猪尿液中盐酸克伦特罗(瘦肉精)残留量检测方法比较

利用快速检测试纸条法和竞争酶标免疫法(ELISA)分别对70份生猪尿样进行检测,再利用固相萃取-气相色谱-质谱分析方法(GC-MS)进行确证。结果表明:ELISA方法与固相萃取-气相色谱-质谱分析方法(GC-MS)符合率为100.0%,快速检测试纸条法与固相萃取-气相色谱-质谱分析方法(GC-MS)符合率为98.6%。     

猪尿液中盐酸克伦特罗(瘦肉精)检测方法比较试验

利用快速检测试纸条法、竞争酶标免疫法(ELISA)和气相色谱-质谱分析方法(GC-MS)分别对84份猪尿液样品进行盐酸克伦特罗检测。结果显示ELISA方法与气相色谱-质谱分析方法(GC-MS)符合率为100.0%,快速检测试纸条法与固相萃取-气相色谱-质谱分析方法(GC-MS)符合率为90.5%。     

菜籽中2—羟基—3—丁烯基硫代葡萄糖苷的分离与纯化制备

本文报道了用弱离了交换剂DEAE Sephadex A-25作固定相,K_2SO_4溶液作流动相,采用自动柱层析仪分离制备硫代葡萄糖苷结晶粗品,然后采用制备HPLC,Φ8×250 mm柱,充填Hitachi 3050(ODS),5×10~(-2)乙腈作流动相,进一步分离纯化,制得2-羟基-3-丁烯基硫代葡萄糖苷的钾盐晶体,以质谱(MS),红外图谱(IR),紫外图谱(UV)和HPLC图谱证实,结晶物纯度为色谱纯。     

SPE-HPLC用于蔬菜中甲基对硫磷和对硫磷同时测定

采用乙腈提取,ENVI-18固相萃取,丙酮洗脱,C18高效液相色谱分离柱,甲醇-水(体积比85∶15)流动相,紫外检测波长275 nm,建立了同时测定蔬菜中甲基对硫磷和对硫磷残留量的固相萃取-高效液相色谱法。结果表明:测定甲基对硫磷和对硫磷农药残留量的线性范围为0.05~5.00 mg/L,相关系数0.999 8~0.999 9,检出限0.025~0.031 mg/L,加标回收率81.60%~93.60%,相对标准偏差5.3%~2.9%。     

测定环境水样中毒死蜱及其降解产物的固相萃取-高效液相色谱法

【目的】为检测水体及其他流体中毒死蜱及其降解物3,5,6-三氯吡啶-2-酚(TCP)残留提供简便而准确的分析方法。【方法】对固相萃取水样的pH、洗脱剂,以及高效液相色谱的流动相组成、pH、梯度洗脱条件、最佳检测波长进行了筛选,建立了环境水体中毒死蜱及其降解产物TCP的固相萃取-高效液相色谱法,并用该方法检测了10份不同来源水样中毒死蜱和TCP的质量浓度。【结果】建立的固相萃取-高效液相色谱法为:水体样品先用5mol/L盐酸调pH为4.5,过滤后取1 L滤过液经固相萃取(SPE)小柱提取、净化,用二氯甲烷-丙酮-乙腈混合液(V(二氯甲烷)∶V(丙酮)∶V(乙腈)=40∶60∶20)洗脱,然后用乙腈-超纯水(pH 3.5)梯度洗脱法对毒死蜱和TCP进行分离,于波长为230 nm下用二极管阵列检测器(DAD)检测,外标法定量。该方法对毒死蜱和TCP的检出限分别为0.15 mg/L和0.30 mg/L,最小检出质量浓度均为0.001 mg/L,线性范围均为0.3~10 mg/L,添加回收率均在70%以上,相对标准偏差分别为0.7%~13.0%和2.7%~7.8%。用该方法测定了不同来源的10份水样,结果可靠。【结论】建立的固相萃取-高效液相色谱法灵敏度、准确度和精密度完全可以满足水体中毒死蜱和TCP残留检测要求,亦为其他流体中毒死蜱及TCP分析提供了参考。     

气相色谱-串联质谱法测定土壤中多效唑农药残留

[目的]建立固相萃取-气相色谱/串联质谱联用检测土壤中多效唑农药残留的方法。[方法]样品经乙腈提取、固相萃取柱净化后,采用丙酮+正己烷混合液(15∶85,V/V)洗脱,洗脱液经浓缩后采用气相色谱/串联质谱仪进行测定。[结果]多效唑的质量浓度(0.005~0.500 mg/L)与其峰面积成良好线性关系,最小检出量为6.03×10-13g(S/N=5),样品的添加回收率为70.50%~96.73%,日内和日间相对标准偏差均不大于6.73%。[结论]该方法具有操作简便、高效、灵敏度高等特点,可应用于土壤样品分析。     

固相萃取-高效液相色谱法测定儿童尿液中的邻苯二甲酸酯代谢物

建立了儿童尿液中3种邻苯二甲酸单酯的固相萃取-高效液相色谱测定法。固相萃取运用Waters OASIS HLB固相萃取柱,高效液相色谱测定时采用GP-Phenyl 120°型色谱柱,流动相为乙腈(0.2%的乙酸)∶水(0.2%的乙酸)=45∶55。测定的3种邻苯二甲酸酯代谢物分别为:邻苯二甲酸单丁酯(MBP)、邻苯二甲酸单苄基酯(MBzP)、邻苯二甲酸(2-乙基己基)单酯(MEHP),在20~10 000μg/L的线性范围内,所得的这3种邻苯二甲酸单酯的回归方程均呈良好的线性关系,相关系数R≥0.99,检出限分别为:MBP 9.50μg/L,MBzP 10.50μg/L,MEHP 12.50μg/L。样品加标平均回收率在80.3%~90.15%之间,RSD为1.2%~3.62%。结果表明该方法回收率较高、重现性好、检出限低,适用于儿童尿液中3种邻苯二甲酸单酯的测定。     

大型海藻碳汇能力的种间差异

对浙南沿岸常见的11种大型海藻(2种绿藻,2种红藻和7种褐藻)进行研究,探讨其碳汇能力对光的响应差异,并初步了解该11种大型海藻在渔业碳汇中的作用。结果表明,这11种大型海藻的固碳能力对光响应的关系均符合方程y=P_m×tanh(α×x÷P_m)+R_d,且光合固碳速率存在种间差异,表现为海带萱藻鼠尾藻珊瑚藻铜藻浒苔瓦氏马尾藻蜈蚣藻石莼铁钉菜羊栖菜。其中,海带的固碳能力最强,固碳量可达0.89×10~(-3)t·t~(-1)·h~(-1),相当于可减排的最大CO_2量达3.28×10~(-3)t·t~(-1)·h~(-1)。羊栖菜的固碳能力最低,固碳量为0.28×10~(-3)t·t~(-1)·h~(-1),可减排的最大CO_2量为1.04×10~(-3)t·t~(-1)·h~(-1),固碳能力仅为海带减排CO_2能力的31.5%。通过对比发现,大型经济海藻海带对渔业碳汇的贡献最为明显,碳汇能力所能创造的经济价值为0.49~1.97美元·t~(-1)·h~(-1)。虽然其他海藻的固碳能力均低于海带,但由于其生物量大,分布较广,对于渔业碳汇的贡献也极其重要。因此,合理养殖大型海藻、保护大型海藻场及维护大型海藻的生物多样性,对提高渔业碳汇能力、增加CO_2减排量具有重要作用。     

分散固相萃取-反相高效液相色谱法测定蔬菜、水果中10种氨基甲酸酯类农药残留

建立分散固相萃取-反相高效液相色谱同时测定蔬菜和水果中10种氨基甲酸酯类农药(涕灭威,涕灭威砜,涕灭威亚砜,克百威,3-羟基克百威,灭多威,甲萘威,异丙威,速灭威,仲丁威)残留的分析方法。样品经乙腈提取,PSA分散固相萃取净化,液相色谱柱后衍生分离,荧光检测(λex=330 nm,λem=465 nm)测定,外标法定量。10种农药在0.005~0.50 mg/L范围内线性关系良好;检出限在0.004~0.008 mg/L;平均加标回收率在75.6%~112.3%,相对标准偏差(RSD)在0.8%~10.2%。该方法具有快速、灵敏、准确、重现性好以及操作简单等特点,适合日常大批量蔬菜和水果样品中10种氨基甲酸酯类农药残留的测定。     

2种口蹄疫O型抗体阻断ELISA检测试剂盒应用比较

为评估2种常用口蹄疫O型抗体检测试剂盒的性能差异,对2020年春季随机抽检的3家规模养殖场提供的60份猪血清分别用液相阻断ELISA试剂盒和抗体阻断(固相)ELISA试剂盒进行了检测,并比较了2种试剂盒的阳性检出率和符合率。结果表明,2种方法检测结果总符合率为91.67%,符合程度高。在基层畜牧兽医部门日常定性检测中,推荐使用抗体阻断(固相)ELISA检测试剂盒。     

采用双柱毛细管气相色谱法测定茶叶农药残留量

建立了一种测定茶叶中24种有机氯、拟除虫菊酯类农药残留的毛细管气相色谱法。样品经旋蒸浓缩后过Carbon/NH_2复合固相萃取小柱净化,用气相色谱双ECD检测器检测、以双柱的保留时间定性,外标法定量。结果表明:24种农药的出峰时间A柱在9.550-37.601 min,B柱在8.641-31.786 min。在0.01-2.5 mg/L范围内,A柱平均加标回收率在77.9%-119.0%之间,相对标准偏差为1.2%-9.9%;B柱平均加标回收率在79.3%-118.0%之间,相对标准偏差1.2%-7.4%。最低检出限A柱为4.73×10~(-5)-7.08×10~(-3) mg/kg,B柱为1.71×10~(-4)-7.14×10~(-3) mg/kg。该方法采用双柱定性,操作简单、具有灵敏、准确、快捷的优点,能够满足茶叶中有机氯、拟除虫菊酯类农药残留的检测。     

气相色谱-质谱法同时测定肉制品中9种N-亚硝胺的含量

为有效保障肉制品的食品安全,建立适用固相萃取-气相色谱-质谱(SPE-GC-MS)同时测定肉制品中N-二甲基亚硝胺(NDMA)、N-甲基乙基亚硝胺(NMEA)、N-二乙基亚硝胺(NDEA)、N-二丙基亚硝胺(NDPA)、N-二丁基亚硝胺(NDBA)、N-亚硝基哌啶(NPIP)、N-亚硝基吡咯(NPYR)、N-亚硝基吗啉(NMOR)及N-二苯基亚硝胺(NDPhA)等9种N-亚硝胺的方法,考察样品不同提取试剂、不同固相萃取小柱、不同色谱条件对分离检测的影响。结果表明:样品经过乙腈提取、固相萃取柱净化,采用GC-SIM-MS检测,外标法定量,在10~400μg/L,线性相关系数达0.995 3以上,检出限(LODs)低于0.04μg/kg;在添加水平约为2.67μg/kg时,该方法的平均回收率在82.64%~98.24%,相对标准偏差在3.55%~5.98%。该方法简便、快速,具有良好的灵敏度、重复性,可适用于同时测定肉制品中9种N-亚硝胺类化合物的含量。     

固相微萃取技术在果蔬农残检测中的应用研究

[目的]研究固相微萃取技术在果蔬农残检测中的应用,建立合适的测定果蔬中农药残留的分析方法。[方法]以3-氨丙基三乙氧基硅烷为功能单体,水胺硫磷为模板分子,采用溶胶-凝胶方法制备了分子印迹固相微萃取萃取头,建立分子印迹固相微萃取(MISPME)与气相色谱(GC-NPD)联用测定果蔬中5种有机磷的分析方法。[结果]试验得出,制得的分子印迹固相微萃取头对果蔬基质中的目标物具有很高的萃取量。分子印迹固相微萃取-气相色谱法方法的线性范围在μg/kg级别,相关系数大于0.994,检出限在0.01~1.33μg/kg,5次重复加标试验所得RSD在1.77%~9.28%,在真实样品中的加标回收率为88.5%~107.2%。[结论]分子印迹固相微萃取与气相色谱联用测定果蔬中有机磷的方法简单、快速,无需溶剂,准确度高,具有广阔的应用前景。     

分散固相萃取-气相色谱法测定水果中9种农药残留

建立了同时检测水果中9种农药(1-六六六、3-六六六、甲基毒死蜱、毒死蜱、苯氟磺胺、灭菌丹、p,p'-DDD、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯)残留的分散固相萃取-气相色谱联用方法.水果样品中残留农药采用乙腈提取,使用N-丙基乙二胺键合固相吸附材料(PSA)和C18吸附剂分散固相萃取净化,采用DB-1701毛细管柱分离,电子捕获...     

“新吉富”罗非鱼免疫球蛋白单克隆抗体的制备及其在免疫效果评价上的应用

制备了"新吉富"罗非鱼血清免疫球蛋白IgM单克隆抗体(McAb)并进行了特性分析,以血清IgM McAb为基础,建立了IgM捕获ELISA检测方法.采用亲和层析法纯化健康"新吉富"罗非鱼IgM,纯化蛋白经SDS-PAGE检测,重链、轻链的相对分子质量分别为75~78、23~25 ku;以纯化的IgM为抗原制备IgM McAb,制备McAb杂交瘤细胞株系3株,分别命名为2H5、2D4、2B11,抗体亚型均为IgM,小鼠腹水效价分别为1.0×10~(-5)、1.0×10~(-4)、1.0×10~(-5),对IgM敏感度测定表明,2H5、2D4、2B11检测灵敏度分别为31.25、125.00、62.50 ng.以抗罗非鱼IgM McAb包被酶标板,建立IgM捕获ELISA检测方法.以无乳链球菌灭活疫苗免疫罗非鱼,受免血清按建立的IgM捕获ELISA方法检测特异性抗体,结果表明,建立的IgM捕获ELISA检测方法可应用于免疫应答抗体水平分析.     

疯草中苦马豆素的固相萃取-亲水作用色谱检测

【目的】建立疯草中苦马豆素的固相萃取-亲水作用色谱分析方法。【方法】以小花棘豆、毛瓣棘豆、黄花棘豆、甘肃棘豆、冰川棘豆等5种疯草为样品,经纯乙醇索氏提取和SPE固相萃取柱净化,采用Waters X-Bredge HILIC色谱柱和蒸发光散射检测器,对流动相中的有机溶剂种类及质量浓度、缓冲盐浓度和柱温等条件进行优化,检测苦马豆素含量并用质谱检测法进行验证。【结果】苦马豆素与疯草中的其他成分在异丙醇-2mmol/L乙酸铵(体积比为52∶48)流动相条件下可以得到较好地分离;苦马豆素在10~100μg/mL的质量浓度与色谱峰面积具有良好的线性关系(r2=0.997),检出限(LOD)(信噪比=3)为6μg/mL,定量限(LOQ)(信噪比=10)为20μg/mL,加标回收率在80%~100%。【结论】建立的固相萃取-亲水作用色谱检测方法简单、快速、精密度和准确度高,可替代传统的阳离子交换树脂净化-衍生化法用于疯草中苦马豆素的测定。     

固相萃取高效液相色谱法测定甘蔗和土壤中二甲四氯的残留量

建立了固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)测定甘蔗和土壤中二甲四氯残留量.样品采用0.04 mol/LNaOH提取,中性氧化铝固相萃取柱净化,HPLC-UV检测.二甲四氯在0.05～10 mg/L线性关系良好(R2=0.999 3);最低检出浓度为0.01 mg/kg,添加水平为0.05、0.1、1.0 mg/...     

肉制品中吲哚残留量的高效液相色谱分析

建立一种采用高效液相色谱法(HPLC)测定加工肉制品中吲哚残留量的新方法。样品经纯甲醇提取后,采用HLB固相萃取柱净化,用高效液相色谱C18柱分离,水-乙腈作为流动相,流速为1.0 m L/min,柱温为30℃,紫外检测波长为275 nm,外标法定量。吲哚的浓度在10~100μg/L内有较好的线性关系,R2大于0.99,回收率为93.5%~97.4%,RSD小于15%(n=10)。该法简单,灵敏度高,重复性好,适用于动物源性食品中吲哚残留量的测定。     

紫菜中扑草净残留的快速检测方法

建立了高效液相色谱-紫外检测(HPLC-UVD)法测定紫菜中除草剂扑草净残留量的方法.样品用乙腈提取,经石墨化碳黑固相萃取柱、LC-NH2固相萃取柱净化,HPLC-UVD测定紫菜中扑草净残留量.结果表明,HPLC法检测扑草净的线性范围为0.05~10 μg/ml,相关系数为r2=0.999 9,最低检出限为0.03 mg/kg,样品的加标回收率为91.32%~95.51%,相对标准偏差为2.26%~9.25%.     

亚硒酸钠对小鼠脾脏淋巴细胞体外增殖及细胞因子分泌的影响

[目的]研究亚硒酸钠对小鼠脾脏淋巴细胞体外增殖及脾脏淋巴细胞中细胞因子分泌的影响,进而探讨亚硒酸钠调节机体免疫可能的作用途径。[方法]从BALB/c小鼠脾脏中分离淋巴细胞,采用MTS法检测不同浓度(0、10~(-8)、10~(-7)、10~(-6)和10~(-5) mol/L)的亚硒酸钠培养基培养48 h后的淋巴细胞增殖率并筛选出最适浓度的亚硒酸钠进行脾脏淋巴细胞培养,最后采用ELISA法检测培养48 h后培养液中IFN-γ、IL-1β、IL-4和IL-6的分泌量。[结果]与对照组相比,10~(-7) mol/L亚硒酸钠处理使淋巴细胞增殖率显著提高,且培养液中IFN-γ、IL-1β、IL-4和IL-6的分泌量分别为对照组的10.34、2.15、1.06和6.68倍(P<0.05)。[结论]亚硒酸钠可能通过调节脾脏淋巴细胞增殖和细胞因子的分泌来调节机体免疫功能。