高效液相色谱法测定食用菌中福美双残留量

建立食用菌中福美双残留量的高效液相色谱(HPLC)检测方法.新鲜食用菌子实体样品粉碎后经二氯甲烷超声(53 Hz)提取20 min,离心(3320 g、5 min),二氯甲烷经氮气吹干,甲醇定容后用HPLC测定.以等体积甲醇和0.1％甲酸水溶液为流动相,1 mL/min等度洗脱,在0.05～10 μg/mL范围内,福美双的峰面积与其浓度呈线性相关,R≥0.999,方法检出限为0.02 mg/kg,添加回收率为79.4％～90.2％,变异系数为1.15％～7.51％％.     

高效液相色谱法

正高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)又称高压液相色谱、高速液相色谱、高分离度液相色谱、近代柱色谱等。高效液相色谱是色谱法的一个重要分支,以液体为流动相,采用高压输液系统,将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,在柱内各成分被分离后,进入检测器进行检测,从而实现对试样的分析。该方法已成为化学、医学、工业、农学、商检和法检等学科领域中重要的分离分析技术。     

葡萄酒中白藜芦醇含量的测定研究

采用高效液相色谱法分别测定了毛葡萄-1、毛葡萄-2、北国蓝、北国红、法国蓝5个葡萄品种(系)酿制酒中的白藜芦醇及其醇苷的含量。结果表明,葡萄酒中白藜芦醇主要以醇苷的形式存在。可能因气候原因,2017年的葡萄酒白藜芦醇总含量均高于2018年;适时晚采的酒样白藜芦醇总含量高,北国蓝葡萄酒的白藜芦醇总含量达到10.92mg/L。     

酿酒葡萄马瑟兰与小味尔多果实中酚类物质积累的比较分析

通过测定宁夏贺兰山东麓产区红色酿酒葡萄品种马瑟兰和小味尔多果实中酚类物质的积累,为酿造优质葡萄酒提供品种选择的参考依据。在果实发育的4个时期,测定2个品种果实中酚类物质含量及其合成关键酶基因的相对表达量。结果表明,在果实完全转色期之前,小味尔多果实中酚酸类、黄烷醇类物质总含量均极显著高于马瑟兰,此时VvPAL、Vv F3′H的相对表达量也均高于马瑟兰。在果实采收期,2个品种果实中酚酸类和黄烷醇类物质总量差异不显著,小味尔多果实中黄酮醇类物质、单宁和总酚含量均极显著高于马瑟兰,此时VvF3′H、VvF3′5′H、VvUFGT的相对表达量均极显著高于马瑟兰,但是白藜芦醇含量、总花色苷含量均显著低于马瑟兰,此时马瑟兰果实中VvPAL、VvC4H表达量均较高。用主成分分析法对成熟期果实中17种单体酚进行分析,马瑟兰果实中特征酚类物质是咖啡酸、苯甲酸、表没食子儿茶素没食子酸酯、儿茶素没食子酸酯和白藜芦醇,小味尔多果实中特征酚类物质是没食子酸、儿茶素、表儿茶素和芦丁。因此,采收期2个酿酒品种果实中酚类物质的组成与含量差异的主要原因在于品种的基因型不同,导致果实中酚类物质合成关键酶基因在时空上产生差...     

超高效液相色谱法分析丝瓜酚类物质组分及其含量

建立超高效液相色谱快速测定丝瓜中酚类物质组分及其含量的方法,为丝瓜酶促褐变的后续研究提供技术支持。液相色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为甲醇(A)/0.3%乙酸水溶液(B),柱温32℃,进样量2μL,流速为0.25 m L·min~(-1)。采用梯度洗脱,洗脱程序0~0.5 min,95%B;0.5~17.5 min,95%~67.5%B;17.5~18 min,67.5%~95%B。检测波长选取283 nm。14种酚类化合物标准品在18 min内完全分离,样品中检测出13种酚酸。线性范围在0.05~4mg·L-1,检出限(S/N=3)为0.004~0.049 mg·L~(-1),决定系数均大于0.999,精密度、重复性、稳定性相对标准偏差均小于5%。平均回收率在95.70%~106.89%,相对标准偏差在0.32%~4.71%。龙胆酸为丝瓜样品中主要酚酸,其次是绿原酸、多巴胺、L–酪氨酸,再次是焦性没食子酸、原儿茶酸、香草酸、儿茶酚、表儿茶酸、对羟基苯甲酸、丁香酸、4–甲基儿茶酚、对香豆酸。     

高效液相色谱法检测枸杞中类胡萝卜素研究进展

本文综述了近年高效液相色谱法检测枸杞中类胡萝卜素研究进展,比较了直接浸提、皂化提取及固相萃取三种处理方式的提取效果,介绍了液相色谱分析柱、检测条件的优化以及方法适用性评价.为高效液相色谱法在类胡萝卜素分析检测中的广泛应用,及研究枸杞中不同类别与特性类胡萝卜素提供技术支持,为类胡萝卜素功能性食品与药品的开发提供理论依据.     

高效液相色谱法测定酿酒葡萄果实中的有机酸

目的:建立酿酒葡萄果实中有机酸含量的HPLC(high performance liquid chromatography)测定方法。方法:色谱柱为Discovery C18柱(25 cm×4.6 mm,5 m),流动相为0.01 mol/L K2HPO4溶液,流速为0.5 mL/min,柱温条件为30℃。检测波长210 nm。结果:在此色谱条件下,酒石酸、苹果酸、柠檬酸在30 min内得到基线分离。3种有机酸标准曲线的相关系数(R2)均在0.9995以上;精密度检测,RSD为1.15%～2.23%(n=5);重复性检测,RSD为1.64%～4.03%(n=5);回收率在91.98%～105.35%之间。结论:本方法简单快捷、准确、重现性好,可用于酿酒葡萄果实中有机酸含量的测定。     

高效液相色谱法测定不同时期的日本楤木叶中芦丁含量

采用高效液相色谱法（HPLC）测定日本楤木叶中的芦丁含量。HPLC的最佳色谱条件：检测波长为360nm，流动相为甲醇：水=43：57，柱温30℃，流速1.0mL/min。在该条件下，芦丁在0.005~0.17mg/mL浓度范围内呈现良好的线性关系，平均加标回收率为100.6%，RSD为1.8%。测定结果表明，露天栽培与林下栽培的日本楤木叶中的芦丁动态累积趋势无明显差异，在8月份芦丁含量均达到最大值，分别为5.40mg/g和1.65mg/g。     

用反相高效液相色谱法测定草莓中的维生素C

本文报道了测定草莓中维生素C的反相高效液相色谱法。样品中的维生素C在Zorbax ODS(5μm)反相色谱柱上分离、以0.025mol/L KH_2PO_4—甲醇(70:30)为流动相洗脱、用紫外检测法检测(λ=254nm)。维生素C在2.0min出现响应,图谱Vc峰明显,分离效果良好。用于实际样品的分析,效果良好。     

液相色谱柱后衍生法快速测定马铃薯中10种氨基甲酸酯类农药残留

为了提高马铃薯氨基甲酸酯类农药残留检测效率,采用高效液相色谱柱后衍生法建立了马铃薯中10种氨基甲酸酯类农药的快速检测方法,并采用加标回收的方法测定回收率和精密度,以检验该方法的准确性和可靠性。结果表明：10种氨基甲酸酯农药回收率为77.1%～106.0%,相对标准偏差（RSDs） 为1.2%～6.7%,说明液相色谱柱后衍生法快速测定方法简单、快速、经济,可满足马铃薯中10种氨基甲酸酯类农药残留的检测工作。     

高效液相色谱法测定苹果果皮的类胡萝卜素

用高效液相色谱法测定苹果果皮多种类胡萝卜素。以丙酮与石油醚提取色素 ,用NovapakC18(4 .6mm×15 0mm)色谱柱 ,乙腈∶甲醇∶二氯甲烷 (70∶2 0∶10 )流动相 ,在 45 0nm下检测类胡萝卜素。结果表明 ,玉米黄质、叶黄素、番茄红素与 β 胡萝卜素的回收率分别是94.2 7%～ 99.82 %、84.5 6 %～ 89.41%、87.5 3～ 93.5 4%与 88.0 8%～93 .2 4%。其中富士果仅检测到玉米黄质 (5 .9× 10 -3 μg/mm2 )与 β 胡萝卜素 (5 .4× 10 -3 μg/mm2 ) ;蛇果 (红星 )只有玉米黄质 (9.1× 10 -3 μg/mm2 )。     

HPLC法测定长柄侧耳中的洛伐他汀含量

对长柄侧耳进行洛伐他汀含量测定,建立其质量控制标准。采用高效液相色谱法(HPLC)测定洛伐他汀含量,色谱柱为Diamonsil ODS(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇—0.1%甲酸(90∶10),流速为0.5 mL.min-1,检测波长为237 nm,柱温为42℃。经过方法学考察,洛伐他汀含量测定方法具有一定的专属性、准确性、重现性和可行性,样品在2μg～10μg范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率为100.16%,RSD为1.14%。洛伐他汀的含量为120.7μg.g-1。本方法简便、准确、线性范围宽、灵敏度高,可用于本品的质量控制。     

高效液相色谱法测定香鳞毛蕨中芸香苷及槲皮素含量的研究

以不同月份采集的黑龙江省五大连池火山岩生长的香鳞毛蕨为试材,采用高效液相色谱法(HPLC)测定香鳞毛蕨中黄酮类物质芸香苷和槲皮素含量的动态变化.结果表明:2种成分均达到基线分离,芸香苷和槲皮素线性范围分别为0.033～0.167 μg (r=0.9992)和0.0016～0.0096 μg (r=0.9993),与峰面积呈现良好的线性关系;平均加样回收率分别为99.78％(RSD=1.69％)、99.10％(RSD=0.75％).整株香鳞毛蕨中芸香苷含量最大值出现在9月份,槲皮素含量最大值出现在10月份,并且芸香苷的含量远高于槲皮素;香鳞毛蕨地上部分芸香苷与槲皮素含量远高于地下部分.该研究所建的测定方法快速、准确,并准确测定出了香鳞毛蕨中芸香苷和槲皮素含量的动态变化.     

高效液相色谱法测定无核白葡萄赤霉素残留

为建立高效液相色谱法测定无核白葡萄果实中赤霉素含量（残留）的方法,样品采用冷甲醇萃取,超声波提取,离心后上清液经0.45 um 滤膜过滤,滤液用 HPLC 紫外检测器测定。色谱条件为以 A（0.05%磷酸水溶液）/B（乙腈）（A / B：80%/20%）为流动相,ZORBAX Extend C18柱,柱温为30℃,紫外检测器波长210 nm。结果表明：该法线性良好,相关系数r＞0.999,精密度在0.86%～3.43%范围之内,平均回收率89.83%。本方法快速、可靠、灵敏,可为测定无核白葡萄果实中赤霉素含量提供参考。     

瑞士酿酒葡萄Granoir 的干红酒香气成分分析

瑞士红色酿酒葡萄Granoir是 1970年瑞士AndreJaquinet用Gamy×Reichensteiner育成 ,1997年春 ,本学院从瑞士引入。 2 0 0 2年 8月 11日采摘本学院葡萄园中 4年生树果实 10 8kg ,采摘时还原糖 192g/L ;总酸 5 8g/L (以酒石酸计 )。于 2 0 0 2年 8月 11～ 2 0日发酵 ,采用本学院的“红葡萄酒小容器酿造工艺”法酿造单品种酒 ,使用法国LAFFORT公司的F10 酵母。发酵结束后的理化指标 :酒度 12 8% ;残糖 2 8g/L ;总酸 5 6g/L ;挥发酸 0 2 7g/L ;花色素苷 177 4mg/L ;单宁 0 75 g/L ;总酚 1 5 2 5 g/L ;柔和指数 8 35。发酵结束以…     

HPLC法测定牡丹江地区栽培芍药根中芍药苷的含量

以牡丹江栽培实生苗观赏芍药的根为试材,采用HPLC法,研究了不同生理年龄栽培实生苗芍药根和同龄生不同径级的实生苗芍药根对其次生代谢产物芍药苷含量的影响。结果表明:牡丹江栽培实生苗芍药根中前7年芍药苷的含量随着年限的增长而增高,栽培7年生芍药实生苗的芍药苷含量最高,栽培7年后芍药苷的含量并没有随着栽培年份的增长而增高;同龄的芍药根芍药苷含量随着根茎变细芍药苷含量逐渐增多。     

ICP-AES法测定五种理气类中药材中的十种元素含量

采用湿法消解、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)对5种理气类中药材(陈皮、佛手、川楝子、木香、香附)中的10种元素Ca、Mg、P、Cu、Fe、Mn、Sr、Zn、Al、Si进行含量测定。结果表明:5种理气类药材样品中各种元素丰富,其中元素Ca、P、Mg、Fe、Al含量较高,各元素在不同样品中含量有一定的差异,方法的加标回收率在97.4%~105.8%,RSD值≤3.27%,表明该方法具有较好的准确度与精密度。     

苹果树皮中12种酚类化合物的HPLC测定方法

【目的】为了建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定苹果树皮中没食子酸、儿茶酚、儿茶素、绿原酸、咖啡酸、表儿茶素、香豆酸、阿魏酸、芦丁、根皮苷、槲皮素、根皮素12种酚类化合物的方法,【方法】选用Eclipse XDB C18色谱柱(150 mm×4.6 mm i.d,5μm),以甲醇和1%乙酸溶液作为流动相进行梯度洗脱,利用VWD检测器,在各种酚类物质的最优吸收波长下进行检测,【结果】得到12种酚类化合物的线性回归方程,相关系数均在0.999以上,检出限(3RSN)分别为0.02、0.02、0.03、0.01、0.02、0.03、0.01、0.01、0.03、0.03、0.05和0.01 mg.L-1。色谱测定方法和包含样品处理方法的加标回收率分别在56.54%～98.83%和90.95%～100.90%。【结论】整个提取和分析测定流程简便、快速、准确,适合苹果树皮中酚类化合物的分析测定。     

葡萄白藜芦醇提取和HPLC定量测定适宜条件的研究

 研究了浸提溶剂种类、浸提方式、浸提温度和浸提时间对葡萄果皮和种子白藜芦醇(Res)提取的效果。结果表明, 果皮采用乙酸乙酯浸提溶剂, 研磨后25℃下浸提24 h, 种子采用甲醇浸提溶剂,研磨后25℃下浸提48 h, Res浸提效果最好。上述提取条件下, 采用高效液相色谱测定‘北醇’葡萄果皮和种子中的Res含量分别为3.51μg·g^{- 1} FM和8.81μg·g^{- 1} FM。反式Res在检测波长为306 nm条件下,采用等浓淋洗能很好地被检测到。