高效液相色谱法检测鸡蛋中盐酸环丙沙星残留量

[目的]建立检测鸡蛋中盐酸环丙沙星残留的高效液相色谱法。[方法]鸡蛋样品中残留药物用提取液提取、离心、蒸发,水溶解,然后用预活化的C18固相萃取小柱净化,流动相洗脱,洗脱液用HPLC检测。[结果]结果表明,该法对鸡蛋中盐酸环丙沙星的检测限和定量限分别是50、100μg/L。在100、150、200μg/L浓度添加范围内,回收率在70%~83%,变异系数CV<10%。标准溶液在2.5~160.0μg/L的浓度范围内线性关系良好。[结论]该方法简单准确,适应于鸡蛋中盐酸环丙沙星的检测,便于推广。     

牛肉和牛奶中氮氨菲啶残留高效液相色谱检测方法的建立

建立检测牛肉、牛奶中氮氨菲啶残留量的高效液相色谱法。用乙腈-甲醇（含0．125mol／I。甲酸铵）溶液（体积比50：50）提取试样中的氮氨菲啶。提取物经40℃下蒸干、甲醇溶解和正己烷除脂后,采用0DS-3C18色谱柱,以甲醇-0．1％（体积分数）甲酸水为流动相,梯度洗脱程序分离药物与样品基质,在380nm的紫外检测波长下进行高效液相色谱检测。试验结果表明,氮氨菲啶在0．005～1．000μg／mL质量浓度范围内呈良好的线性关系（r〉0．99）。对空白牛肉、牛奶进行20～500μg／kg的药物添加回收试验,平均回收率范围为80．3％～93．0％,日内变异系数为2．8％～5．3％,日间变异系数为4.0％～8．1％。牛肉和牛奶中氮氨菲啶的检测限分别为8和6μg／kg;定量限分别为25和20μg／kg。该方法快速、准确、灵敏,适用于牛肉、牛奶中氮氨菲啶的残留检测。     

气相色谱法检测牛奶中五氯苯酚残留量

建立了气相色谱-电子捕获检测器测定牛奶中五氯苯酚残留量的检测方法.样品经丙酮提取,乙酸酐衍生化,衍生物采用气相色谱-电子捕获检测器进行检测.结果表明,五氯苯酚衍生物响应信号与其质量浓度在5.00～500.00μg/L范围内线性关系良好,相关系数r2为0.999;在5、10和50μg/kg添加水平下,牛奶中待测物平均回收率分别为77.6%、87.2%和86.3%,相对标准偏差(RSD)小于9.6%;检测限为2μg/kg,定量限为5μg/kg.方法适合于牛奶中五氯苯酚残留检测.     

鸡肝中链霉素残留的2种免疫分析法

研究对比了鸡肝中链霉素残留的酶联免疫分析(ELISA)和Charm Ⅱ放射免疫分析(RIA)。ELISA分析中，链霉素标准在0．5～128．0μg/L的范围内呈良好线性，定量检测限为30μg/kg。RIA分析中，链霉素标准在25～500μg／L的分析浓度范围内相关性较好，筛选水平为200μg/kg。2种方法的检测限、精密度、回收率等指标符合鸡肝链霉素残留监控的最大允许限量要求。ELISA方法对二氢链霉素的交叉反应率为155％。     

牛奶中4种阿维菌素类药物的高效液相色谱快速测定

用乙腈提取牛奶中残留的4种阿维菌素类药物,加水和微量三乙胺稀释,C18固相萃取柱净化,氮气吹干并衍生化后用高效液相色谱-荧光检测法测定,外标法定量.结果表明:在2～5000μg/L质量浓度范围内,4种药物的浓度与峰面积均呈线性相关,相关系数≥0.99.对不舍阿维菌素类药物残留的牛奶进行2～1000μg/kg药物添加回收实验,结果表明:各药物的回收率为70.2%～110.4%,批内变异系数为3.9%～8.2%,批间变异系数5.1%～8.2%.按3倍信噪比计算,本方法对埃普利诺菌素、阿维菌素、多拉菌素和伊维菌素的检测限依次为0.5、0.5、0.4和0.2μg/kg;按10倍信噪比计算,定量限依次为1.8、1.6、1.3和0.8μg/kg.该方法简单、准确、灵敏,适用于牛奶中阿维菌素类药物的多残留检测.     

液相色谱-串联质谱法测定牛奶中11种光引发剂残留量

建立了牛奶中11种光引发剂残留的定性和定量测定分析方法。样品经Carrez试剂沉淀蛋白质后,使用乙腈提取,HLB固相萃取柱净化,乙腈洗脱,洗脱液用氮气吹干后用50%乙腈水溶液定容,采用液相色谱-串联质谱进行测定。分析物采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应监测(MRM)模式检测,其中7种光引发剂使用内标法定量,4种光引发剂使用外标法定量。11种光引发剂在5.00～200μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.990。11种光引发剂的测定低限均为1.0μg/kg。在添加浓度1.00～100μg/kg范围内,加标回收率为74.3%～112%,相对标准偏差为0.57%～16.3%。本方法简便、有效、灵敏,适用于牛奶中光引发剂多残留的定量测定和确证。     

饲料中T-2毒素直接竞争ELISA检测方法的建立

采用直接竞争ELISA方法建立了一种快速检测饲料样本中T-2毒素残留的方法,在0～81μg/L范围内,T-2毒素的Logit(B/B0)与T-2毒素质量浓度的对数呈显著的线性关系,并对该检测体系的检测限、准确度、精密度等性能进行了测定。结果显示,该方法的IC50(半数抑制质量浓度)为2.8μg/L,对饲料样本的检测限为10μg/kg,样本添加回收率为77.6%～98.2%,变异系数为5.1%～12.0%。该方法操作简便、准确,检测时间短(仅需15min),适用于饲料样本中T-2毒素的快速检测。     

氢化物原子荧光法测定废水中的铅

建立了废水中铅的氢化物发生原子荧光分析方法,优化了铁氰化钾、KBH4、氢氧化钠、草酸钠及盐酸浓度,获得了满意的分析条件．在优化的实验条件下,原子荧光强度在0-100μg／L范围内与铅浓度呈现良好的线性关系,方法检出限为0.44μg/L,对40μg／L的铅标准溶液进行11次平行测定,相对标准偏差（RSD）为1.6％,将本法用于废水中铅的测定,获得满意结果。     

紫外分光光度法测定恩诺沙星纳米乳含量方法的建立

建立紫外分光光度法测定恩诺沙星纳米乳药物含量的方法.恩诺沙星溶液在2.0～7.5μg/mL检测浓度范围内线性关系良好,标准曲线方程为Y=0.1058X+0.0074(r=0.9997),最低检测限浓度为0.025 μg/mL;精密度试验的RSD为1.02％;平均回收率为99.67(±1.70)％,RSD为1.71％;吸光度值在36 h内无显著变化;重复性试验的RSD为0.75％.利用建立的方法,测得恩诺沙星纳米乳中恩诺沙星的含量为115.50 g/L.结果表明,该方法的精密度、回收率、稳定性和重复性均符合要求,可作为恩诺沙星纳米乳中间产品生产过程中的质量控制方法.     

高效液相色谱法测定牛奶及牛可食性组织中咪唑苯脲

建立了高效液相色谱法(HPLC)测定牛奶及牛可食性组织中咪唑苯脲(IMD)残留.牛奶或已匀浆组织先用β-葡萄糖苷酶水解,组织用盐酸超声提取,再用提取液萃取,牛奶直接用提取液提取.用乙腈-戊烷磺酸钠水溶液作为流动相,经高效液相色谱C18柱分离后用紫外检测器检测.咪唑苯脲质量浓度在0.01～10.00μg/mL的范围内呈现良好的线性关系,相关系数大于0.999;组织加标样品检出限为0.01μg/g,定量限为0.02μg/g.在定量限、最高残留限量、2倍最高残留限量添加水平下的平均回收率为80.02%～114.72%,批内相对标准偏差为0.83%～10.92%,批间相对标准偏差为7.45%～12.69%.表明该检测方法简单、灵敏、可靠,适用于牛奶及牛组织中咪唑苯脲残留的分析.     

HPLC紫外法同时检测生鲜乳中环丙沙星和恩诺沙星残留

[目的]建立能同时检测环丙沙星和恩诺沙星残留的HPLC紫外检测法。[方法]采用10%三氯乙酸为提取液,直接从生鲜乳中提取环丙沙星和恩诺沙星,并进行HPLC检测。[结果]环丙沙星和恩诺沙星的最低检测限为5μg/L,在10~200μg/L浓度范围内呈良好的线性关系(r0.99),平均回收率为84%~112%,变异系数均小于5%。[结论]该方法不仅除蛋白和脂肪效果好,而且回收率较为理想,可以很好满足确证方法的要求,且重现性好。     

Elimination of ceftiofur hydrochloride residue in postpartum cows' milk after intramammary infusing at dry-off

The purpose of this study was to investigate the residue elimination of ceftiofur hydrochloride in milk of postpartum cows after intramammary infusing at dry-off. An ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry(UPLC-MS/MS) method was developed and validated to detect ceftiofur hydrochloride residue in milk. Through preprocessing, ceftiofur hydrochloride was derivatized into a more stable compound dedfuroyl ceftiofur acetamide(DCA) for further analysis. The linear range of DCA was 0.1 to 50 μg kg~(-1). Average recoveries of DCA were 82.52~(-1)05.86%. The intra-day and interday coefficients of variation(CV) were 2.95–9.82 and 6.41–7.43%, respectively. The limit of detection(LOD) and limit of quantitation(LOQ) scores were 0.05 and 0.1 μg kg~(-1), respectively. These parameters showed this method was reliable and valid. Twelve cows were administrated 10 m L ceftiofur hydrochloride by intramammary infusion(corresponding to 500 mg ceftiofur) to each udder after the last milking before the dry-off period. Milk was collected from each udder of cow at 12, 24, 36, 48, 60 and 72 h after calving and was mixed for each time point and each cow, then subjected to UPLC-MS/MS analysis. The results showed, the DCA concentrations in all milk samples were less than LOQ and the maximum residue limit(MRL) 100 μg kg~(-1), which suggested the withdrawal time of ceftiofur hydrochloride intramammary infusion used for preventing and curing mastitis in dry cows was 0 day. The study provided guidance for the clinical applications of ceftiofur hydrochloride intramammary infusion(dry cow).     

SPE-UPLC-MS法同时检测乳制品中11种三嗪类除草剂的残留

优化固相萃取(SPE)条件,采用SPE前处理,结合超高效液相色谱-质谱联用法(UPLC-MS)检测乳制品中11种常用三嗪类除草剂,即西码津、莠去津、西草净、阿特拉津、仲丁通、扑灭通、莠灭净、扑灭津、特丁津、扑草净、特丁净的残留量.分析方法为:经过Varian Plexa SPE柱处理的乳制品,用Waters BEH C...     

采用液相色谱法测定水产品中的环丙沙星

建立用高效液相色谱法测定水产品中环丙沙星的分析方法。样品经乙腈提取,C18固相萃取柱净化后,以保留时间定性,外标法定量。试验结果表明:环丙沙星峰面积与其工作液浓度有着良好的线性关系(r=0.999 3),最低检出限为1.0μg/kg,加标回收率为79.5%～88.0%,相对标准偏差为1.5%～4.2%。     

毛细管气相色谱法测定地表水中有机磷农药的研究

以二氯甲烷液-液萃取水样,采用CP-SIL 5 CB毛细管柱气相色谱法分析测定了地表水样品中的9种有机磷农药残留量。结果表明,该方法的检出限范围为8.43×10-3~4.41×10-2μg/L,加标平均回收率为80.8%~114.5%,RSD为2.90%~7.72%,降低了测试成本,为地表水样品有机磷农药残留的测定提供了一套实用的检测方法。     

盐酸环丙沙星在奶牛患子宫内膜炎时乳汁中的药动学及残留

研究通过子宫内灌注盐酸环丙沙星,采用内标法以反相高效液相色谱法测定了4头患子宫内膜炎的奶牛乳汁中盐酸环丙沙星的药物浓度,用MCPKP房室分析程序处理乳中药物浓度-时间数据。研究表明,患牛子宫内给药的血样药时数据经MCPKP处理符合一级吸收一室开放模型。乳样中主要药动学参数为:Ka为0.091 25 h-1,tmax为19.17 h,Cmax为0.018 25 靏mL-1,AUC为1.032 mg(Lh)-1,T1/2Ka为8.25 h,T1/2K为24.64 h。弃奶期为4 d。     

同步荧光法测定瑞香狼毒中的总黄酮含量

采用同步荧光法测定瑞香狼毒中的总黄酮含量,以芦丁为标准品,选择Δλ=50 nm,测定λ=437 nm处的同步荧光强度。结果表明,芦丁的线性范围为2.87~5 000μg/L,检出限为0.86μg/L,回收率为98.82%~100.51%,相对标准偏差为0.49%。该法操作简便、准确性好,具有良好的分析应用前景。     

超声辅助分散液相微萃取-高效液相色谱法测定牛奶中的双酚A

采用超声辅助分散液相微萃取技术对牛奶样品中痕量双酚A(BPA)进行提取和富集,并通过高效液相色谱法对样品中BPA的含量进行了测定。试验中对影响萃取效率的因素如萃取剂的种类、用量以及超声时间等进行了考察,在优化萃取条件下,BPA的检出限为0.09μg/L,富集倍数为85,线性范围为0.1～500μg/L,本方法适用于牛奶中痕量BPA的检测,加标回收率为81.3%～91.5%,相对标准偏差为2.5%～4.2%(n=5)。