和0.084μg/L,回收率分别在87.5%~92.5%之间和98.3%~104.5%之间。