顶空固相微萃取法分析龙须菜干品中的挥发性成分

采用顶空固相微萃取技术(HS-SPME)对干龙须菜(Gracilaria lemaneiformis)中挥发性成分的萃取条件进行了优化,并结合气相色谱-质谱法(GC-MS)进行了成分鉴定分析。结果表明,顶空固相微萃取的最佳萃取条件为利用65 m PDMS/DVB萃取头在60 ℃萃取30 min;经GC-MS分离和鉴定,共检测出87种挥发性成分,其中醛类化合物28种,相对百分含量为75.62%,酮类化合物14种,相对百分含量为10.49%,另有烃类17种,醇类10种,羧酸类5种,酯类5种,其他含硫、含碘及杂环化合物8种,其相对百分含量分别为5.17%、1.65%、5.41%、0.49%和0.74%;相对百分含量较高的物质主要有 己醛(19.99%)、2-庚烯醛(11.25%)、辛醛(7.95%)、反-2-辛烯醛(6.95%)、1-辛烯-3-酮(6.23%)、反-2-癸烯醛(6.01%)、壬醛（4. 43%)、反-2-壬烯醛(4.37%)、庚醛(4.11%)、206-壬二烯醛(3.79%)、203-辛二酮(3.15%)等。总体上看,醛、酮等羰基类化合物和烃类化合物对龙须菜的风味贡献比较大。     

固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定水产品中邻苯二甲酸酯的残留量

建立了测定水产品中常见的6种邻苯二甲酸酯类化合物（ PAEs）的气相色谱-质谱（GC-MS）分析方法。样品经环己烷：乙酸乙酯（V/V,1∶1）混合溶液超声提取,用乙腈饱和的正己烷除脂,再用正己烷饱和的乙腈反提,过PAE30006-C固相萃取小柱净化,用1%乙酸乙酯的正己烷淋洗,再用正己烷：乙酸乙酯（V/V,1∶1）混合溶液洗脱,洗脱液浓缩后,正己烷定容,供GC-MS测定。结果显示：6种邻苯二甲酸酯类化合物（ PAEs）在10-5000 ng/mL的线性范围内,相关系数在0．9992-0．9998,线性良好,检出限（ LOD ）在0．62-2．96μg/kg,定量限（ LOQ）在2．0-9．0μg/kg。选择罗非鱼样品为测试对象,按照10μg/kg、50μg/kg和100μg/kg 的添加量做加标回收试验,平均回收率在70．5%-105．4%之间,相对标准偏差在3．78%-7．57%之间;选用南美白对虾、草鱼、锯缘青蟹、大黄鱼和牡蛎样品对此方法进行验证,在添加浓度为50 ug/kg的水平上进行加标回收实验,6种PAEs的平均加标回收率在71．5%-102．5%之间,相对标准偏差在3．25%-7．86%之间。该方法提取效率高,净化效果好,可操作性强,符合水产品中药物残留检测的要求。     

咸鱼中的挥发性风味成分

为了探明咸鱼挥发性气味特征物质,采用顶空固相微萃取和气相色谱—质谱联用分析技术,对柳叶鱼、红牙、小黄鱼以及带鱼等4种常见鱼的咸鱼进行萃取和分离鉴定。结果表明,这4种咸鱼的挥发性风味成分的组成和种类各不相同,分别得到105种、89种、88种以及72种挥发性风味物质(匹配度超过80%),以醛类、醇类以及烃类物质为主,总量分别占了这4种鱼的49.99%、53.09%、60.54%以及86.18%。研究表明,咸鱼的特征香气以鱼腥味、青草味-脂肪味为主;咸鱼特征风味物质是3-甲基丁醛、己醛、(z)-4-庚醛、庚醛、苯甲醛、辛醛、壬醛、1-戊烯-3-醇、3-甲基丁醇、1-辛烯-3-醇、庚醇、三甲胺。     

养殖美国红鱼鱼肉中挥发性成分的研究

通过固相微萃取和气质联用仪对养殖美国红鱼鱼肉中的挥发性成分进行萃取和分离鉴定,初步探明了我国养殖美国红鱼肉的气味组成.从鱼腹部肉和背部肉中分别检测出52种和54种有效挥发性成分(匹配度超过800),相同成分有42种.这些成分包括烃类、醇类、酮类、醛类、酯类和环状化合物,其中含量较高的是醇类、醛类、酮类,在腹部肉和背部肉中分别占挥发性化合物总数的30.47%、38.47%、13.14%和27.87%、41.54%、14.43%.美国红鱼的特征香气以青草味、脂香和瓜果类等香气为主,同时具有难闻的腥臭味;己醛和1-戊烯-3-醇对美国红鱼腥味的形成贡献最大,环境及其他挥发性风味组分的协同或累加作用对腥味的形成也有一定影响;与背肉相比,腹肉腥味明显(F0.01);1-辛烯-3-醇、4-庚烯醛、苯甲醛等物质与美国红鱼特征风味的形成密切相关.     

固相微萃取技术(SPME)及其在水产品分析中的应用

固相微萃取技术(Solid phase m icroextraction,简称SPME)是1989年由加拿大W aterloo大学Paw linszyn及其合作者Arthur等提出的[1],1994年由美国Supelco公司推出其商业化产品。最初研究者将该技术应用于环境化学分析(水、土壤、大气等),随着研究的深入和方法本身的不断完善及装     

SPME-GC-MS联用法测定鲤和草鱼肌肉挥发性腥味物质的条件优化

以鲤和草鱼为研究对象,采用顶空固相微萃取(HS-SPME)和气相色谱-质谱(GC-MS)联用的方法分离鉴定了其背肌挥发性腥味物质。本实验优化了顶空固相微萃取的操作条件,并对比了鲤和草鱼挥发性腥味物质的差异。结果表明最佳萃取条件为：15 m L顶空瓶中加入3 g鱼肉和3 m L饱和Na Cl溶液(0.36 g/m L),萃取温度为60℃,萃取时间为40 min,解析时间为5 min。采用上述方法从两种鱼肉中萃取出35种挥发性腥味物质,对比分析发现鲤肌肉中挥发性腥味物质的含量高于草鱼肌肉。     

渔业水质中15种头孢菌素固相萃取-超高效液相色谱串联质谱测定方法的建立

本研究采用固相萃取技术进行前处理,利用超高效液相色谱串联质谱法建立渔业水质中15种头孢菌素的测定方法.500 mL水样经0.45μm滤膜过滤,经Oasis HLB固相萃取柱净化,洗脱收集后,进行液相色谱-串联质谱分析.采用Agilent SB-C18色谱柱,以0.1％甲酸水溶液-乙腈体系作为流动相进行梯度洗脱,ESI源...     

鳙鱼肉中土腥昧物质的测定方法

本研究通过微波蒸馏提取、固相微萃取(SPME)富集和气相色谱-质谱联用(GC/MS)分析的方法,实现了对鳙(Aristichthys nobilis)鱼肉中土腥味物质的定量测定.实验对微波蒸馏提取、SPME法富集鱼肉中土腥味物质的条件进行了优化,确定最佳条件为微波功率350W,10g样品蒸馏时间为8min,氮气流速60mL/min;萃取时间30min,萃取温度60℃,NaCl加入量4:1(V:W),搅拌速度1 500 r/min.结果表明,使用SPME富集土味素(Geosmin)时,回收率为95.4%.检测限为1.0 ng/L,线性范围为5～100 ng/L;采用优化后的微波蒸馏-SPME-GC/MS方法测定鳙鱼肉中的土味素时,回收率为57%;经该法测定10月份青岛市场市售鳙鱼肉中土味素平均含量为5.4μg/L.     

致死方式对养殖草鱼肉挥发性成分的影响

采用电子鼻技术和固相微萃取(SPME)结合气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术研究了抽血和急杀致死草鱼肉挥发性成分的差异。通过电子鼻检测分析,抽血致死对草鱼背肉和腹肉的挥发性成分有影响,对红肉部分无影响或影响不大;固相微萃取技术可以有效地吸附草鱼肉中的挥发性成分,经NIST质谱数据库检索和文献对照,抽血致死草鱼背肉、腹肉和红肉分别确定出27、29和47种挥发性成分,急杀致死草鱼背肉、腹肉和红肉分别确定42、41和43种挥发性成分,可见致死方式对草鱼背肉和腹肉的挥发性成分影响较大,相对来说对红肉的影响较小;鱼血中确定46种挥发性成分,其中34种为芳香族化合物,相对含量达75.59%。因此,建议草鱼加工或食用前采用抽血致死方式。     

保鲜处理对冷鲜鲟鱼肉特征性风味成分的影响

为明晰保鲜处理对冷鲜鲟鱼肉冷藏期间的特征性风味物质的影响。本实验利用固相微萃取—气相色谱—质谱联用(SPME-GC-MS)结合电子鼻和电子舌技术,对经微酸性氧化电解水和ε-聚赖氨酸两步法保鲜处理的冷鲜鲟鱼肉在冷藏期间的挥发性成分和滋味成分进行分析。电子鼻能够对挥发性成分从整体上进行分析,贮藏后期保鲜处理组和对照组的鲟鱼肉挥发性气味的数据集无重叠区域,差异明显。利用SPME-GC-MS定性鉴定出46种挥发性物质,主要包括醛类、酮类、烃类和醇类等物质,其中己醛、庚醛、苯甲醛、辛醛、壬醛、癸醛和2,5-辛二酮、苯乙酮、3,5-辛二烯-2-酮为保鲜处理组的主要挥发性物质,保鲜处理延缓了冷鲜鲟鱼肉腥味的产生以及鱼肉香味的下降。电子舌检测冷藏过程中鲟鱼肉的滋味物质时发现,保鲜处理组苦味、涩味、咸味均低于对照组,两组样品贮藏6 d后,在苦味、涩味、咸味、鲜味方面均呈显著差异。保鲜处理起到了减缓冷藏期间冷鲜鲟鱼肉风味物质下降的作用,为保鲜处理在冷鲜鲟鱼肉中的应用提供了一定的理论基础。     

915 MHz和2 450 MHz频率下温度和大豆分离蛋白对鲢鱼糜复合素材介电特性的影响

以鲢擂溃鱼浆及其添加不同比例的大豆分离蛋白乳化物的复合素材为对象,在10~80 ℃范围内,采用同轴探针方法分别测定了915 MHz和2 450 MHz频率下的介电常数和介电损失率。结果表明,鲢擂溃鱼浆及其复合素材的介电常数随温度的升高而减小,介电损失率随温度的升高而增大;温度一定时,介电常数和介电损失率均随频率的增加而减小;添加大豆分离蛋白乳化物添加量在6.5%~28%范围内时,介电常数和介电损失率随添加量的增加而增大。鲢擂溃鱼浆及其复合素材的穿透深度随温度的升高而减小,随大豆分离蛋白乳化物的添加量增加而减小。频率、温度和大豆分离蛋白乳化物对鲢擂溃鱼浆的介电特性和穿透深度有较大影响。利用SPSS软件进行回归分析得到预测方程,对介电常数、介电损失率和穿透深度能够进行有效预测。     

Effects of soy sauce <Emphasis Type="Italic">koji</Emphasis> and lactic acid bacteria on the fermentation of fish sauce from freshwater silver carp <Emphasis Type="Italic">Hypophthalmichthys molitrix</Emphasis>

The effects of soy sauce koji and the lactic acid bacterium, Tetragenococcus halophilus, were studied on the fermentation of fish sauce prepared from Chinese silver carp. The fish sauce prepared without koji and the lactic acid bacterium contained low levels of organic materials, total nitrogen, and organic acids. The use of koji was effective in increasing these qualitative parameters and further improved the amino acid score of the fish sauce. Addition of T. halophilus had an effect on lowering the pH value during the initial period of fermentation when the soy sauce koji was also supplemented. In contrast, T. halophilus-like bacteria were found to be predominant for all tanks fermented under the different starting conditions. Although it was not examined whether the T. halophilus-like bacteria observed after fermentation were the same as the starter-bacterium or not, it was suggested that T. halophilus plays an important role in the successful fermentation of silver carp fish sauce. Sensory evaluation conducted with Japanese and Chinese panelists also suggested the superiority of the use of koji for fermentation of silver carp fish sauce.     

基于GC-MS联用技术分析传统鱼露发酵过程中挥发性风味成分和脂肪酸组分变化

为探明鱼露在不同发酵时间点挥发性物质的差异以及脂肪酸对传统鱼露的香气物质形成的影响,实验采用气相色谱—质谱联用(GC-MS)技术分析鱼露发酵过程中的挥发性风味成分和脂肪酸组成。结果显示,在5个不同发酵时间点的鱼露样品中共检测出7大类56种挥发性化合物,并用内标法对各挥发性化合物进行定量。以OVA值为依据,从56种挥发性化合物中筛选出12种对鱼露风味轮廓贡献显著的主体呈香化合物如3-甲硫基丙醛等。鱼露的主体特征风味可描述为蘑菇香味、土豆香味、麦芽香味、香草味、水果香味和鱼腥味。鱼露中的脂肪酸主要分布范围为C15~C26,不饱和脂肪酸(UFA)相对含量高达67.23%。在鱼露发酵过程中,风味相关的亚油酸和亚麻酸变化较为显著,与主体挥发性风味化合物的变化呈现一定的相关性,证明不饱和脂肪酸是鱼露发酵过程中产生特征风味的重要前体物质。     

鲢、鳙对三角帆蚌池塘藻类影响的围隔实验

以浙江金华汤溪威旺养殖基地的三角帆蚌养殖水体为研究对象,通过围隔实验比较研究了单养鲢、鳙和三角帆蚌的池塘浮游植物密度、生物量和优势种(属)组成等的差异,以及养蚌池混养鲢鳙对水体浮游植物密度、生物量以及优势种变化的影响。结果表明,养蚌(10#)围隔的浮游植物平均密度和生物量均显著高于高密度鲢(12#)围隔(P<0.05),其蓝藻数量及生物量显著高于高密度鲢(12#)和低密度鳙(13#)围隔(P<0.05),绿藻数量则显著低于低密度鲢单养(11#)围隔(P<0.05)。在鱼蚌混养的情况下,单养蚌(10#)围隔浮游植物平均数量显著高于鲢-蚌混养(15#,16#)和鳙-蚌混养(17#,18#)围隔(P<0.05),其蓝藻数量及生物量极显著高于鲢-蚌混养(15#,16#)或鳙-蚌(17#,18#)围隔(P<0.01),其绿藻数量显著低于混养高密度鲢(16#)或低密度鳙(17#)的混养围隔(P<0.05)。研究结果充分说明,鲢、鳙和三角帆蚌三者对水体藻类组成的影响有别,三角帆蚌养殖池中适当混养鲢或鳙可以有效控制蓝藻(铜绿微囊藻)的生长,促进绿藻(四尾栅藻)的生长,并最终有利于三角帆蚌的养殖,混养鲢密度的增加有利于控制藻类生长,而鳙密度的增加促进了裸藻等中大型藻类的生长。     

Effects of Different Treatments on Fishy Odor of Fish Soups

The odor-active substances in a fish soup cooked with scallions, ginger, and cooking wine were extracted by solid-phase micro-extraction and analyzed by gas chromatography–olfactometry–mass spectrometry. The results of sensory evaluation indicate that the three seasonings—scallions, ginger, and cooking wine—reduced the fishy odor. Further, the effect of cooking wine or scallions was better than ginger. The main odorants of scallions, ginger, and cooking wine that reduced the fishy odor by masking the odor were detected. The main odorants in the scallions-treated sample were isovaleraldehyde, nonanal, alloaromadendrene, and dipropyl disulfide. The main odorants in the ginger-treated sample were sesquiterpenes, olefins, aldehydes, alcohols, and ketones. The main odorants in the cooking wine-treated sample were (E)-2-heptenal, decanal, copaene, and terpinen-4-ol.     

多氯联苯(PCB1254)对异育银鲫血清和离体卵巢分泌睾酮和雌二醇的影响

采用活体注射和卵巢体外培养添加多氯联苯（PCB₁₂₅₄）两种方式研究了PCB₁₂₅₄对异育银鲫血清中和离体卵巢分泌睾酮及雌二醇的影响。注射PCB₁₂₅₄后，血清中睾酮浓度随作用时间延长而降低，随PCB₁₂₅₄浓度的增加而减小；血清中雌二醇随作用时间延长而增加,随PCB₁₂₅₄浓度增加而增加。体外培养时卵巢时，培养液中雌二醇含量随培养时间延长而增加，随PCB₁₂₅₄浓度增加而增加。结果表明PCB₁₂₅₄促进雌二醇分泌，抑 制睾酮分泌。