ICP-MS法测定梭子蟹中镉不确定度评定

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对梭子蟹中镉残留量进行测定.根据JJF 1059.1—2012、CNAS-GL006:2019,从标准溶液制备、样品称量、样品前处理过程、校准方法、样品重复性测量以及空白样品加标回收测定等方面分析梭子蟹中镉测定过程不确定度来源,依据所建立的不确定度模型,分析、评定梭子蟹中镉测定过程不确定度.评定结果表示,当梭子蟹中的镉测定结果为0.61 mg/kg时,扩展不确定度为0.017 mg/kg,k=2.并确定了贡献率最大的不确定度分量为标准溶液配制,空白样品加标回收测定次之.     

电感耦合等离子体质谱法测定稻米中铬含量的不确定度评定

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定稻米中铬的含量.根据 《测量不确定度评定与表示》有关规定分析不确定度的来源,对稻米中铬含量进行检测,寻找不确定度分量,对各分量不确定度进行合成,最后得到扩展不确定度.结果表明,稻米中铬的含量为0.16 mg·kg-1,扩展不确定度为0.019 mg·kg-1,包含因子k=2,其中...     

ICP-MS法测定土壤中有效钼不确定度的研究

[目的]研究电感耦合等离子体(ICP-MS)法测定土壤中有效钼不确定度。[方法]用草酸-草酸铵浸提土壤中的有效钼,选择一个不受同量异位素干扰的同位素98Mo,不经分离富集,直接测定土壤样品中的有效钼。[结果]方法检出限达0.04μg/g,对于所测元素校准曲线相关系数r>0.999 9,回收率均在92.0%～108.0%之间,RSD<5.0%,分析了ICP-MS法测定钼不确定度的主要来源。[结论]该方法准确、简便、快速、灵敏,适用于土壤中有效钼元素含量的测定。     

ICP-MS法评定面制食品中铝的测量不确定度研究

[目的]分析面制食品中铝的测量不确定度,找出影响不确定度的因素。[方法]建立了电感耦合等离子体质谱法测定面制食品中铝含量的不确定度评定方案,合理地赋予被测量值的分散性。[结果]评定结果显示,当样品铝含量为8.93 mg/kg时,其扩展不确定度为0.084 mg/kg(K=2),测量结果表示为(8.93±0.084)mg/kg。在现有条件下为使测定结果受控,可通过分析各分量相对不确定度的大小来优化试验,从而使测定结果可靠。[结论]研究建立了测定面制食品中铝含量不确定度的基本方法,对此方法的测量不确定度进行评定,可用于合理地表征测量结果的可靠程度。     

微波消解ICP-MS测定茶叶中稀土元素的不确定度评定

采用微波消解电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定茶叶中稀土元素的含量,对样品称量、样品消解、样品定容、标准溶液的配制、标准曲线的拟合、仪器测量重复性等影响不确定的分量进行分析,按JJF1059.1-2012《测量不确定度的评定与表示》的规定进行合成。结果表明:样品称量和定容对测量结果影响不大,标准溶液的配制、标准曲线拟合、重复性测量及样品消解等因素对测定结果准确性影响大,应加以严格控制,以提高稀土元素测定结果的准确性和客观性。     

电感耦合等离子体质谱法测定新会陈皮中铝含量的不确定度评估研究

用电感耦合等离子体质谱仪快速测定新会陈皮中铝含量并评估其不确定度。按照CNAS-GL 006:2019《测量不确定度的要求的评估方法》,建立数学模型,量化不确定度分量,计算扩展不确定度。结果表明,新会陈皮样品中铝的测定结果为7.83 mg/kg,扩展不确定度为0.70 mg/kg (k=2)。不确定度主要来源于标准曲线的拟合、测量重复性。     

茶叶中稀土氧化物总量的测量不确定度评估

[目的]研究建立多元素总量检测时的测量不确定度的评估程序。[方法]采用电感耦合等离子质谱法同时检测茶叶中16种稀土元素,以计量检定规程《测量不确定度评定与表示》为依据,建立数学模型,分析其不确定度的主要来源。通过对测量过程中不确定度分量进行分析和合成,计算出茶叶中稀土氧化物A类、B类不确定度及包含因子,进一步算出稀土氧化物总量的扩展不确定度。[结果]通过计算测量过程中的A类、B类不确定度和自由度,从JJF1059-1999技术规范的附录A中查出包含因子K,计算出扩展不确定度U,说明了多元素总量检测时测量不确定度的评估程序。[结论]该方法可以用来评估多元素总量检测的不确定度。     

湿法消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定大米中镉的不确定度评定

通过评定湿法消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定大米中镉的不确定度,识别大米镉测定过程中的关键环节,发现试样消解对测量结果影响最大,因此在试样消解过程中应尽可能减少镉的损失及污染,优化前处理方法,从而保证检测结果的准确性,提高检验检测水平、质量及效率.     

土壤中总磷测定的不确定度评定

对土壤总磷测定的不确定度进行了研究,探讨了评定方法,建立了数学模型,明确了测量不确定度的来源(主要由绘制标准曲线系列、样品测定重复性、液体转移、仪器等方面引入),得出了土壤总磷含量的标准不确定度和扩展不确定度,应采取相应措施(如选择精度高的量器,提高仪器灵敏度,增加样品测定次数等),尽可能降低测量不确定度,保证数据的可靠性。     

豆粕中粗蛋白含量测定的不确定度评定

按照《饲料中粗蛋白测定方法》GB/T 6432—1994标准测定豆粕中粗蛋白的含量,通过计算测量过程中的系统因素和随机因素导致的不确定度,最终来评定豆粕中粗蛋白测定的不确定度。     

ICP-MS测定烟草中的重金属及其不确定度分析

[目的]建立烟叶中重金属的电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的测定方法并分析其不确定度.[方法]烟草样品经微波消解,以Bi、Sc、Ge、In为内标校正体系,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定烟草中Cr、Cu、As、Cd、Hg、Pb的含量,并用计量学方法对测量不确定度进行了评定.[结果]分析表明,在0～1.0 μg/ml的线性范围内,6个元素的线性相关系数r为1.0000,相对标准偏差为1.5％ ～ 11.0％.烟叶样品含量测定为:Cr(2.92±0.24) mg/kg、Cu(3.64±0.24) mg/kg、As(0.467±0.025)mg/kg、Cd(3.12±0.15)mg/kg、Hg(0.035±0.006)mg/kg、Pb(4.62±0.36) mg/kg.标准溶液中待测元素的含量和样品重复性是电感耦合等离子体质谱法测定烟叶中重金属含量的主要不确定度来源,而取样量、待测样品溶液的定容等引入的不确定度可以忽略不计.[结论]电感耦合等离子体质谱法测定烟草中重金属具有简便、快速、灵敏度高、重现性好等优点,选择合适的试验方案可保证测定结果的准确可靠.     

土壤中有效磷测定不确定度评定

为提高土壤有效磷测定结果的质量水平,以北方常见的石灰性土壤为例,采用碳酸氢钠浸提、硫酸钼锑抗显色法,依据(NY/T 148-1990《石灰性土壤有效磷测定方法》),(JJG178-2007《分光光度计》),建立数学模型,确定测量不确定度的因素,评估各个不确定度分量,给出该方法测定土壤中有效磷含量的标准合成不确定度及扩展不确定度。结果表明:当置信概率p=0.95时,扩展不确定度0.43mg·kg-1(k=2)。     

稻米中镉含量的测定及结果的不确定度评定

根据国家标准GB/T5009.15-2003《石墨炉原子吸收光谱法》测定稻米中镉含量,样品前处理采用钢衬F4压力消解罐消解,仪器测定选择狭缝0.2~0.5nm,灯电流8mA,干燥温度120℃,30s,灰化温度400℃,15s,原子化温度900℃,3s,背景校正为塞曼效应;恒温干燥箱选择程序升温至155℃保持3~4h。在测定过程中,对各环节的不确定因素分析研究,用合并样本标准差(普尔标准差)方法对测定结果进行评定,得出稻米样品结果平均值为0.180mg/kg时,扩展不确定度为0.030mg/kg,作为准确评价实验结果的依据。     

电感偶合等离子体质谱测定水中铅的不确定度分析

评定了电感偶合等离子体质谱法测定水中的铅含量的不确定度,系统地分析了影响其测定的不确定度的各种因素,建立了测量过程中各分量的数学模型。最终确定了测定结果的包含区间,得出影响铅含量测定不确定度的主要来源是仪器的回收率和标准溶液配制所引入的不确定度,在测定过程中应给予足够的重视。     

火焰光度法测定土壤中速效性钾含量的不确定度评定

依据NY/T 889-2004标准,以中性乙酸铵作为浸提剂,用火焰光度计测定了土壤中速效钾的含量,建立数学模型。结果表明:确定测量不确定度的因素,评估各个不确定度分量,给出了该方法的标准合成不确定度及扩展不确定度,如实反映了测量的置信度和准确度。当土壤中速效性钾含量为183.2mg·kg-1时,置信概率p=0.95时,本方法的标准合成不确定度为4.21mg·kg-1,扩展不确定度为8.42mg·kg-1(k=2)。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法ICP-OES测定红枣中锶的不确定度

对电感耦合等离子体原子发射光谱法测定红枣中锶测量的不确定度进行评估。红枣样品经过微波消解前处理后,使用等离子体原子发射光谱仪进行检测,使用外标法定量,在对各不确定度的分量进行计算的基础上,在包含因子k=2,置信水平为0.95的条件下,确定本次实验中测定红枣中锶的扩展不确定度为0.333mg·kg^-1。锶含量测量不确定度的主要因素是由回收率产生不确定度和由校正标准曲线检测引入的不确定度。     

原子吸收光谱法测定土壤中铅的不确定度评定

根据土壤中铅的测定方法及测定程序,分析了原子吸收光谱法测定铅含量的不确定度来源,并对其待测液中铅浓度、重复性、待测标准溶液产生的不确定度分量进行了评估,结果表明待测液铅浓度的相对合成不确定度(1.7×10-2)＞样品测量重复性的相对合成不确定度(0.71×10-2)＞待测标准溶液系列的相对合成不确定度(0.50×10-2),样品待测液中铅浓度测量产生的不确定度对试验测量结果的不确定度贡献最大,而且样品重复性也是重要的不确定度分量.     

复混肥中钾含量测定不确定度的评定

随着实验室管理制度的不断完善,国家对检测数据的质量要求也更加规范。根据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》技术规范的要求,按GB/T8574-2010《四苯硼酸钾重量法》,详细分析了复混肥料中钾含量测定结果的不确定度的来源。     

微波消解ICP-MS测定土壤中铅、镉的不确定度评估

通过创建数学模型并选择评估的方法,分析了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤中铅、镉的不确定度的主要来源,对分析过程中的样品称量、消解、定容体积、标准配制、曲线拟合和重复性等6个不确定分量进行分析和合成,计算出铅、镉的扩展不确定度,为系统分析检测结果的准确程度和方法的可靠性研究提供参考。