离子选择性电极测定饲料及磷酸盐中氟的方法

离子选择性电极测定饲料及磷酸盐中氟的方法冯清茂，王宝宣，李淑范，姜海鸿（国内贸易部饲料产品监督检验测试中心）１前言随着我国的畜牧业不断发展，饲料用磷酸氢钙需求不断的增加，而我国饲料级磷酸盐的产量每年仅为１０万吨左右，磷矿石脱氟的成本很高，甚至用磷矿粉...     

用氟离子电极法测定土壤中铝

本文提出了用氟离子电极法来测定土壤中铝的实验方法。根据“氟、铝离子浓度相关表”由测得的游离态F-浓度即可查得铝的总浓度C_(A1),从而求得土壤中的铝含量。     

氧弹燃烧-氟离子选择电极法测定蔬菜中的氟

本试验建立了一种测定蔬菜中氟含量的新方法。蔬菜经氧弹燃烧处理后在一定浓度的高氯酸和柠檬酸钠的介质中利用氟离子选择性电极法测定其微量氟。菠菜、卷心菜、油菜、生菜、香麦、白菜中氟的测定结果表明,氟离子浓度为1.0×10-2~1.0×10-6mol/L范围内呈现良好线性关系,线性相关系数r为0.999 3,相对标准偏差(RSD)为0.93%~1.91%(n=6),不同添加水平中回收率均在96.4%~105.7%之间。     

离子选择电极法测定土壤中氟的方法改进

针对推荐方法中总离子强度调节缓冲液、酸度、取样体积等环节作了改进,并对测定过程中的线性范围以及精密度、准确度等进行了研究.改进后的方法线性关系良好,精密度、准确度均能达到分析要求,适用于土壤中氟的测定.     

离子选择电极法测定土壤中氟含量最佳因素的确定

用碱熔法处理土壤样品,采用氟离子选择电极法测定土壤中氟的含量,确定了TISABⅡ为最佳离子强度剂,通过单变量方差分析筛选出了土壤中F测定的最佳因素TISAB用量15.00 mL,加热温度600℃,盐酸用量6.00 mL,澄清时间为20 min.通过对质控样进行验证实验和加标回收实验,证明该条件准确可靠,对土壤中氟离子含量的测定十分有效.     

超声波萃取-离子选择电极法测定茶叶中氟含量

[目的]利用超声波萃取-离子选择电极法对贵州省部分地区茶叶中氟含量进行测定。[方法]采用超声波萃取-氟离子选择电极法,对贵州省部分地区6种茶叶的全叶、粉末及浸出物中氟含量进行测定,研究不同浸泡次数、浸泡温度、浸泡时间对其中3种茶叶氟浸出率的影响。[结果]贵州省不同地区所选茶叶样品中的氟含量为46.24～121.77 mg/kg,未超过我国农业行业标准;浸出物中氟含量随超声时间的增加而上升,且在超声30 min时浸出率最大;茶叶的粒度大小对氟离子的提取没有显著的影响;随着浸泡次数的增加,茶水中的氟浓度依次降低;茶叶中氟的浸出率随着浸泡温度和浸泡时间的增加而升高。[结论]应尽量避免大量饮用含氟量高的茶叶,并避免长时间的冲泡以防止茶叶中的氟过度溶出。     

离子选择性电极法测定饲料混合均匀度的研究

本试验采用离子选择性电极法,测定了若干个配合饲抖样品的混合均匀度,并与目前国内广泛使用的甲基紫法的测定结果进行比较。试验结果表明,离子选择性电极法与甲基紫法测定的结果差异不大,并具有操作简便、快速、无污染、无需外加示踪物、结果可靠等优点。该法用于配合饲料的混合均匀度测定是可行的。     

土壤全氟含量测定方法的比较

应用氟离子选择电极测定土壤的全氟的含量,对标准曲线测定法、TISAB标准加入法和高氯酸标准加入法进行了比较. 结果表明,TISAB标准加入法的回收率最高,加标回收率在86.9%～102.3%之间,平均回收率达96.8%. 高氯酸标准加入法次之, 平均回收率为93.8%, 标准曲线测定方法平均回收率最低, 只有88.4%. 实测结果表明, 3种方法所得数据之间无显著差异, TISAB标准加入法和高氯酸标准加入法的测量结果较为接近, 但相比较而言, 后者试剂更为简单, 价廉, 更具实用性.     

气相色谱-质谱法测定饲料样品中三聚氰胺的研究

三聚氰胺为灭蝇胺的降解产物．灭蝇胺是一种选择性昆虫生长调节剂．主要用于防治危害蔬菜以及农作物的潜蝇,因其低毒性、低残留、高防效,具有较好环境相容性．在世界范围内广泛使用。三聚氰胺广泛应用于工业树脂的合成．因此在包装过程中容易进入到食物链中。近年来．三聚氰胺被非法添加到植物蛋白或饲料中．增加非蛋白氮的含量。特别是2007年美国发生了宠物饲料中毒事件．     

Homogenous liquid-liquid microextraction for determination of betulinic acid in the food samples using RP-HPLC

In this work, a new, simple and fast homogenous liquid-liquid microextraction (HLLME) coupled with reversed-phase high performance liquid chromatography (RP-HPLC) was developed for the determination of betulinic acid in food samples. The effect of various parameters on the extraction step including type and volume of extraction solvents, extraction time and ionic strength were studied and optimized. The results showed that the amount of ionic strength and extraction time were not affective on the extraction efficiency. In the optimum conditions, the limit of detection (LOD) and enrichment factor were 1.8 μgL^?1 and 110, respectively. Furthermore, the relative standard deviation of the ten replicate was <3.9%. The developed procedure was then applied to the extraction and determination of betulinic acid in the food samples.     

复杂基质的食品中甜蜜素的检测方法

介绍了一种复杂基质的食品中甜蜜素的快速气相色谱检测方法(GC-FID)。样品通过水提取后离心,用正己烷对提取液进行净化。取25 mL水相,先后加入5 mL 50 g/L的亚硝酸钠和5 mL 100 g/L的硫酸,密闭冰浴衍生0.5 h。经GC/MS定性,最终衍生产物为环己烷亚硝酸酯。对于10 g样品的检测限为1.5 mg/kg(信噪比>3.0),4个水平添加甜蜜素的回收率,范围为62.55%~106.71%,平均回收率为(80.89±9.63)%,平均变异系数为12.10%。本方法满足复杂样品中的低浓度的甜蜜素监测。     

复杂基质的食品中甜蜜素的检测方法

介绍了一种复杂基质的食品中甜蜜素的快速气相色谱检测方法(GC-FID)。样品通过水提取后离心,用正己烷对提取液进行净化。取25 mL水相,先后加入5 mL 50 g/L的亚硝酸钠和5 mL 100 g/L的硫酸,密闭冰浴衍生0.5 h。经GC/MS定性,最终衍生产物为环己烷亚硝酸酯。对于10 g样品的检测限为1.5 mg/kg(信噪比>3.0),4个水平添加甜蜜素的回收率,范围为62.55%~106.71%,平均回收率为(80.89±9.63)%,平均变异系数为12.10%。本方法满足复杂样品中的低浓度的甜蜜素监测。     

氟化钠对玉米种子萌发酸性磷酸酯酶等酶活性的影响

试验结果表明,低浓度NaF对玉米种子萌发有促进作用,高浓度有抑制作用,而且浓度越高,抑制作用越大,根生长比芽易受NaF抑制。NaF对酸性磷酸酯酶、α淀粉酶、(α β)淀粉酶活性的效应与对根、芽的效应相似,低浓度促进酶活性,高浓度抑制酶活性,而且NaF浓度越高,酶活性抑制越大。NaF对过氧化氢酶、过氧化物酶、多酚氧化酶活性的效应与根、芽的效应相反,低浓度时,酶活性比对照低,高浓度时,酶活性比对照高,而且NaF浓度越高,酶活性越大。     

高锰酸钾法测定废水中COD重现性初探

高锰酸钾法测定水体中的 COD由于分析速度快、消耗费用较低、环境污染少等 ,所以在地表水测定中得到广泛应用。但由于其在工业废水测定中重现性差、分析数据不可靠等缺点使该法的应用受到一定限制 ,笔者在大量试验的基础上 ,从氧化能力角度提出了应用 0 .0 0 2 mol/ L VKMn O4/ COD稀 比值是否大于 15或测定液的COD值是否小于 0 .6 5 mg/ L ,检验分析结果的重现性和准确性     

高效毛细管电泳在食品添加剂中应用的研究进展

介绍了高效毛细管电泳在食品添加剂中的分析应用,主要包括防腐剂、甜味剂、色素、发色剂以及咖啡因等一些生物碱的测定.该法应用于食品添加剂的检测与传统方法相比,具有样品处理简单、多组分可同时测定、快速、自动化等特点.     

对靛酚兰比色法测定乙醇样品中NH+4的改进

对靛酚兰比色法测定乙醇浸提液中 NH 4 的方法进行了改进 ,结果表明 ,比色液中 NH 4 - N的质量浓度为 0 .0 5～ 3mg/L时 ,使用与体积分数为 95%的乙醇体积相同的 0 .1 g/L硝普钠溶液催化剂 ,可获得良好效果