环丙沙星在鸡蛋中的残留消除规律

用高效液相色谱法检测鸡蛋中环丙沙星的残留量。鸡蛋经乙腈溶液提取,提取液真空干燥后用流动相溶解。以0.015mol·L-1四丁基溴化铵/乙腈(体积比为94/6)作流动相,用SymmetryC18柱(5μm,3.9mm×150mm),在激发波长280nm、发射波长455nm处用荧光检测器检测。结果表明:环丙沙星以0.05、0.50和1.00mg·kg-1分别添加到空白鸡蛋样品中,测得的鸡蛋样品中环丙沙星回收率分别为(82.2±6.8)%、(84.5±5.9)%和8(7.9±4.7)%,相对标准差均低于8.3%。用该法测定的鸡蛋中环丙沙星最低检测限为0.01mg·kg-1。各试验组产蛋鸡给药剂量分别按体重10.0、20.0mg·kg-1内服环丙沙星水溶液,每天给药1次,连续5d,鸡蛋中环丙沙星残留量逐渐增大,服药5d后停药,鸡蛋中环丙沙星残留消除缓慢,休药8-9d时鸡蛋中环丙沙星残留量低于0.03mg·kg-1,休药9-10d时鸡蛋中环丙沙星残留量均低于最低检测限;且随着环丙沙星给药剂量的增大,环丙沙星在鸡蛋中的残留量也相应增大。     

高效液相色谱法检测鸡肉中氟喹诺酮类药物残留量前处理方法的优化

【目的】建立一种用高效液相色谱法快速检测鸡肉组织中5种氟喹诺酮类药物(诺氟沙星、环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星、沙拉沙星)残留量的方法.【方法】样品的提取液由乙腈与三氯乙酸溶液(质量分数2%)按体积比1∶3的比例混合而成,流动相为乙腈-磷酸/三乙胺溶液(0.02 mol·L-1),荧光激发波长280 nm,发射波长450 nm.【结果和结论】添加低、中、高浓度水平时,回收率为84.71%~99.66%,变异系数为0.20%~4.34%.该方法检测诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星的残留定量限为10μg·kg-1,达氟沙星的残留定量限为2μg·kg-1,沙拉沙星的残留定量限为20μg·kg-1.此法操作简单、实用,灵敏度高,可以满足鸡肉食品中氟喹诺酮类药物残留检测的需要.     

2种植物源杀虫剂对茶小绿叶蝉的防治效果

为明确05%藜芦碱可溶液剂和30%茶皂素水剂对茶小绿叶蝉的防治效果,按《农药田间药效试验准则》进行了田间试验。结果表明,05%藜芦碱可溶液剂5 mg·kg-1药后1～14 d的防治效果为748%～867%,与对照药剂100 g·L-1联苯菊酯乳油333 mg·kg-1防效无显著差异;30%茶皂素水剂300 mg·kg-1药后3～14 d的防治效果为893%～954%,与对照药剂240 g·L-1虫螨腈悬浮剂160 mg·kg-1的防效相当,但速效性强于240 g·L-1虫螨腈悬浮剂。     

鸡肝中4种氟喹诺酮类药物残留量的回收率测定

采用高效液相色谱(HPLC)法,对诺氟沙星、环丙沙星、洛美沙星和恩诺沙星等4种药物在鸡肝中的残留量进行阳性添加和回收率测定试验.结果线性良好,检测灵敏度为10μg·kg-1,4种药物的回收率和相对标准偏差(RSD)分别为诺氟沙星78.75%,13.73%;环丙沙星74.72%,12.02%;洛美沙星76.77%,15.89%;恩诺沙星72.79%,11.10%.     

氯虫苯甲酰胺和噻虫嗪在豇豆中的残留检测与消解动态

采用QuEChERS方法提取,以超高效液相色谱 电喷雾电离串联质谱法测定,外标法定量。结果显示,在0.02～1.0 mg·kg-1添加水平范围内,氯虫苯甲酰胺和噻虫嗪平均回收率为944%～101%,变异系数为2.03%～7.58%,方法最低检出限为0.5～1.0 μg·kg-1。当施药剂量氯虫苯甲酰胺为60 g·hm-2,噻虫嗪为120 g·hm-2时,消解方程分别是C=0.620 5 e-0.264 1t,C=1.662 3 e-0.561 7t。该方法的灵敏度、准确度和精密度均能符合农药残留分析的要求。氯虫苯甲酰胺和噻虫嗪在豇豆中属于易降解农药,半衰期分别是2.62和1.32 d。     

麻保沙星在中国对虾体内药代动力学及残留研究

高效液相色谱法测定水温20±1℃条件下,2．5mg·kg^-1剂量肌注和口服麻保沙星在中国对虾体内的药代动力学及残留规律。采用3p97药动学软件处理数据,结果表明：肌注给药的药时数据符合一级吸收二室、开放模型,主要药动学参数如下：血淋巴、肌肉、肝胰腺内的Tmax和Cmax分别为0．147h．0．039h．0．103h和3．688μg·mL^-1、2．7331μg·mL^-1、4．524μg·mL^-1,AUC分别为8．474μg·mL^-1·h^-1、2．396μg·mL^-1·h^-1、18．310μg·mL^-1·h^-1（1／2）。为0．893h,0．103h、1．257h;t（1／2）B为9．866h、2．648h,4．947h,CL为0．118L·h^-1·kg^-1、1．043L·h^-1·kg^-1、0．137L·h^-1·k^-1。连续口服给药三种组织中消除半衰期分别为8．74h,55．14h．5．72h。根据本试验结果及多剂量给药原则,麻保沙星的合理给药方案为：口服2．5mg·kg^-1的剂量,每日1次给药。     

磺胺间甲氧嘧啶在黄羽肉鸡组织中残留消解规律

饲料中分别添加50,100和200 mg·kg-1磺胺间甲氧嘧啶,喂饲40日龄黄羽肉鸡,连续用药7 d,分别在停药后0,3,10,15,20,25,28,30,32和35 d时间点对肌肉、肝和肾等组织采样,用UPLC-MS/MS方法测定磺胺间甲氧嘧啶残留浓度。100 mg·kg-1试验组(临床用药量)动物肌肉、肝、肾在分别停药30,15和10 d后,药物残留量降到0.084,0.088和0.090 mg·kg-1。结果表明,临床用药量磺胺间甲氧嘧啶对于黄羽肉鸡的休药期应在30 d以上。     

牛奶和鸡蛋中抗生素残留规律研究

[目的]了解新疆地区奶牛和蛋鸡生产中常用抗生素类药物在牛奶和鸡蛋中的残留情况.[方法]按照新疆地区奶牛和蛋鸡生产中抗生素类药物的使用方法及剂量进行投放,采集牛奶及鸡蛋样品进行检测.[结果]青霉素钾在牛奶中的残留规律为停药1 d>5 d>3 d;头孢噻呋钠在牛奶中的残留规律为停药3 d>1 d>5 d;链霉素在牛奶中的残留规律为停药1 d>3 d>5 d;长效土霉素在牛奶中的残留量在停药1～11 d一直维持在175 μg/kg左右;停药1和3 d,酒石酸泰乐菌素在鸡蛋中的残留量为2 μg/kg左右;头孢噻呋钠在鸡蛋中的残留规律为停药7 d>5 d>3 d>1 d;环丙沙星在鸡蛋中的残留规律为停药11 d>7 d>5 d>1 d>3 d.[结论]除了长效土霉素外,其他药物在休药期内的残留量均低于中国和欧共体(EEC)规定的标准残留限量.     

阿维菌素在黄瓜和土壤中的残留及其消解动态

【目的】研究阿维菌素通过土壤穴施施药方式在黄瓜和土壤中的残留消解动态,制定阿维菌素缓释粒剂防止黄瓜根结线虫的安全间隔期。【方法】阿维菌素消解动态试验采用推荐高剂量的1.5倍（5.62 g·m^-2）为施药剂量,在黄瓜移栽时通过土壤穴施方式施药1次。分别测定施药后2 h、1 d、3 d、5 d、7 d、10 d、14 d、21 d、28 d和45 d的阿维菌素残留量的变化。阿维菌素的最终残留试验设置高低两个不同施药剂量：低剂量按推荐剂量3.75 g·m^-2,高剂量按推荐剂量的1.5倍（5.62 g·m^-2）,分别于黄瓜移栽时土壤穴施1次,于黄瓜成熟期采样测定阿维菌素的最终残留量。样品中阿维菌素残留量的测定采用分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）法,在10 g粉碎均质的黄瓜、植株或土壤样品加入4 g 无水硫酸钠和 1 g氯化钠,用10 mL乙腈提取2 min后,离心并移取上清液2 mL,通过50 mg N-丙基乙二胺吸附剂（PSA）和50 mg十八烷基键合硅胶吸附剂（C18）进行分散固相萃取（DSPE）净化,离心上清液过0.22 µm滤膜后上机测定。【结果】本文所建立的阿维菌素残留量的分散固相萃取-液相色谱-串联质谱测定法简单快速,阿维菌素在10、50 和100 μg·kg^-1 3个添加水平下回收率为78%-101%,相对标准偏差1.9%-9.4%;方法定量限为10.0 μg·kg^-1,该方法能够满足现有限量标准的要求。北京和哈尔滨两个试验点消解动态试验中,采用土壤穴施施药方式,阿维菌素在黄瓜中未检出,这表明阿维菌素是非内吸性农药;而在土壤中检出了阿维菌素,其降解动态符合一级动力学指数模型,在土壤中的半衰期为7.9-18.7 d。在黄瓜最终残留试验中,成熟期的所有黄瓜样品中均未检出阿维菌素。在土壤最终残留试验中,2012年北京试验点的3个样品检出阿维菌素,检出浓度分别为10、30和170 μg·kg^-1;哈尔滨试验点的2个土壤样品检出阿维菌素,检出浓度均为10 μg·kg^-1。与喷雾施药方式相比,土壤穴施方式下阿维菌素在土壤中的残留期更长。【结论】在黄瓜种植中,1%阿维菌素缓释粒剂以推荐剂量3.75 g·m^-2采用土壤穴施方式使用是安全的。     

优化超高效液相色谱法对鸡蛋中氟喹诺酮类药物残留的检测

为制定畜产品中沙星类药物残留高效实用的检测标准,建立一种测定鸡蛋中4种氟喹诺酮类药物(环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、达氟沙星)残留的超高效液相色谱检测方法。结果表明:4种氟喹诺酮类药物峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,R2均大于0.999 8。环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星的线性范围为0~500μg·L-1,达氟沙星的线性范围为0~100μg·L-1。鸡蛋样品中氟喹诺酮类药物的回收率为78.9%~95.3%,相对标准偏差为5.5%~8.7%,检出限为10μg·kg-1。     

恩诺沙星对卤虫无节幼体的急性毒性

为明确恩诺沙星对卤虫无节幼体的急性毒性,设置了0,2,4,6,8,10,11,12,14 mg·mL-1 9个恩诺沙星浓度,分析24 h半最大效应浓度(24 h EC50)、24 h半致死浓度(24 h LC50)和48 h半最大效应浓度(48 h EC50)、48 h半致死浓度(48 h LC50)。结果表明,25℃条件下,24和48 h恩诺沙星对卤虫无节幼体的最大不致死浓度分别为04和02 mg·mL-1,使卤虫无节幼体全部死亡的最低浓度分别为 14 和11 mg·mL-1。采用概率单位法计算恩诺沙星对卤虫无节幼体的EC50和LC50。恩诺沙星对卤虫无节幼体24和48 h的EC50分别为(1066 ± 033)和(1054 ± 033) mg·mL-1,LC50分别为 (946 ± 033)和(771 ± 033) mg·mL-1。结果表明,卤虫无节幼体对恩诺沙星的敏感性较低,常规使用范围内,对卤虫无节幼体的存活无明显影响。     

香菇中7种微量元素含量的调查与分析

 采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP MS)法测定了浙江省10个县(市、区)香菇中Cu,Fe,Zn,Cr,Ni,Se和Mn等7种微量元素的含量,并进行统计分析,7种元素含量均符合正态或对数正态分布。其背景值分别是Zn 86029 mg·kg-1, Fe 53845 mg·kg-1,Mn 22159 mg·kg-1,Cu 10912 mg·kg-1, Se 00473 mg·kg-1, Cr 00056 mg·kg-1,Ni 0 mg·kg-1。结果表明: 7种微量元素含量存在区域差异和总体正相关性;与一般蔬菜相比,Zn含量是其3～5倍,Cu含量是其1～2倍,Mn和Se含量相当;Ni和Cr的含量远低于国家食品安全标准。     

不同盐渍化土壤栽培的黑果枸杞品质评价

为揭示不同盐渍化梯度土壤对黑果枸杞品质的影响，设置总盐质量百分比0.11%~0.20%（T1）、072%~0.98%（T2）、1.10%~2.20%（T3）三个梯度栽培型和总盐质量百分比0.96%（T4）野生型黑果枸杞共4个处理，采用灰色多维综合隶属度评估法及冗余分析，评价不同处理的黑果枸杞中天然活性物质、微量元素和氨基酸含量的差异。结果显示，T2处理黑果枸杞果实还原糖、转化糖含量最高，分别为317.8 g·kg-1、309.5 g·kg-1，是T4的1.55和1.59倍；T1处理果实Mn、Zn元素及游离氨基酸总量均最高，分别为9.55 mg·kg-1、2370 mg·kg-1和9.61 mg·kg-1，是T4的1.39、3.27和2.38倍。灰色多维综合隶属度评估法显示，T2土壤栽培型黑果枸杞果实品质得分最高是1.47，T4为1.03。综上可知，盐渍化土壤组分优化可提升黑果枸杞的营养成分累积程度，结果为揭示盐渍化土壤提升盐生植物果实品质的作用机理提供参考。     

不同盐渍化土壤栽培的黑果枸杞品质评价

为揭示不同盐渍化梯度土壤对黑果枸杞品质的影响，设置总盐质量百分比0.11%~0.20%（T1）、072%~0.98%（T2）、1.10%~2.20%（T3）三个梯度栽培型和总盐质量百分比0.96%（T4）野生型黑果枸杞共4个处理，采用灰色多维综合隶属度评估法及冗余分析，评价不同处理的黑果枸杞中天然活性物质、微量元素和氨基酸含量的差异。结果显示，T2处理黑果枸杞果实还原糖、转化糖含量最高，分别为317.8 g·kg-1、309.5 g·kg-1，是T4的1.55和1.59倍；T1处理果实Mn、Zn元素及游离氨基酸总量均最高，分别为9.55 mg·kg-1、2370 mg·kg-1和9.61 mg·kg-1，是T4的1.39、3.27和2.38倍。灰色多维综合隶属度评估法显示，T2土壤栽培型黑果枸杞果实品质得分最高是1.47，T4为1.03。综上可知，盐渍化土壤组分优化可提升黑果枸杞的营养成分累积程度，结果为揭示盐渍化土壤提升盐生植物果实品质的作用机理提供参考。     

成熟度对青梅果汁营养成分及风味的影响

 以浙江上虞东青青梅为原料,研究成熟度对青梅果汁营养成分及风味的影响。结果表明,随着果实由七成熟增加至九成熟,果实颜色由青绿色转变为黄色略带红色,气息由青涩果香转变为类似水蜜桃的馥郁芳香;果汁中总糖含量由185 g·L-1增加至1249 g·L-1、蛋白质由270 g·L-1增加至540 g·L-1、总酚由041 g·L-1增加至078 g·L-1,而总酸度由384％降低至292％,其中柠檬酸由1644 g·L-1下降至1349 g·L-1,苹果酸由651 g·L-1下降至181 g·L-1,糖酸比由103上升至215。成熟度对青梅果汁中的氨基酸种类无影响,试验共检出14种氨基酸,其中6种为人体必需氨基酸,每种氨基酸的含量均随成熟度的增加而增加,氨基酸总量由19166 mg· 100 g-1增加至26025 mg·100 g-1。试验共检测出挥发性成分27种,其中七成熟果汁中检出17种,九成熟果汁中检出20种,随着成熟度的增加,1 己醇的相对百分含量由6942％减少至4623％,而芳樟醇由113％增加至1495％,苯甲醛由260％增加至504％,香型由青涩果香型向花香-果香型转变。     

绿色和有机蔬菜基地土壤中喹诺酮类抗生素的污染特征

利用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法,探讨了广州市某绿色蔬菜基地和有机蔬菜基地土壤中4种喹诺酮类抗生素的含量与分布特征。结果表明,土壤中各化合物的检出率除洛美沙星为85%以外,其余均为100%,平均含量为0.80～24.95μg.kg-1,以诺氟沙星(24.95μg.kg-1)为主,其次为环丙沙星(15.40μg.kg-1)和恩诺沙星(7.68μg.kg-1)。4种喹诺酮类化合物总含量在7.15～122.25μg.kg-1之间,主要分布在50～100μg.kg-1之间,平均为48.85μg.kg-1。有机蔬菜基地土壤中4种喹诺酮类化合物的含量均高于绿色蔬菜基地土壤。同一基地不同蔬菜土壤中喹诺酮类抗生素的含量有一定差异,但化合物组成特征差异不大。研究区土壤中喹诺酮类抗生素的含量低于兽药国际协调委员会(VICH)筹划指导委员会的抗生素生态毒性效应触发值(100μg.kg-1),表明生态风险较小。     

不同磷水平柱花草磷效率及根构型研究

为研究不同磷水平下柱花草磷效率的基因型差异及其与根构型的关系,利用盆栽试验,以磷低效、磷高效、磷敏感3种基因型柱花草品种为材料,研究0、0020、0035、0050、0075、0100、0200 g·kg-1共7个磷水平下,不同基因型柱花草的磷营养特性;并进一步比较两个代表性基因型（磷低效、磷高效）柱花草在对照(0 g·kg-1)、缺磷(0010 g·kg-1)、正常磷（0025 g·kg-1）处理下苗期根系生长状况,从而确定根构型与磷效率的关系。结果表明：不同基因型植株的磷含量、吸磷量随磷浓度的增加而增加,磷利用效率对磷浓度的反应趋势则相反。在不同磷处理下,磷高效基因型的磷利用效率均较高,且随着磷浓度的增加不同基因型品种磷利用效率的变化趋势度表现为：磷高效＜磷低效＜磷敏感。随着磷胁迫的加重,磷高效和磷低效基因型的侧根数、主根长、根体积、根表面积和根活跃吸收面积均增加,根直径减小。磷高效基因型柱花草根体积显著高于磷低效基因型,且在其他根构型指标上优于磷低效基因型。磷高效基因型品种较耐低磷,柱花草根系形态的改变是其适应低磷胁迫的重要机制。研究为柱花草的优质栽培提供理论依据。     

氟喹诺酮类药物对人工诱发鸡白痢病疗效的比较研究

本文报道诺氟沙星、环丙沙星、乙基环丙沙星、庆大霉素及氯霉素对人工诱发病白痢病的药效研究。首先以试管两倍稀释法测定上述５种药物对鸡白痢沙门氏菌的最小抑菌浓度，然后对实验性鸡白痢病用上述药物进行饮水给药５天的疗效试验。结果表明：诺氟沙星、环丙沙星、乙基环丙沙星、庆大霉素及氯霉素对鸡白痢沙门菌的最小抑菌浓度是０．２、０．０２５、０．１、０．４及１２．８ｍｇ／Ｌ。５０ｍｇ／Ｌ诺氟沙星、环丙沙星、乙基环丙沙     

高效液相色谱法测定鸡肉中的氟喹诺酮类药物

建立鸡肉中4种喹诺酮类药物的HPLC—FLD检测方法。鸡肉样品经过无水硫酸钠脱水后用酸化乙腈提取,用乙腈饱和的正己烷除去杂质,下层乙腈液经氮气吹干后用流动相定容,再加入乙腈饱和的正己烷,混匀后在高速离心机上离心,下层液体用于高效液相色谱分析。采用Xbridge C18柱分离,以乙腈-磷酸二氢钠为流动相等度洗脱,荧光检测器检测,外标法定量。4种喹诺酮类药物标准曲线的线性回归系数均在0．999以上,线性范围为0．2～50μg／L,环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星检出限为1．0μg／kg,达氟沙星检出限为0．3μg／kg。在20、40、80μg／kg添加水平下的添加回收为86．3％～102．3％,相对偏差为1．0％～4．6％。该方法具有快速,灵敏的特点,符合现行兽药残留分析的要求。