-蒎烯经二溴莰烷合成冰片二烯

以α-蒎烯为原料与Br2进行加成、异构化反应合成2,6-二溴莰烷,以2,6-二溴莰烷为中间体制备冰片二烯。α-蒎烯合成2,6-二溴莰烷的条件:Br2和α-蒎烯为2.5∶1(物质的量之比),反应温度为0℃,反应时间24 h,反应溶剂为二氯甲烷,此条件下α-蒎烯转化率为97.6%,定向转化为2,6-二溴莰烷的选择性最高(48.8%)。提纯后的2,6-二溴莰烷纯度为99.0%,得率为45.6%。以提纯后的2,6-二溴莰烷为原料制备冰片二烯的适宜反应条件:反应温度100℃,反应时间5 h,叔丁醇钾为消除试剂,叔丁醇钾与2,6-二溴莰烷投料比4∶1(物质的量比),DMF为溶剂。2,6-二溴莰烷转化率为99.12%,冰片二烯的选择性为99.0%,提纯后的冰片二烯纯度可达98.5%。采用FT-IR、GC-MS和1H NMR等方法对2,6-二溴莰烷和冰片二烯进行了结构鉴定。     

环氧蒎烷的合成研究与分析

综述了在各种反应条件下由α-蒎烯及β-蒎烯合成环氧蒎烷的研究现状,介绍了该课题组使用低浓度过氧乙酸由α-蒎烯合成2．3-环氧蒎烷的研究工作。     

Synthesis of the Bomadiene from 2,6-Dibromocamphane

以α-蒎烯为原料与Br2进行加成、异构化反应合成2,6-二溴莰烷,以2,6-二溴莰烷为中间体制备冰片二烯.α-蒎烯合成2,6-二溴莰烷的条件:Br2和α-蒎烯为2.5∶1(物质的量之比),反应温度为0℃,反应时间24h,反应溶剂为二氯甲烷,此条件下α-蒎烯转化率为97.6％,定向转化为2,6-二溴莰烷的选择性最高(48.8％).提纯后的2,6-二溴莰烷纯度为99.0％,得率为45.6％.以提纯后的2,6-二溴莰烷为原料制备冰片二烯的适宜反应条件:反应温度100℃,反应时间5h,叔丁醇钾为消除试剂,叔丁醇钾与2,6-二溴莰烷投料比4∶1(物质的量比),DMF为溶剂.2,6-二溴莰烷转化率为99.12％,冰片二烯的选择性为99.0％,提纯后的冰片二烯纯度可达98.5％.采用FT-IR、GC-MS和1H NMR等方法对2,6-二溴莰烷和冰片二烯进行了结构鉴定.     

α-蒎烯合成2-羟基-3-蒎酮的研究

研究了高锰酸钾氧化α-蒎烯合成2-羟基-3-蒎酮的工艺条件,对助溶剂等影响因素进行了探讨,较优工艺条件为:以叔丁醇为助溶剂,不改变pH值,温度0-5℃,KMnO4与α-蒎烯的物质的量比为1.7:1～1.8:1,先加α-蒎烯后加KMnO4.所得2-羟基-3-蒎酮采用IR、MS、1H NMR、3C NMR进行了表征,产率达60%,与文献相同,助溶剂改用叔丁醇后回收率＞90%,高于原用助溶剂丙酮(回收率70%).     

纳米镍催化α-蒎烯加氢合成顺式蒎烷的研究

将纳米镍催化剂首次应用于α-蒎烯的氢化反应中,与其他催化剂相比,本实验条件下原料转化率高于骨架镍,产物顺式蒎烷选择性高于Pd／C。对影响纳米镍催化下α-蒎烯加氢反应制备顺式蒎烷的因素进行了讨论,得出适宜的反应条件：温度90℃,压力4．0MPa,催化剂用量1．0％（质量分数）,原料α-蒎烯转化率达100％,产物顺式蒎烷选择性94．3％。     

固体酸催化α—蒎烯酯化—皂化合成龙脑的研究

采用程序升温式酯化反应研究了ＧＩＣ－９０固体酸催伦α－蒎烯与草酸酯化反应的规律，结果表明该酯化反应选择性较小，皂化后粗龙脑得率为４５％－５５％，副产物中二聚体较不，秋８％－１０％。反应放热量较小，通过控制外加热源电压可灵活调节反应温度程序，并可借此调节粗龙脑得率和组成。     

β-蒎烯合成诺蒎酸的反应条件研究

研究以松节油中的β-蒎烯为原料,通过KMnO4氧化合成诺蒎酸,并对氧化反应步骤中各因素对反应的影响进行了探讨。制备诺蒎酸的最佳条件为:β-蒎烯、KMnO4、NaOH的物质的量之比1∶2.5∶1,水为溶剂,温度25~30℃,反应时间4~5 h,得率达到35%。     

松节油中主要单萜烯的异构方法综述

综述了比较常用的α-蒎烯、β-蒎烯以及3-蒈烯的异构方法.α-蒎烯、β-蒎烯以及3-蒈烯是松节油中含量较高的3种单萜烯烃,这3种单萜烯都可以在加热或者催化剂存在下,尤其是二者的共同作用下发生异构转化,生成苧烯、莰烯、月桂烯、对伞花烃等烯烃类化合物,可以作为原料或中间体而被进一步利用.     

α—蒎烯合成杀虫增效剂的研究

松节油的主要成分α－蒎烯经异构同时与马来酸酐发生Ｄｉｅｌｓ－Ａｌｄｅｒ反应，生成１－异丙基－４－甲基二环「２，２，２」－５－辛烯－２，３－二羧酸酐。研究影响反应的主要因素：加料顺序，催化剂和助催化剂用量，原料配比，反应时间和反应温度等，得出比较适宜的反应条件。     

环氧冰片烯的合成与结构表征

冰片烯为原料,m-CPBA作环氧化剂合成了冰片烯的环氧化物,研究表明合成的最佳工艺条件为:m-CPBA作氧化剂,n(冰片烯)∶n(m-CPBA)为1∶3,在20℃条件下反应时间2.0 h,得无色透明晶体,得率53%,纯度91.03%,m.p.71.2～72.4℃。用1H NMR、13C NMR、FT-IR和GC-MS对产物的结构进行了表征,并探讨了冰片烯环氧化反应的机理。     

Synthesis and Characterization of Epoxides from Bornylene

冰片烯为原料,m-CPBA作环氧化剂合成了冰片烯的环氧化物,研究表明合成的最佳工艺条件为:m-CPBA作氧化剂,n(冰片烯)∶n(m-CPBA)为1∶3,在20℃条件下反应时间2.0h,得无色透明晶体,得率53％,纯度91.03％,m.p.71.2～72.4℃.用1H NMR、13C NMR、FT-IR和GC-MS对产物的结构进行了表征,并探讨了冰片烯环氧化反应的机理.     

棕榈酸单乙醇酰胺葡萄糖苷的合成研究

以棕榈酸和单乙醇胺反应,生成棕榈酸单乙醇酰胺,再与丁苷进行转苷化反应,得到文献未曾报到过的棕榈酸单乙醇酰胺葡萄糖苷非离子表面活性剂。合成丁苷的适宜条件:丁醇和葡萄糖物质的量之比6∶1,催化剂和葡萄糖物质的量之比0.03∶1,反应时间3 h,温度120℃;合成棕榈酸单乙醇酰胺葡萄糖苷的适宜条件:棕榈酸单乙醇酰胺与丁苷物质的量之比1∶1,反应温度145℃,反应时间1 h。     

防护林体系综合评价研究

对防护林体系综合评价的对象、目标及内容进行了研究；对综合评价的指标体系、指标的取得方法和主要评价方法进行了总结和评价。分析了在防护林体系综合评价研究中存在的问题，提出了解决这些问题的基本思路；对综合评价的关键技术和技术提高途径进行了探讨。提出了乌江流域防护林体系综合效益评价的指标体系。     

茴香脑衍生物的合成工艺研究

以茴香脑为原料经H2O:氧化合成茴香脑环氧化物2-(4-甲氧基苯基)-3-甲基环氧乙烷,产率91%,并研究了溶剂配比、物料配比、催化剂用量、反应温度、反应时间等因素对产物产率的影响.实验结果表明:乙腈与甲醇体积比为1:5、茴香脑与H2O2的物质的量之比为1:2.5、原料与无水碳酸钠的物质的量之比为1:0.8、反应时间为...     

甲基紫罗兰酮环化合成的研究

以固载强酸TiO2／SO4^2—为催化剂，用假性异甲基紫罗兰酮合成甲基紫罗兰酮的新方法，提高了α—异甲基紫罗兰酮的收率，获得了最佳反应条件：投料比n(假性异甲基紫罗兰酮)：n(二甲苯)：n(硫酸)＝1：3．5：0．04，控制反应温度15—25℃，反应时间1．5h。该优化条件下，合成收率为92％-93％，产物中α—异甲基紫罗兰酮占77(wt)％左右。     

2,3,4-三甲氧基苯甲酸的合成研究

研究以焦性没食子酸衍生物2,3,4-三羟基苯甲酸为原料经过甲基化、水解、酸化和精制成2,3,4-三甲氧基苯甲酸。研究结果表明,甲基化的最佳条件:硫酸二甲酯与原料的物质的量比为4∶1;催化剂用量为原料质量的5%。精制产品经IR和1HNMR确认了结构,产品质量用HPLC分析,纯度为99.54%。     

低毒耐水脲醛树脂的合成

在脲醛树脂合成中采用低摩尔比配方,反应过程中添加适量的PVA,苯酚作为改性剂,所得树脂中游离醛含量能稳定地降到0.15％以下,树脂的耐水性有所改善。     

生物柴油用于合成蔗糖酯的工艺研究

以自制的生物柴油、蔗糖为原料,采用无溶剂法合成蔗糖酯,确定了合成工艺的各项工艺条件:占总物料量2%的K2CO3为催化剂,10%的硬脂酸钾为助溶剂,生物柴油和蔗糖的物质的量之比为1∶1～4∶1,在130℃下反应3 h,控制真空度低于0.09 MPa,采用混合溶剂萃取法纯化粗产物,得到产品质量较高的蔗糖酯,产率可达78%。