西瓜中类胡萝卜素的分离与分析

采用超声波辅助提取法从不同瓤色西瓜果肉中提取类胡萝卜素,经柱色谱分离和重结晶纯化,获得纯度为90％左右的番茄红素、β-胡萝卜素和ζ-胡萝卜素,用作分析的标样.采用高效液相色谱法,通过特征吸收光谱和保留时间鉴别,初步分析西瓜中类胡萝卜素的组成.结果表明,红瓤西瓜中的类胡萝卜素以番茄红素(18.55％)和β-胡萝卜素为主(...     

高效液相色谱分离测定玉米类胡萝卜素

应用高效液相色谱法分离测定玉米类胡萝卜素,结果表明：采用体积比为１５：７５：１０的己烷,丙酮,水在室温暗处浸提４８ｈ的制备样品方法,使用Ｎｏｖａ－ｐａｋＣ１８不锈钢柱,以体积比为８３：１５：２在乙腈,三氯甲烷,叔丁醇作流动相,流量线性梯度洗脱,柱温２５℃等色谱条件,在４４０ｎｍ波长下检测,使玉米中的主要类胡萝卜素在１０ｍｉｎ内得到了较好的分离。并以外标定量法对玉米中的４种主要类胡萝卜素进行了定量分     

辣椒叶片中3种类胡萝卜素组分分离方法的研究

为研究辣椒叶片中类胡萝卜素组分与品种耐低温弱光性的关系,采用YMC-C30色谱柱(250mm×4.6mm i.d.,5μm),以‘陇椒3号’为试验材料,建立了分离测定辣椒叶片中类胡萝卜素组分及其含量的反相高效液相色谱法.流动相组成为A,乙腈∶甲醇(体积比60∶40);B,甲基叔丁基醚,梯度洗脱;检测波长450nm;柱流速1.0mL/min;柱温25℃.以外标法定量,叶黄素、玉米黄素和β-胡萝卜素各组分的线性关系良好,相关性系数介于0.996 1~0.999 9;平均回收率为80%~98.9%.试验方法可用作叶黄素、玉米黄素和β-胡萝卜素的分离与定量测定,为辣椒叶片中类胡萝卜素组分含量的测定提供了保证.     

切割硅胶柱色谱法分离丹参中的丹参酮Ⅱ A

采用加热回流提取丹参中主要化学成分丹参酮ⅡA,采用切割硅胶柱色谱法分离丹参中的脂溶性成分丹参酮Ⅱ A,结合红外图谱对比进行鉴定.结果表明,该方法具有简便、快速、结果可靠等优点,用此方法分离的产物为丹参酮ⅡA且纯度较好.     

从狗牙根中制备分离类胡萝卜素试验

为了制备纯度高的类胡萝卜素,以狗牙根为制备材料,以活化的硅镁型吸附剂与赛力特硅藻土作填料,以已烷－丙酮－甲醇不同组成与比例的流动相洗脱,柱温２０℃为条件,采用混合溶剂提取和自动柱层分析方法和正已烷－丙酮－乙醇－甲苯与４０％甲醇氢氧化钾浸提皂化１２ｈ的制备方法,制备了４种胡萝卜素－β－胡萝卜素,叶黄质,堇黄质,新黄质。     

柱前衍生高效液相色谱法检测肉制品中亚硝胺化合物

建立了高效液相色谱法测定了肉制品中N-亚硝基二甲胺(NDMA)、N-亚硝基二乙胺(NDEA)和N-亚硝基吡咯烷(NPIR)化合物的新方法。通过与脱亚硝基化试剂(HBr+HAc)作用,脱去亚硝基生成相应的二级胺,再与丹磺酰氯反应,荧光检测器(FLD)检测,保留时间定性,外标法定量。结果表明:该方法在0.1~50.0μg/m L浓度范围内,3种化合物均具有良好的线性响应,方法对NDMA、NDEA、NPIR的检出限均为0.5、2.0、2.0μg/kg,在不同添加水平下的平均回收率分别在86.7%~116.4%、81.0%~91.5%、82.5%~107.5%之间,相对标准偏差(RSD)均8.9%。     

高等植物中类胡萝卜素的生物合成

类胡萝卜素类化合物是一类天然化合物,它们可在植物及微生物体内被合成。在高等植物中,类胡萝卜素在体内的合成类异戊二烯代谢途径进行。在类异戊二烯代谢途径中,一般认为：第一个类胡萝卜素合成的前体为３,５－二羟－３－甲基戊酸（ＭＶＡ,Ｃ６）,随后有牛儿牦牛儿焦磷酸（ＧＧＤＰ,Ｃ２０）,八氨蕃郧／     

甘薯中类胡萝卜素提取工艺

[目的]探求甘薯中类胡萝卜素的最佳提取工艺,以实现甘薯的综合利用。[方法]采用紫外可见分光光度计测定不同溶剂、料液比、浸提时间、浸提温度条件下提取所得类胡萝卜素溶液的吸光值,并以此作为指标来考察甘薯中类胡萝卜素提取的最佳工艺。[结果]试验得出,甘薯中类胡萝卜素的最佳提取溶剂为乙酸乙酯、最佳料液比为1∶25 g/m L、最佳浸提时间为50 min、最佳温度为50℃,此条件下类胡萝卜素的取得率达到135.5 mg/kg。[结论]该方法简便,试验设备简单、操作方便、安全性较大,而且甘薯在我国分布广泛,来源丰富,价格低廉,可为今后的类胡萝卜素提取研究以及甘薯的综合利用奠定基础。     

不同毛细柱下气相色谱法对水中甲基汞的测定探究

采用Elite-5MS色谱柱气相色谱法和HTHG-PW15S色谱柱气相色谱法两种方法对水体中甲基汞进行测定,两种方法所测定的标准曲线线性相关性较好,准确度较高,均可用于水体中甲基汞的测定。其中Elite-5MS色谱柱气相色谱法适用于水体中浓度较高情况下甲基汞的检测,HTHG-PW15S色谱柱气相色谱法适用于水体中浓度较低情况下甲基汞的检测。     

柱前衍生—高效液相色谱法测定鱼粉中组胺的含量

为了建立鱼粉中组胺药物残留量测定的柱前衍生-高效液相色谱法,将样品匀浆后经高氯酸水溶液超声提取,提取液经丹酰氯衍生后,采用紫外检测器在254 nm处对组胺酮进行检测。结果表明,组胺分离效果好,检出限（LOD）为25.0 mg/kg,定量限（LOQ）为50.0μg/kg,相对标准偏差为2.11%~4.76%（n=6）,加标回收率达到79.5%~90.1%。该方法具有比较高的重现性和选择性,适用于鱼粉中组胺的残留测定。     

氧化铝柱层析从双孢菇菇柄中提取麦角硫因

[目的]探索双孢菇菇柄中麦角硫因的最佳提取工艺条件。[方法]以双孢菇菇柄为原料,采用氧化铝柱层析提取其麦角硫因,考察上样量、洗脱剂组成,以及上样液pH值和洗脱速度等层析操作对麦角硫因回收率和纯度的影响。[结果]最佳提取条件为上样体积20ml,洗脱剂70%乙醇,上样pH值9.0,流速2ml/min。在最佳条件下,麦角硫因回收率91.2%,纯度25.6%。[结论]该研究为双孢菇加工废弃物综合利用提供新的途径及参考。 更多还原     

制备型硅胶柱层析分离单一聚合度纤维寡糖及其测定

 【目的】探索实验室低成本、规模化制备单一聚合度纤维寡糖的方法,并得到聚合度分别为2—5纯度较高的单一组分纤维寡糖。【方法】采用制备型常压硅胶柱层析（ø22 mm×900 mm）,选择干法填柱、干法上样对混酸降解法制备得到的纤维寡糖进行分离纯化。采用薄层色谱法（TLC）对分离过程进行监测,用荧光辅助糖电泳（FACE）对分离后的各单一组分进行定性检测,并用电喷雾-飞行时间质谱（ESI-TOF-MS）对各单一组分进行分子质量的确认。【结果】采用制备型常压硅胶柱层析法对于聚合度在2—5的纤维寡糖具有很好的分离效果。ESI-TOF-MS法检测本试验得到的4种单一聚合度纤维寡糖分子质量（钠离子峰）分别为365、527、689和851,分别对应纤维二糖、纤维三糖、纤维四糖和纤维五糖的分子质量。本试验一次上样300 mg纤维寡糖混合物,可分别获得28 mg纤维二糖、43 mg纤维三糖、59 mg纤维四糖和52 mg纤维五糖。荧光辅助糖电泳（FACE）能非常灵敏地定性检测纤维寡糖。【结论】制备型常压硅胶柱层析能较好地分离纤维寡糖,得到聚合度分别在2—5的单一组分纤维寡糖。     

柴胡皂苷硅胶柱层析分离方法的研究

为探讨柴胡单体皂苷的分离条件,采用超声波提取,正丁醇萃取,硅胶GH柱层析分离,层析检测方法。结果表明乙酸乙酯：95%乙醇（8：2）分离出三个单体化合物,说明硅胶柱层析可用于柴胡皂苷的制备性分离。     

中压色谱快速制备红花中红花黄色素的含量测定

[目的]测定中压色谱快速法制备的红花中红花黄色素的含量。[方法]采用水提取和大孔吸附树脂柱色谱得到粗提物,以此粗提物直接进行中压制备色谱分离,经2步分离得到纯度较高的红花黄色素,然后采用紫外可见分光光度法测定红花黄色素的含量。[结果]5个主要色谱峰中峰面积最大的是HSYA,而保留时间分别为30.930(1号峰)、32.803(2号峰)、36.981(3号峰)和40.316 min(4号峰)的4个色谱峰紫外最大吸收都在240和403 nm左右,紫外光谱图与HSYA一致,根据文献推测为红花黄色素类成分;经测定红花黄色素含量为75.14%。[结论]首次采用中压色谱从红花大孔树脂粗提物中分离红花黄色素,该方法省时、简便、高效,值得推广应用。     

大口径毛细管气相色谱分离和测定银杏叶萜内酯的方法建立

为建立灵敏、简便测定银杏叶萜内酯气相色谱法,试验采用大口径毛细管气相色谱法,对银杏叶中的银杏内酯A(GA)、银杏内酯B(GB)、银杏内酯C(GC)和白果内酯(BB)4种银杏萜内酯进行了分离与测定.用20%的甲醇水溶液提取银杏叶中的银杏内酯A,B,C和白果内酯,乙酸乙酯(EOA)/四氢呋喃(THF)一步纯化,衍生后进行GC-FID检测.样品在16 min内完全分离,GA、GB、GC和BB的相对标准偏差均小于0.8%,平均回收率为94.45%～98.98%.本方法测定银杏叶萜内酯简便、灵敏、准确、重现性好.     

大孔吸附树脂对蓖麻变应原的分离纯化研究

为了提高蓖麻变应原的纯度,采用不同型号的大孔树脂对变应原进行了分离研究。通过静态吸附和解吸实验,对9种大孔树脂进行了筛选。结果表明：AB-8型大孔树脂表现出最好的吸附性能与解吸效果,是较好的分离、纯化蓖麻变应原的树脂;选择AB-8树脂柱层析,其较佳动态吸附条件为：蓖麻变应原提取液浓度2．0g／L,pH5．0,流速2．0mL／min;较佳洗脱条件为：乙醇浓度25％,洗脱流速1．8BV／h,洗脱体积9BV。     

毛细管柱气相色谱法测定驱鸟剂中邻氨基苯甲酸甲酯

用色谱级无水乙醇超声萃取驱鸟剂中邻氨基苯甲酸甲酯,毛细管柱气相色谱法测定,试验结果表明,其相关系数为0.999 8,超声萃取效率达到87.8%以上,方法简单、准确、灵敏度高。     

中压制备与大孔树脂联用快速分离羟基红花黄色素A

用水超声法提取红花(Carthamus tinctorius L.)中红花黄色素A,提取液经D-101大孔吸附树脂色谱柱进行粗分,所得水及体积分数30％的乙醇洗脱物用中压制备色谱进行两次分离纯化,所得产物经高效液相色谱分析,羟基红花黄色素A纯度为95.968％.该方法省时、简便、高效,值得推广应用.     

中压色谱快速制备西洋参果人参皂苷的研究

首次采用中压色谱结合二氯甲烷甲醇系统分离西洋参果中人参皂苷Rh2、Re和Rb2,具有分离效率高、溶剂毒性小等优点,是一种简便易行的方法。