测定微生物中黄曲霉素含量的一种新的快速萤光法

黄曲霉素是由微生物分泌的具有高度致癌性的物质[CAST1989，Pestka和Casale1990]，检测能产生黄曲霉素的食品和粮食中黄曲霉素含量是十分必要的，它是现代食品分析的重要内容之一。由于黄曲霉素的含量甚微，又易于与其它物质混淆，因此其测定方法比老复杂。以往常用的测定黄曲霉素的方法是先经层析后，再测定其光吸收值或荧光值。本法利用碱能使黄曲霉素分解的原理（图1），无需进行层桥分离而测其荧光值，这是一种新的快速测定方法。1材料与方法图1碱处理后黄因毒素BI的结构Fig．IThestructureofaflatoxlnBIafteralkalitreatment1．1…     

植物和食品全氮含量测定方法的改进和优化

[目的]为了减少化学废液排放,降低检测成本,提高检测效率,对测定植物、食品全氮或蛋白质含量的标准方法提出改进和优化.[方法]选择国家标准物质辽宁大米和芹菜作为检测样品,采用减少称样量、硫酸、加速剂及蒸馏试剂量的改进方法和现行植物食品全氮测定标准方法进行试验,并对结果进行比较.[结果]使用改进方法测定样品中全氮含量,其结果的RSD值小于5％,与标准物质指定值的相对误差均小于5％,说明改进优化后的测定方法的精密度及准确性符合检测分析的要求.[结论]该方法减少了试剂药品的试验用量,尤其是浓硫酸的使用量,降低了检测成本,效率有所提升,对环境污染减少,适合植物、食品全氮或蛋白质的测定,可以推广使用.     

面粉中过氧化苯甲酰含量的测定

[目的]建立一种简单、灵敏的测定面粉中过氧化苯甲酰含量的方法。[方法]在中性或弱酸性溶液中,氨存在条件下亚硫酸盐可与苯胺生成强荧光物质,而过氧化苯甲酰对该荧光物质具有抑制作用。基于该原理,对反应溶剂、pH值、发射波长、苯胺用量、亚硫酸钠用量及反应时间等进行优化,建立测定面粉中过氧化苯甲酰含量的荧光光度法。[结果]过氧化苯甲酰在8×10^-8～1×10^-6g／ml范围内与其荧光强度呈线性关系。优化后的反应条件为,无水乙醇为溶剂,pH值为6．56,发射波长为340nm,苯胺用量为2．0ml,亚硫酸钠用量为2．5ml,反应时间为30min。该方法的检出限为O．03μg／ml,相对标准偏差RSD为1．4％。[结论]该研究建立了测定面粉中过氧化苯甲酰含量的新方法。     

烟草中三种主要成分的近红外光谱分析与化学分析方法比较

水分、总植物碱、总糖是烟草的3个最重要品质指标之一,烟草中总植物碱的含量及其与总糖等物质的比例,在决定烟草品质方面占有举足轻重的地位。如贵州有关烟草单位近年来在贵州省农科院生物技术研究所实验室进行了大量的该3项指标的实验室化学分析,用于打叶配方,要求数据准确且迅速。如有更为便捷的测试方法,将会更好地服务于应用。近红外光谱分析(以下简称NIR)是通过分析与物质化学成分相关的漫反射辐射光谱来确定物质组分的含量,现已广泛用于谷物、食品、油料、饲料及土壤等常规成分含量的分析。其优点是测定方法简便,易于操作,分析样品不被破坏,能迅速得到结果,主要用于大批量样品的处理,缺点是定标工作系统繁杂,数据准确性和标样相关性高。本文比较了NIR与实验室化学分析方法在测定烟草水分、总植物碱、总糖含量方面的异同。     

环糊精增敏荧光法测定十字花科植物总芥子碱含量

芥子碱是十字花科植物中主要的功效成分,具有降压、抗肿瘤、平喘、抗辐射等功效。研究芥子碱的荧光性质及环糊精(CD)的增敏作用,建立芥子碱荧光定量方法并用于4种十字花科植物种子中的芥子碱含量的测定。芥子碱的最大激发波长为350 nm,最大发射波长为470 nm。α-CD和β-CD疏水性的空腔可与芥子碱形成包合物从而增强芥子碱的荧光强度,而γ-CD基本没有影响。芥子碱的荧光强度在pH值为3~6的酸性条件下稳定;随着pH值的继续升高,其荧光强度迅速下降。采用常温浸提和超声辅助提取莱菔子、黄芥子、白芥子和油菜籽粕中的芥子碱,并利用建立的荧光定量方法测定。结果表明,超声辅助可有效增加芥子碱提取效率;白芥子中芥子碱含量最高,为14. 25 mg/g,其次为油菜籽粕,黄芥子中芥子碱含量最低,为7. 69 mg/g。     

苦马豆果实中总黄酮的提取和含量测定

[目的]探索苦马豆果实中总黄酮的提取方法和含量测定方法。[方法]以采集于青海省贵德县的苦马豆果实为材料,运用微波技术提取该果实中的黄酮类物质,并以芦丁为对照品,采用分光光度法测定提取物中的黄酮类物质的总含量。[结果]采用微波技术从苦马豆果实中提取出黄酮类物质,对其进行全波长扫描操作,样品在波长510nm处显示最大吸收,吸光度为0．242,计算出苦马豆果实中总黄酮含量为2．17％。5次平行测定的精密度相对偏差RSD为1．14％。样品液稳定性实验表明,吸光度值在5—45min内基本不变。回收率实验表明,测定平均回收率为98．86％,RSD为2．73％。[结论]采用微波技术可提高总黄酮的提取效率。采用分光光度法的测定方法简便、快速、灵敏,结果准确可靠,可作为苦马豆果实中总黄酮的含量测定方法。     

干法灰化法测定食品中的铝含量

对铬天青S分光光度法测定食品中铝含量时样品的前处理方法进行了探讨,并优化了测定条件。采用干法灰化处理样品作为测定食品中铝含量的前处理方法,通过优化试验条件,选择合适的波长、pH值、反应时间等试验条件。干法灰化样品测定的结果RSD值为6．42％～25．35％,回收率为96．7％～100．8％,该方法的检出限（3S／N）为0．5μg／mL。采用该方法测定了5类常见面制品中铝含量值．范围在1．40～21．01mg／kg。表明食品样品用干法灰化法处理后,用铬天青S分光光度法测定食品中铝含量,结果稳定可靠,操作简便可行。     

HPLC 法测定藏药八味獐牙菜丸中盐酸小檗碱的含量

[目的]建立藏药八味獐牙菜丸中盐酸小檗碱含量的测定方法。[方法]采用反相高效液相色谱法测定,色谱柱为依利特Hypersil C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,以乙腈-0．033mol／L磷酸二氢钾溶液（25：75,V／V）为流动相,流速1．0ml／min,检测波长为265nm。[结果]在0．1656～2．3184μg范围内,盐酸小檗碱浓度与峰面积线性关系良好,R=0．9995,平均回收率为97．30％,RSD为1．57％（n=6）。[结论]该测定方法快速、重现性好,可用于八味獐牙菜丸中盐酸小檗碱成分的含量测定。     

HPLC法测定乳制品中的黄曲霉毒素M1

[目的]建立高效液相色谱法测定乳制品中黄曲霉毒素M1的测定方法.[方法]供试乳制品经提取、净化后用高效液相色谱法测定其中黄曲霉素M1的含量.[结果]黄曲霉毒素M1在2～ 10 ng/ml范围内线性良好,相关系数r=0.995 9,平均回收率为96.7％,检出限为0.4μg/kg.[结论]研究所用方法简单准确,稳定性和重现性较好,可用于乳制品中黄曲霉毒素M1含量的测定.     

黄曲霉素

什么是黄曲霉素。为什么说黄曲霉素是致癌物质?黄曲霉素为分子真菌毒素，是一种剧毒物和强致癌物质，为迄今发现的各种真菌毒素中最稳定的一种。黄曲霉素为有荧光的毒素，在紫外线照射下，能发生蓝紫色、绿色的闪闪荧光。目前，化学结构已确定B1、B2、G1、G2等10多种，     

三种小麦蛋白质测定方法比较

为比较不同小麦蛋白质测定方法,总结各方法的特点和适用条件,本试验用凯氏定氮法、近红外光谱分析法和考马斯亮蓝染色法分别对9个小麦品种籽粒进行蛋白质含量的测定。结果显示．3种方法都能测定出各材料的蛋白质含量,在95％置信区间,凯氏定氮法和近红外光谱分析法测定值与常年平均值之间存在线性关系,3者测定结果之间没有显著差异。     

新疆紫草种子萌发过程中生理生化变化

测定了新疆紫草种子萌发过程中过氧化物酶（POD）活性及酚类物质含量的变化,考察了其对新疆紫草种子萌发的影响。结果表明,新疆紫草种子在萌发过程中,随POD活性的增强,发芽率逐渐升高,POD活性增强促进新疆紫草种子的萌发。福林试剂与10NNa2CO3之比为2：1（V：V）,反应温度为25℃,反应时间为45min,体积为0．5～3．0mL时与其吸光度值呈良好的线性关系,建立了酚类物质的提取及测定方法。总酚含量随发芽进程呈先降低后升高趋势,酚类物质的合成和积累抑制新疆紫草种子萌发。     

基于三维荧光光谱法的水样中苯酚和对苯二酚含量测定

[目的]研究用荧光分光光度法测定水中苯酚和对苯二酚的含量,为环境样品中痕量物质的分析提供测定方法。[方法]取水样,加入β-环糊精溶液、EDTA溶液及缓冲溶液后测定。[结果]在波长对为λEx/λEm=240 nm/309 nm时测定苯酚含量,线性范围为0～1×10-4mol/L,检出限为6.6×10-8mol/L;在波长对为λEx/λEm=310 nm/340 nm时测定对苯二酚含量,线性范围为0～1.5×10-5mol/L,检出限为5.2×10-9mol/L。[结论]通过三维荧光扫描来选择干扰少而测定灵敏度较高的检测波长,实现了荧光分光光度法直接测定水样中的苯酚和对苯二酚含量。     

荧光光谱法测定两药片剂中盐酸小檗碱的含量

利用七元瓜环的荧光增敏作用测定盐酸小檗碱片和复方黄连素片中盐酸小檗碱(C20H18ClNO4)的含量。结果表明:在pH值为2.0、λex=345.07 nm、λem=498.07 nm条件下,盐酸小檗碱的浓度在2×10-8~1×10-5mol/L具有良好的线性关系,加样回收率为97%~103%,RSD在1.5%以内。本方法适用于盐酸小檗碱含量的测定。     

全自动凯氏定氮仪在农作物粗蛋白检测中的应用

应用改进后的消化方法和全自动凯氏定氮仪,结合现行粮油作物粗蛋白质含量测定国标,经测定仪器直接蒸馏(NH4)2SO4,氮回收率为99.97%~100.99%,全麦粉粗蛋白标准物质测定值在标准规定范围内,8次测定值的相对标准偏差为0.39%,仪器精密度和准确度达到试验要求。该测定方法具有快速、准确等优点。     

微波消解分子荧光法测定茶叶中硒的含量

[目的]探讨微波消解分子荧光法测定茶叶中硒含量的最佳条件。[方法]采用微波消解法消解茶叶样品,利用茶叶中的硒（Ⅳ）与DAN（2,3-二氨基萘）在酸性条件下反应生成具有强荧光特性的4,5一苯并苤硒脑,用荧光光度法测定茶叶中硒含量,优化微波法消解奈件。[结果]采用微波化学反应器消解茶叶样品的条件为：0．5g样品加5．0ml5．0％硫酸润湿,加入HNO3：HClO4（4：1）10．0ml,在O．20kW时消解30min。最佳测定条件为：pH值1．5～2．0,EDTA．盐酸羟胺混合液用量20．0m1,0．1％DAN加入量5．0ml,沸水浴加热5min,6．0ml环己烷萃取,于激发波长377nm、发射波长519nm条件下测定荧光强度。该方法在硒含量1．0～7．0μg时,与荧光强度呈良好的线性关系,R2值为0．9909,RSD值为2．5％。[结论]与湿法消解法相比,微波消解方法测定结果可靠,简单快捷。     

分子荧光法对水中氨氮含量的测定

采用分子荧光法对水中氨氮含量进行了测定,在硼酸缓冲液作用下,邻苯二甲醛(OPA)与氨氮反应,生成具有荧光性的物质,在一定的pH、反应温度和静置时间条件下,以362 nm为激发波长,在425 nm发射波长处测定荧光物质的荧光强度,探究了四硼酸钠、亚硫酸钠和OPA混合溶液配比、反应温度、静置时间对衍生物荧光值的影响。结果表明,在一定浓度范围内,衍生物的量与荧光强度有良好的线性关系,该方法灵敏度高,适用于氨氮浓度较低水样的测定,对于高浓度水样也可进行简单稀释后测定。     

中药大黄水浸液的三维荧光光谱分析

[目的]为中药大黄的快速定性分析提供技术支持。[方法]以青海大黄为试材,制备不同浓度的大黄水浸液并对其进行荧光扫描;取一定浓度的大黄水浸液,加入不同pH值的HOAc—NaOAc缓冲溶液后对其进行荧光扫描。[结果]随着大黄水浸液浓度的减小,荧光强度逐渐减小,其荧光强度与浓度呈线性关系。当缓冲溶液的pH值为2．6～4．2时,荧光强度随着pH值的增大而增大。当缓冲溶液的pH值为4．2—5．8时,荧光强度随着pH值的增大而减小。当缓冲溶液的pH值为4．8～5．2时,荧光强度几乎不变。中药大黄水浸液的三维荧光等高线光谱图中有一个明显的荧光峰,其发射波长位于401．8nm。[结论]该试验确定了中药大黄水浸液荧光光谱分析法的测定条件。为中药大黄的定性分析提供了新方法。     

蔬菜硝酸盐试纸条-反射仪测定法与国标法比较研究

选择硝酸盐含量较高和较低的（菠菜和花椰菜）蔬菜为供试材料,对蔬菜硝酸盐标准测定方法（GB/T15401-94）与试纸条-反射仪测定方法的测定结果进行了比较研究,探讨试纸条-反射仪速测方法测定蔬菜硝酸盐含量的准确性以及影响测定的因素.结果表明,蔬菜汁液的颜色对速测有一定的影响,测定过程中需采用活性炭过滤.试纸条-反射仪速测方法与标准方法测定值虽有显著性差异,但二者相关显著,相关系数达到0.84以上.如果采用与国标方法相同的蔬菜打浆液前处理过程,试纸条法速测结果与标准方法测定值相关系数可达0.9以上,并且两种方法的测定值之间没有显著性差异.蔬菜打浆液经过提取、过滤等前处理后,直接用试纸条-反射仪法进行测定,测定结果准确度较高,在科研和食品检测中有一定应用价值.     

荧光法快速测定虾皮中微量硒

本文研究了荧光法测定虾皮中硒含量的各种影响因素 ,建立了虾皮中微量硒的快速测定方法 .结果表明采用荧光法测定虾皮中硒含量 ,适宜 2 ,3-二氨基荼 (DAN)生成荧光物质的条件为 6 0℃ (水浴 ) ,pH1 0～ 1 5 ,反应时间 30min ,回收率 10 3 4% ,测定下限为 5 2ng